淺談常規(guī)掃描電子顯微鏡的使用

2016-11-01 02:33:07王振國李正博

分析儀器 2016年5期

王振國　李正博

(北京印刷學(xué)院　北京市印刷電子工程技術(shù)研究中心，北京 102600)

經(jīng)驗交流

淺談常規(guī)掃描電子顯微鏡的使用

王振國李正博

(北京印刷學(xué)院北京市印刷電子工程技術(shù)研究中心，北京 102600)

對常規(guī)掃描電子顯微鏡的基本原理及其結(jié)構(gòu)、荷電效應(yīng)和像散對成像的影響和解決方法、樣品要求和制備、觀測條件的選擇進(jìn)行了較系統(tǒng)的論述。

掃描電子顯微鏡樣品制備觀測條件荷電效應(yīng)

1　前言

掃描電鏡(SEM)是介于透射電鏡和光學(xué)顯微鏡之間的一種微觀性貌觀察手段，可直接利用樣品表面材料的物質(zhì)性能進(jìn)行微觀成像。掃描電鏡的優(yōu)點是，①有較高的放大倍數(shù)，30～30萬倍之間連續(xù)可調(diào)；②有很大的景深，視野大，成像富有立體感，可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細(xì)微結(jié)構(gòu)；③試樣制備簡單。目前的掃描電鏡都配有X射線能譜儀裝置，可以同時進(jìn)行顯微組織性貌的觀察和微區(qū)成分分析。因此，它是當(dāng)今十分有用的科學(xué)研究儀器。從事科研的老師和學(xué)生需經(jīng)常用到SEM，SEM屬于昂貴操作很復(fù)雜的儀器，想用好SEM需進(jìn)行全面系統(tǒng)的學(xué)習(xí)，但系統(tǒng)的介紹掃描電子顯微鏡的文獻(xiàn)非常缺少。本文對掃描電子顯微鏡的基本原理及其結(jié)構(gòu)、荷電效應(yīng)和像散對成像的影響和解決方法、樣品要求和制備、觀測條件的選擇進(jìn)行了較系統(tǒng)的論述。

2　掃描電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)及基本原理

2.1SEM基本結(jié)構(gòu)

掃描電鏡的基本結(jié)構(gòu)主要由電子光學(xué)、真空和圖像信號處理顯示系統(tǒng)三大部分組成[1]，如圖1所示。

2.2SEM基本原理

從電子槍燈絲發(fā)出電子束，受陽極高壓的加速射向鏡筒，經(jīng)聚光鏡和物鏡的會聚和掃描線圈的偏轉(zhuǎn)控制，形成極細(xì)電子束并使其在樣品上有規(guī)律的掃描，探測器接收二次電子等信號形成圖像。入射電子和樣品相互作用，產(chǎn)生二次電子、背散射電子、俄歇電子以及X射線等一系列信號。二次電子，樣品中原子的核外電子在人射電子的激發(fā)下離開該原子所形成，用于樣品表面的形貌分析。X射線，是由內(nèi)層電子激發(fā)出來外層電子向內(nèi)躍遷形成，用于樣品的成分分析。背散射電子，是入射電子與樣品中的原子作用, 發(fā)生彈性散射形成，用于顯示樣品中元素分布。

3荷電效應(yīng)和像散對成像的影響及解決方法

3.1荷電效應(yīng)

荷電效應(yīng)是指當(dāng)樣品不導(dǎo)電或?qū)щ姴涣紩r，樣品會因吸收電子而帶負(fù)電，從而會產(chǎn)生一個靜電場干擾入射電子束運動和二次電子發(fā)射，對圖像產(chǎn)生嚴(yán)重影響(圖2)。

圖2　二次電子發(fā)射隨加速電壓變化曲線

圖2橫軸V0表示入射電子的加速電壓，縱軸σ表示二次電子發(fā)射數(shù)/入射電子數(shù)。荷電效應(yīng)對圖像產(chǎn)生一系列的影響：異常反差、圖像畸形、圖像漂移、亮點與亮線。

解決方法：一導(dǎo)電法。用離子濺射鍍膜法、導(dǎo)電染色等方法使樣品本身導(dǎo)電，使吸收電子通過樣品臺流向“地”，從而消除荷電效應(yīng)。二降低電壓法。把加速電壓降低，使V0=V02，σ=1，入射電子數(shù)與二次電子發(fā)射數(shù)相等，就不產(chǎn)生電荷積累，消除荷電效應(yīng)，但會使分辨率下降。三快速觀測法。以盡快的速度觀測和拍攝，在荷電效應(yīng)影響不大時結(jié)束。在高倍率下得到清晰的圖像，高電壓是必須的，因此降低電壓法和快速觀測法顯然不能采用，只能采用導(dǎo)電法減少荷電效應(yīng)[3]。

重新爬上床，卻橫豎睡不著了，身子翻來覆去，心情也變得煩躁起來。越不想去聽客廳的動靜，耳朵卻偏偏側(cè)起來聽。于是又聽見小母雞說，咯咯咯，他們可真逗。老母雞忙不迭地回應(yīng)，咯咯答，誰說不是呢？

3.2像散

像散是由于SEM的磁場軸向不對稱所引起的一種像差。磁場不同方向?qū)﹄娮拥恼凵淠芰Σ灰粯?，電子?jīng)透鏡后形成界面為橢圓狀的光束，使原來的物點在成像后變成兩個分離并且相互垂直的短線，在理想的平面上綜合后，使圓形物點的像變成了一個漫射圓斑。

解決方法：一是拉線法。在樣品中找一些界限清楚且反差強的粒子，當(dāng)稍欠焦時粒子是清楚的。如果物鏡存在像散，粒子不是圓形而是拉長的線型。當(dāng)物鏡電流在焦點附近變化，即稍欠焦-正焦-稍過焦變化，圖像將出現(xiàn)正交的跳動，即豎線-橫線跳動。把放大倍數(shù)置于比拍片時倍數(shù)稍高些，調(diào)節(jié)物鏡消散器的方位和大小，直至粒子不再被拉長和正焦跳動消失為止。此法矯正精度不很高，但在放大20000倍和分辨率在10nm以上時，熟練者能迅速矯正像散。當(dāng)放大倍數(shù)超過20萬倍時，此法又顯得有效。二是費涅爾條紋法。根據(jù)惠更斯-費涅爾原理，當(dāng)一束光照射到一個障礙物邊緣時，該邊緣會產(chǎn)生一個次級波，它與入射波的干涉作用會在障礙物邊緣處產(chǎn)生明暗相間的衍射條文。在電鏡中當(dāng)物鏡稍失焦時，也經(jīng)常看到這種現(xiàn)象。實際操作為：選擇一邊緣清晰小孔，放大倍數(shù)在10000～20000倍之間，稍微過焦以獲得衍射條紋。逐漸減少過焦量，使條紋不均勻性明顯起來，調(diào)節(jié)消散器使條紋不均勻性盡可能減少；再減少過焦量，重復(fù)以上操作，直至獲得盡可能完善的矯正。這種方法是很有效的檢驗和矯正像散的方法，尤其適用于高倍率和高分辨率時[3]。

4　樣品的要求與制備

4.1樣品的要求

要求樣品必須是固體, 五無：無毒、無放射性、無污染、無磁、無水分, 成分穩(wěn)定, 塊狀樣品大小要適中, 粉末樣品要進(jìn)行特殊處理, 對不導(dǎo)電和導(dǎo)電性能差的樣品要進(jìn)行噴金處理[4]。

4.2樣品的制備4.2.1塊狀樣品的制備

導(dǎo)電樣品，制作成合適的尺寸，用導(dǎo)電膠粘牢在樣品臺上，再用洗耳球吹去雜質(zhì)即可。

導(dǎo)電性差樣品，按照導(dǎo)電樣品處理后還需先進(jìn)行噴金處理。

對于附在導(dǎo)電性很差或不到電的基底上的樣品，需要用導(dǎo)電膠把樣品和樣品臺連接起來，以便將樣品上多余的電荷導(dǎo)入大地，防止荷電效應(yīng)的產(chǎn)生。

4.2.2粉末樣品的制備

先將導(dǎo)電膠帶粘在樣品臺上，再均勻地把粉末樣撒在上面，再用洗耳球吹去未粘住的粉末，導(dǎo)電性差的粉末還需進(jìn)行噴金處理。

注意：(1) 盡可能不要擠壓樣品,以保持其自然形貌狀態(tài)；(2) 特細(xì)且量少的樣品，可以放于乙醇或者合適的溶劑中用超聲波分散一下, 再用毛細(xì)管滴加到樣品臺上的導(dǎo)電膠帶上(也可用牙簽點一滴到樣品臺上)，晾干或強光下烘干即開；(3) 粉末樣品的厚度要均勻，表面要平整，且量不要太多，1 g 左右即可，否則容易導(dǎo)致粉末在觀察時剝離表面，或者容易造成噴金的樣品的底層部分導(dǎo)電性能不佳，致使觀察效果的對比度差[4]。

5　觀測條件對圖像清晰度的影響

本文實驗所用儀器是本校購置的日本株式日立高新技術(shù)公司的SU8000系列的冷場發(fā)射掃描電子顯微鏡，實驗將銀納米顆粒油墨涂在鋁箔上自然晾干得到所觀測樣品。冷場發(fā)射電鏡每天開機后需進(jìn)行flashing過程，短暫加熱針尖至2500K，以除去所吸附的氣體原子[2]。

5.1加速電壓的選擇

加速電壓越高，電子所獲能量越高，受外界的干擾小，電子束越容易聚集變細(xì)，易得到高分辨率，但荷電效應(yīng)更大，對物品的損傷越大，像散越大。加速電壓越高，電子深入樣品的深度大，散射區(qū)域范圍擴大。因此，加速電壓越低，掃描圖像的信息越限于表面。圖3是在聚光鏡電流為10μA，工作距離為3.7mm，放大倍率為150K，加速電壓分別為15kV、10kV、5kV的觀測條件下觀測得到的納米銀顆粒薄膜的SEM圖像。

圖3　不同加速電壓觀測納米銀顆粒薄膜的SEM圖像(a).15kV；(b).10kV；(c).5kV

通過對比圖3(a)、3(b)和3(c)可知：清晰度，圖3(a)15kV>圖3(b)10kV>圖3(c)5kV,說明在一定的條件下，適當(dāng)?shù)脑龈唠妷河欣谔岣邎D像的清晰度。

5.2聚光鏡電流的選擇

聚光鏡電流增大，聚光作用大，束斑直徑變小，圖像分辨率提高，但同時束流變?nèi)?，?dǎo)致信號變?nèi)酰旁氡冉档?，噪音影響大[3]。在要求高分辨率工作時，使用大的聚光鏡電流。圖4是在加速電壓為15kV，工作距離為3.7mm，放大倍率為150K，聚光鏡電流分別為5μA、10μA、15μA的觀測條件下觀測得到的納米銀顆粒薄膜的SEM圖像。

通過對比圖4(a)、4(b)和4(c)可知：清晰度，圖4(c)略大于圖4(b)略大于圖4(a)，說明在一定的條件下，適當(dāng)?shù)脑龈呔酃忡R電流有利于提高圖像的清晰度，但與電壓改變對圖像清晰度的影響相比沒有那么明顯。

5.3工作距離選擇

工作距離是指從物鏡到樣品的距離[3]，一般SEM的工作距離在5～40mm之間[3]。在要求高分辨率、高倍數(shù)工作時，要求獲得清晰度較高的圖像，就必須減小工作距離。在低倍觀察時，樣品凹凸不平的表面特征則要求有較大的焦深，則要使用大的工作距離。圖5是在加速電壓為15kV，聚光鏡電流為10μA，放大倍率為150K，工作距離分別為3.7mm和11.8mm的觀測條件下觀測得到的納米銀顆粒薄膜的SEM圖像。