溫控氣體紅外分析通用型聯接裝置的研制與應用

于健

（青島科技大學 環境與安全工程學院，山東 青島 266042）

溫控氣體紅外分析通用型聯接裝置的研制與應用

于健

（青島科技大學 環境與安全工程學院，山東 青島 266042）

傅立葉變換紅外光譜儀的檢測技術，在各個領域中被廣泛應用。把紅外光譜儀與其它分析儀器聯用，組合成更完善、更強大地測試技術，不僅能拓展實驗儀器的使用功能，而且還能提高實驗測試效果。尤其是在分析儀器測試過程的逸出氣體，用紅外光譜儀對氣體的成份及其變化規律，進行連續的分析測試，是一種十分有效和完美的實驗測試方法。在高分子材料行業中，逸出氣體的成份檢測，由于溫度要求較高，卻受到了許多限制，用新研制的“溫控氣體紅外分析通用型聯接裝置”就可以很好的解決這個問題。

紅外光譜儀；分析儀器；溫控氣體池；通用型聯接裝置

傅立葉變換紅外光譜儀（FTIR）是測量各種化合物紅外譜圖的儀器，不僅廣泛應用于石油化工、有機化學、高分子科學、藥品、食品分析等傳統領域，而且還在半導體、光學、電子裝置等新技術領域發揮著重要檢測作用。經過多年的實際應用發現，其實用性和靈活性，在各個領域的應用中，可根據不同的實際測試要求，發掘研制出相應的特制附加裝置，分別或同時與同步熱分析儀（STA）、質譜儀（MS）、氣相色譜儀（GC）、錐形量熱儀、煙密度測定儀等多種類型的儀器聯用，能組合成一套十分有效、準確、簡捷的實用測試技術，既加深了對材料性能的研究，又能極大地開拓、提高分析儀器、實驗設備的測試能力。

1 研制背景與技術

目前在國內，高分子材料的研究領域中，應用紅外光譜儀（FTIR）、同步熱分析儀（STA）、質譜儀（MS）、氣相色譜儀（GC）等儀器，進行材料性能的測試和研究分析已經廣為流行。許多科研院所已經全部或者部分配備了上述儀器。但是，在這些儀器之間的測試聯用方面，卻是呈現出十分困難的局面。主要原因有三個方面：①儀器之間聯用的銜接問題。不同儀器生產商家提供的儀器，相互之間的聯接接口無法對接，測試控制的系統軟件也互不支持。例如；日本島津公司生產的紅外光譜儀與法國塞塔拉姆公司出產的同步熱分析儀，以及歐盟各國生產的熱分析儀器，就不能同步聯用。②儀器聯用局限性大，基本上是只能使用同一儀器廠家生產的設施。由于我國使用儀器的許多單位，在購置這些儀器時，由當時客觀因素的決定，分期、分批、根據測試性能的需要，訂購了幾種不同商家生產的儀器。由此而導致現在許多單位，有一種或多種上述測試儀器，卻無法聯機使用的局面。③儀器生產商家提供的聯接設施有局限性，一套連接裝置不能與多種類型的儀器設備互換連接，而且費用較貴，一套聯接設施就需要10～30萬元人民幣。

鑒于上述現狀，我們根據傅里葉變換紅外光譜儀在高分子材料研究領域的測試特點，結合其現有測試氣體樣品池的結構特點和工作原理，發明設計了一套新型的“溫控氣體紅外分析通用型聯接裝置”，見圖1所示。

圖1 通用型聯接裝置與同步熱分析儀連接示意圖

該裝置結構緊湊，操作方便，加工簡單，實用性強。易于實現傅里葉變換紅外光譜儀與多種類型的測試分析儀器聯接，實現在多個領域里充分發揮檢測性能的潛力與功能，極大的拓展了紅外光譜儀的實用價值和測試范圍。

2 結構特點與工作原理

“溫控氣體紅外分析通用型聯接裝置”的結構特點，①具有先進實用地溫控氣體檢測樣品池；②簡便可靠地溫控輸氣導管與溫度控制；③方便靈活地聯接接管與接頭，可實現與多種類型的測試分析儀器聯接應用。

通過設計的這三項專用結構的有效組合，構成其獨特地一套“溫控氣體紅外分析通用型聯接裝置”，在軟管接頭2，連接軟管3的部位，根據不同連接方式的簡單變換，即可與其他多種類型的分析儀器、實驗測試設備相聯接，對實驗測試過程中產生或逸出的氣體成份，應用傅里葉變換紅外光譜儀進行測試分析，尤其是對聚合物材料在實驗測試過程的熱解氣體，進行連續性的檢測分析十分便利有效。

2.1 先進實用地溫控氣體檢測樣品池

氣體樣品池是紅外光譜分析儀測定氣體成份的必備部件，氣體樣品池兩端設有透明的紅外透光窗片，紅外光透射過充滿被測氣體的樣品池池體，對池體內的氣體成分進行檢測分析。因此，氣體樣品池的結構與使用性能，對于氣體成分的檢測范圍和精度，起到了至關重要的作用。

現在流行的氣體樣品池，在結構應用和測試性能方面有許多局限性，尤其是對聚合物熱解的氣體，需在較高溫度場合下測試分析。本裝置設計研制的新型溫控氣體檢測樣品池，就可以很好的解決上述問題，結構對比見圖2所示。

圖2 溫控氣體檢測樣品池、現行的氣體樣品池——結構對比圖

2.2 兩種氣體樣品池的比較

現行的氣體樣品池：見圖2b，主要由玻璃池體、紅外透光窗片、聯結支撐架、聯結板、聯結螺桿等組成，在玻璃池體上有兩個帶旋轉開關的軟管接口，用于控制被測氣體的注入、密閉保留和排出。

當氣體樣品池在紅外光譜儀內安裝好后，被測氣體就可以通過壓力或者載氣注入池體內，在池體內流動或者被封閉，通過穿透透光窗片的紅外光波進行檢測分析。對于在常溫下易于凝固的聚合物熱解氣體，卻是無法進行檢測分析。

研制的溫控氣體檢測樣品池：主要由不銹鋼池體、紅外透光窗片、聯結支撐架、聯結螺桿、螺旋狀電熱管、保溫材料，不銹鋼外罩等組成。在不銹鋼池體上焊有三個凸起的圓柱體，柱體端部設有內螺紋接口，可分別聯接一個不銹鋼管接頭。兩邊的管接頭聯接不銹鋼細管，用于被測氣體的注入和排出。中間的管接頭聯接鎧裝熱電偶，用于檢測和控制樣品池內被測氣體的溫度，溫度承受范圍在室溫～500 ℃之間。

當溫控氣體檢測樣品池在紅外光譜儀內安裝好后，先將池體加熱到設定的檢測溫度，再將被測氣體通過載氣源源不斷地進入池體內存儲、排出，這期間紅外光波就可透過紅外透光窗片，對池內的氣體進行不間斷的連續檢測分析。這種檢測方式對于在常溫下易于凝固的聚合物熱解氣體，不僅非常簡便有效，而且還可在溫控范圍內，隨意設定控制測試分析需要的溫度，便于檢測熱解氣體成份隨著溫度上升或下降的變化狀況。

鎧裝熱電偶、保溫材料與不銹鋼外罩等，是用于保證被測氣體在不斷地流動狀態下，在溫度恒定的樣品池內，成份穩定的受到透射紅外光波的檢測。

2.3 簡便可靠地溫控輸氣導管

實驗設備儀器中產生的熱解氣體，在進入氣體樣品池內的過程，溫控輸氣導管的作用非常關鍵。其溫度控制范圍，決定著輸送熱解氣氣體成份的種類和真實性。若是溫度不夠高，某些聚合物的熱解氣體，就會冷凝聚集在管壁，致使檢測氣體成份的結果不準確。若是溫度過高，又會使某些聚合物的熱解氣體成份過度熱解、結碳沉淀，導致檢測氣體成份的結果失效。因此，輸氣導管管路的材質和溫度控制至關重要。

該裝置的溫控輸氣導管選用耐腐蝕的不銹鋼細管、電加熱管、鎧裝熱電偶、保溫材料、不銹鋼外罩管等，組合成一套具有溫度控制功能特性的輸氣導管管路，見圖3所示。

圖3 溫控輸氣導管管路組合結構圖

應用原理是：載氣與被測氣體通過的溫控輸氣導管，已經被電熱管加熱到設定的溫度。該溫度能保證被測氣體，在通過溫控輸氣管路時，既不會有冷凝或積淀現象發生，又不會發生過度熱解現象。溫控輸氣導管管路，在熱電偶的監控下，在保溫材料和不銹鋼外罩管的防護下，通過溫控裝置的控制，其設定溫度在檢測過程始終保持恒溫狀態，能完好的保證被測氣體在輸送、檢測過程的成份穩定性。輸氣管路的溫度控制范圍，可在室溫～600℃。

功能特性是：①溫控輸氣導管管路的兩端，設有不銹鋼管接頭，分別與輸出熱解氣體的實驗儀器、溫控氣體檢測樣品池相連接。②管路的中間處，設有一熱電偶監控點，熱電偶與溫控裝置相連，隨時監測控制管路溫度，保證在設定溫度范圍內，被測氣體的熱穩定性，以及測試數據的準確性、持續性和重復性。③保溫材料和不銹鋼外罩管，作用是；a. 當電熱管對不銹鋼細管加熱時，阻滯熱量向空間散發，在不銹鋼細管處的熱量易于聚集，溫升度速快。b. 維護溫控輸氣導管管路的保溫效果好，持續恒溫時間長，并起到對不銹鋼細管管路以及外界環境的安全防護作用。

2.4 溫度控制裝置

溫度控制裝置設有3組鎧裝熱電偶實施測溫控制，分別是輸氣管、輸氣管、氣體池，溫控范圍受氣體池和輸氣管的限制，可在室溫～600 ℃內任意選取，控制精度±1 ℃，見圖4所示。

圖4 溫度控制裝置—前面板圖示

2.5 聯接接管與管接頭，易于和多種類型的測試分析儀器聯接應用

“通用型聯接裝置”把紅外光譜儀與其它測試分析儀器聯用的重要環節是；采用通用型的標準聯結接管與管接頭。通過聯結接管與管接頭的靈活變換，可組成兩臺或多臺儀器之間的聯用。如紅外光譜儀與同步熱分析儀（STA）、質譜儀（MS）、氣相色譜儀（GC）等聯用的狀況，連接方法示意，圖5所示。

a——同步熱分析儀與傅立葉變換紅外光譜儀聯用示意；

圖5 兩臺或多臺儀器聯用連接方法示意圖

b——同步熱分析儀與氣相色譜儀、質譜儀聯用示意；

c——同步熱分析儀與傅立葉變換紅外光譜儀、氣相色譜儀、質譜儀聯用示意。

聯接接管的公稱直徑與管接頭的螺紋，均采用國際標準規格。對于不同廠家制造的測試分析儀器，只是變換一下相應的管徑和管接頭的規格型號，即可實現快速聯結。聯接接管的規格形狀（高度、跨度、管徑等），可根據聯結測試分析儀器的種類、型號、接口方式與占用空間等特點，設計制造出一些特定制作的標準規格系列，達到選配型號方便，使用管理規范。

3 測試應用

“溫控氣體紅外分析通用型聯接裝置”的最大特點是：在不改變其它設備儀器的任何性能、零部件的情況下，充分運用測試分析儀器原有的測試性能、方法和條件，通過選擇連接管接頭的方法，即可實施一系列的測試應用與定性分析。具體實例見圖6所示。

3.1 測試目的

圖6 同步熱分析儀與傅立葉變換紅外光譜儀聯用實例圖

對純熱塑性聚氨酯（TPU）與 聚磷酸銨（APP）阻燃熱塑性聚氨酯（TPU）復合材料，用同步熱分析儀做熱重測試分析后的逸出氣體成份及過程變化，用紅外光譜分進行析與比較。

3.2 測試方法

把同步熱分析儀、溫控氣體紅外分析通用型聯接裝置、傅立葉變換紅外光譜儀如圖依次串聯。其主要性能分別是：

（1）同步熱分析儀

測溫范圍 室溫～1 600 ℃， 控制精度 ±0.1 ℃

測試樣品質量 20 g， 稱量準確度 ±0.01%

（2）溫控氣體紅外分析通用型聯接裝置

溫控輸氣管路 測溫范圍 室溫～600℃， 控制精度 ±1 ℃

溫控氣體池 測溫范圍 室溫～500℃， 控制精度±1 ℃

（3）傅立葉變換紅外光譜儀

波長范圍：160～900 nm，分辨率為 0.5 cm-1，信噪比為 30 000：1

3.3 測試步驟

（1）開機預熱

①先把串聯連接的上述儀器，分別按照各自的技術要求和特點，進行開機預熱。

②等到溫控氣體紅外分析通用型聯接裝置的溫控儀表，其顯示的測試溫度達到了設定溫度且數值穩定后，再進行下一步的測試操作。

（2）同步熱分析儀、傅立葉變換紅外光譜儀，均按其各自的測試操作要求和步驟，正常進行測試應用即可。

3.4 測試結果

圖7、圖8是同步熱分析儀在不同的溫度下，熱重測試分析后逸出的氣體成份，經過溫控管路、溫控氣體池后，由傅立葉變換紅外光譜儀檢測的氣體成份紅外分析圖。

4 結語

（1）通過“溫控氣體紅外分析通用型聯接裝置”，把多種測試分析儀器聯用，可大大地拓展各個測試分析儀器的應用范圍，極大地豐富了紅外光譜儀在各個領域進行檢測分析的內容，為實驗檢測分析提供了多種形式的方便結合與可靠的測試方法，尤其是對高分子材料的熱解氣體在檢測分析的輸送流程，提供了準確有效的保障，可謂經濟效益，社會效益顯著。

（2） 在科學研究方面，可對科研技術人員提供的多種測試分析儀器組合使用，充分發揮儀器的性能、潛能，提高儀器的實用價值，針對實驗測試提供的準確數據和結果，寫出具有創新性價值的研究論文、專著，創造出新的研究成果，創造出新標準、新理念。

（3）溫控氣體紅外分析通用型聯接裝置，已于2014年獲得國家發明專利。

圖8 聚磷酸銨（APP）阻燃熱塑性聚氨酯（TPU）復合材料在不同溫度時熱降解揮發物的紅外分析圖

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（R-03）

Development and experimental test of universal coupling device with temperature control instrument for gas analysis

Development and experimental test of universal coupling device with temperature control instrument for gas analysis

Jian Yu
College of Environment and Safety Engineering, Qingdao University of Science and Technology, Qingdao 266042, Shandong, China

The measurement technique of Fourier transform infrared spectrometer is widely applied invarious fi elds. Combined with other instruments, the infrared spectrometer can show strong and good testing technology, which can not only expand the experiment instrument use function, but also improve the test effect. Using infrared spectrometer to analyze the gas composition and its change rule continuously is a very effective and perfect test method, especially in the evolved gas analysis instrument testing process. In polymer material industry, it is diffi cult to detect the escaping gas composition due to the high temperature requirements. In this paper, a very good solution to this problem is introduced, which is the newly developed "universal coupling device with temperature control for gas analysis based on infrared spectroscopy ".

infrared spectrometer; analytical instrument; temperature control gas pool; universal connecting device

TH811

1009-797X（2016）02-0008-06

A

10.13520/j.cnki.rpte.2016.02.005

于健（1956-），男，機械工程師，現主要從事實驗室管理工作，以及錐形量熱儀的實驗測試工作，曾經發表科技論文20多篇，獲國家實用新型專利62項，發明專利3項。

2015-03-17