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煙支燃燒溫度影響因素的多因素方差與逐步回歸分析

2016-11-16 10:49:01鄭晗張瑩李賡高曉華余婷婷謝姣余振華詹建波
中國煙草學報 2016年5期
關鍵詞:檢測

鄭晗,張瑩,李賡,高曉華,余婷婷,謝姣,余振華,詹建波

云南中煙工業有限責任公司技術中心, 昆明市五華區紅錦路367號 650231

煙支燃燒溫度影響因素的多因素方差與逐步回歸分析

鄭晗,張瑩,李賡,高曉華,余婷婷,謝姣,余振華,詹建波

云南中煙工業有限責任公司技術中心, 昆明市五華區紅錦路367號 650231

為了考察云煙某牌號卷煙葉組配方(膨脹梗絲含量和再造煙葉含量)與卷煙材料(卷煙紙,接裝紙,成型紙透氣度和濾棒)對煙支中點燃燒溫度的影響規律,基于熱電偶煙支溫度測定儀準確檢測煙支中點燃燒溫度,采用多因素方差分析、逐步線性回歸等分析方法考察了影響煙支中點燃燒溫度的因素效應大小。結果表明:(1) 煙支樣品燃燒溫度檢測方法精密度高,重復性檢測結果變異系數均小于5.0%;(2)在0.05顯著性水平下,煙支吸阻、卷煙紙透氣度、再造煙葉含量是影響煙支中點燃燒溫度的主要因素,標準化逐步線性回歸系數分別為-0.668、-0.485和0.253;(3)隨著再造煙葉含量增加,煙支中點燃燒溫度呈現增加的趨勢;卷煙紙透氣度和煙支吸阻的增加,煙支中點燃燒溫度有降低的趨勢。調整葉組配方參數和卷煙材料設計參數可作為調控煙支燃燒溫度的有效手段,對降低卷煙的危害性指數與保障煙氣指標穩定性提供技術參考。

燃燒溫度;卷煙葉組配方;卷煙材料;危害性指數;逐步回歸

卷煙燃燒經過一系列復雜的物理和化學過程[1],上世紀50年代Lam,Ermala,Touey等人開始利用熱電偶檢測研究卷煙燃燒溫度[2-4],70年代Baker等人研究指出燃燒過程中包括了煙草中揮發性成分的揮發和蒸餾、非揮發性成分的高溫熱解、熱解形成焦油的不完全燃燒及初始產物的二次反應,同時還包括陰燃和抽吸條件下的傳遞等,并將燃燒煙支劃分為高溫燃燒區、中溫蒸餾裂解區和低溫冷凝過濾區[5-6]。卷煙燃燒錐的溫度直接影響煙草化學成分的燃燒、熱解和蒸餾過程,與卷煙煙氣成分的釋放量相關性很強,Bassilakis等和Senneca等分別采用TG-FTIR 和TGMS 技術研究卷煙燃吸過程中煙氣化學成分的生成與煙草物質及燃燒條件的關系,發現卷煙燃吸溫度分布與煙氣化學成分間具有密切相關性[7-8],謝國勇等通過研究卷煙燃吸溫度分布與主流煙氣中7種有害成分釋放量的關系,發現除巴豆醛外,卷煙主流煙氣中其他6 種有害成分的釋放主要集中在250~300 ℃低溫區和650 ℃以上的高溫區[9]。可見,溫度是影響主、側流煙氣中化學成分及含量進而影響卷煙品質最基本的特性參數之一。

近來,國內外對煙絲含水率[10],煙草中鉀元素[11-12],助燃劑[13],抽吸參數[14],卷煙[15-17],濾嘴[18],保潤劑[19]和通風稀釋[20]等因素與煙支燃燒溫度的相關性進行了研究,研究主要關注各因素與燃燒錐溫度場的相關性,對卷煙輔材體系“三紙一棒”和葉組配方參數,與卷煙燃燒過程中溫度場的系統相關性尚沒有深入研究,本研究檢測“三紙一棒”和葉組配方參數對卷煙燃燒過程中燃燒錐溫度的相關性,通過多因素方差分析,逐步線性回歸等分析方法,探索云煙某品牌煙用材料、葉組配方等對煙支燃燒溫度的影響規律。

1 材料和方法

1.1 材料與儀器

1.1.1 主要儀器

ZB-16熱電偶煙支溫度測定儀(自制),包括:7個熱電偶探頭,探頭為直徑0.12 mm鉑銠合金絲與鉑金絲構成,模擬信號采集轉換器,數據采集軟件(每個探頭采集數據量為:10組/秒);RM1/Plus單孔道吸煙機(Borgwaldt-KC,德國);SODMAX自動測試臺(SODIM,法國)。

1.1.2 實驗材料

在同一機臺上,采用同一牌號、同一批次的葉絲、梗絲再造煙葉卷制成不同設計參數(卷煙紙透氣度、接裝紙透氣度、成型紙透氣度、煙支吸阻、再造煙葉和梗絲)的樣品。其中,不同煙支吸阻樣品是在絲束加工能力范圍內調節濾棒吸阻、SODMAX自動測試臺挑選不同煙支吸阻來制備。

云煙某牌號16 個煙支樣品不同設計參數的正交試驗設計(L16(44×23))結果見表1,煙支圓周:24.2 mm,長度:84 mm。樣品處理將100 支卷煙單層均勻地置于GB/T 16447-2004[21]規定的環境中調節48 h,通過SODMAX自動測試臺,測量并計算100 支卷煙的平均質量及吸阻,挑選平均質量±20 mg,平均吸阻±49 Pa范圍內合格卷煙,每種卷煙取12支作為平行測試樣品[22]。

表1 卷煙樣品參數試驗設計表Tab.1 Test designs of the cigarette samples parameters

1.2 方法

本研究主要以煙絲部分中點對應的第4口抽吸位置處煙支燃燒溫度為研究對象進行相關性統計分析。檢測點插入煙支中,插入深度為3.8~3.9 mm。

結合煙支密度均勻段、煙支燃燒均勻判定方法,煙支密度分布檢測表明,在距卷煙點燃端20~45 mm范圍內相對穩定,燃燒均勻[22]。在試驗范圍內,當吸煙機工作參數:抽吸容量設定為40 cm3,抽吸持續時間為2 s,抽吸頻率為60 s抽吸一口,檢測點對應的第4口抽吸位置均處于在測樣品煙支密度均勻段、煙支燃燒均勻段;而根據標準抽吸模式,檢測點對應的第4口抽吸位置則存在偏離煙支密度均勻段、煙支燃燒均勻段的現象。

檢測過程按照卷煙開始點燃抽吸開始記錄數據,吸煙機抽吸容量設定為40 cm3,抽吸持續時間為2 s,抽吸頻率為60 s抽吸一口,試驗過程中采集煙支中點與第4口抽吸對應數據,每個樣品平行測定取5次有效數據。

圖1 煙支檢測示意圖Fig.1 Schematic diagram of cigarette samples detection

2 數據處理

采用SPSS 19、originlab 等數據統計分析工具對實驗數據進行多因素方差分析、逐步回歸分析等。

3 結果與討論

3.1 煙支燃燒溫度檢測方法的精密度分析

為評價煙支燃燒溫度檢測結果的精密度,根據測量方法與結果的準確度標準方法[23],選取云煙某品牌煙支進行煙支燃燒溫度,樣品制備和檢測方法同文中章節1.1部分。同一卷煙樣品分5組進行煙支燃燒溫度檢測,結果見表2,方差分析結果見表3。

表2 同一卷煙樣品不同檢測人員煙支中點燃燒溫度檢測結果Tab.2 Detection results of cigarette burning temperature at the midpoint from same cigarette samples by different detecting personnel

表3 煙支中點燃燒溫度檢測結果的方差分析Tab.3 Variance analysis of detection results of cigarette burning temperature at the midpoint

由煙支中點燃燒溫度檢測結果表2 及方差分析結果表3可知,在0.05顯著性水平下,5組煙支樣品中點燃燒溫度檢測結果無顯著性差異;且5組煙支樣品中點燃燒溫度檢測結果變異系數均小于5%,表明檢測方法的精密度較高。煙支燃燒溫度檢測法能較為準確地檢測煙支中點燃燒溫度。

3.2 多因素對卷煙燃燒錐最高溫度的影響

3.2.1 直觀分析結果

直觀分析法又稱為極差法,極差的大小反映了試驗中各因素影響的大小;當因素數不相同時,當因素水平數不相同時,水平數多的因素極差要大,因此,直接由極差的大小來判定因素效應是不適合的,而要根據修正極差R'的大小來判斷各因素效應的大小。

表4 煙支樣品葉組配方與煙用材料參數試驗設計及結果分析Tab.4 Tests design and results analysis of cigarette blending formula and cigarette materials

由直觀分析結果表4中的試驗結果可知,修正極差R'大小作為評價不同水平因素效應的依據,修正極差R'值越大,該因素效應越大;基于此,影響煙支中點燃燒溫度的因素效應從大到小依次為煙支吸阻、卷煙紙透氣度、再造煙葉含量、接裝紙透氣度、梗絲含量、成形紙透氣度。

表5 多因素方差分析結果Tab.5 Results of multi-factor analysis of variance

3.2.2 多因素方差分析

在不考慮因素間的交互作用與顯著性水平0.05條件下,對正交設計的6因素混合水平(L16(44×23))進行影響煙支中點燃燒溫度主效應方差分析。方差分析結果(見表5)表明,煙支吸阻、再造煙葉含量、卷煙紙透氣度方差分析概率值P值(即表中Sig.)均小于0.05,其余參數的方差分析概率值P值(即表中Sig.)大于0.05,此表明煙支吸阻、再造煙葉含量、卷煙紙透氣度顯著影響煙支中點燃燒溫度,與文中直觀分析法結果一致。

3.3 煙支燃燒中點溫度逐步回歸建模分析及驗證效果

在不考慮因素間的交互作用與顯著性水平0.05條件下,對煙支中點燃燒溫度的影響因素進行線性逐步回歸分析,回歸方程系數及顯著性結果見表6。

表6 煙支中點燃燒溫度影響因素線性逐步回歸分析系數和顯著性結果aTab.6 Stepwise linear regression coefficients and significant test results a

其中,逐步回歸分析結果中model_2 煙支中點燃燒溫度線性逐步回歸方程見式(1)。

y=1145.733+1.629×x1-0.086×x3-2.096×x5(1)

式中:x1為再造煙葉比例,%。

x3為煙支吸阻,Pa。

x5為卷煙紙透氣度,CU。

由逐步回歸分析結果model_2中不同因素效應的標準化系數可知,影響煙支中點燃燒溫度的因素效應從大到小依次為煙支吸阻、卷煙紙透氣度、再造煙葉含量,其余梗絲含量、成形紙透氣度、接裝紙透氣度因素效應不顯著;其中,再造煙葉含量與煙支中點燃燒溫度正相關,煙支吸阻參數、卷煙紙透氣度參數與煙支中點燃燒溫度負相關。此研究結果與羅彥波等[1]和龐永強等[20]關于煙支吸阻等參數與煙支中點燃燒溫度負相關研究結論一致。

同時,為驗證模型的實用性,利用線性逐步回歸建立的模型,對11種不同葉組配方參數和煙用材料參數組合的煙支樣品進行煙支中點燃燒溫度計算, 其模型預測值與實測值的對比見圖2。由圖2可以看出,不同煙支中點燃燒溫度模型預測值與實測值相關系數R2均大于0.9700,此表明線性逐步回歸模型model_2回歸效果較好。因此所建模型能夠描述配方參數和煙用材料參數對煙支中點燃燒溫度的影響規律,有一定的實用性。

圖2 不同煙支中點燃燒溫度模型預測值與實測值對比效果Fig.2 Predictive value and measured value contrast of the cigarette burning temperature at the midpoint model

4 結論

在試驗研究范圍內,自制的ZB-16熱電偶煙支溫度測定儀能夠準確檢測煙支燃燒溫度。通過多因素方差與逐步回歸分析發現:(1)再造煙葉含量與煙支中點燃燒溫度正顯著相關,煙支吸阻、卷煙紙透氣度參數與煙支中點燃燒溫度負顯著相關。(2)基于線性逐步回歸所建立的模型準確揭示了配方參數、煙用材料參數與煙支中點燃燒溫度的內在關系。

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Multiple factor variance analysis and stepwise linear regression analysis of factors influencing cigarette burning temperature

ZHENG Han, ZHANG Ying, LI Geng, GAO Xiaohua, YU Tingting, XIE Jiao, YU Zhenhua, ZHAN Jianbo
Technology Center, China Tobacco Yunnan Industrial Co., Ltd., Kunming 650231, China

This paper studied influence of blending formula of YunYan cigarettes (including contents of expanded cut stem and reconstituted tobacco)and auxiliary materials (including cigarette paper, tipping paper, plug wrapper and filter rod)on cigarette burning temperature at the midpoint.. Multiple factor variance analysis and stepwise linear regression analysis were adopted to study the influence on cigarette burning temperature measured by thermocouple cigarette temperature determinator. Results were as follows∶① High precision with coefficient of variation (CV)less than 5.0% was attained. ② Draw resistance of cigarette, air permeability of cigarette paper,reconstituted tobacco content were main factors influencing cigarette burning temperature at midpoint with significance level of 0.05 and standard stepwise linear regression coefficients of -0.668, -0.485 and 0.253 respectively.③ Cigarette burning temperature at midpoint increased with increased content of reconstituted tobacco while it decreased with increased air permeability of cigarette paper and draw resistance. Adjustment of cigarette blending formula and cigarette materials design parameters proved to be effective means to control cigarette burning temperature, which can provide technical reference to reduce cigarette hazard index and ensure stability of cigarette smoke indices.

burning temperature; blending formula; cigarette materials; hazard index; stepwise regression

鄭晗,張瑩,李賡,等. 煙支燃燒溫度影響因素的多因素方差與逐步回歸分析 [J]. 中國煙草學報,2016,22(5)

云南中煙工業有限責任公司重大專項“功能性煙用材料集成創新超市構建及應用研究”(2016CL01);云南中煙工業有限責任公司重大專項“支撐云南卷煙品牌的工藝技術及裝備研究與應用”(2014GY01)

鄭 晗(1982—),碩士,工程師,主要從事煙用材料研究和應用工作, Email:93320213@qq.com

詹建波(1974—),碩士,高級工程師,主要從事卷煙材料研究及產品開發, Email:unclelia@163.corn。

2015-07-29

:ZHENG Han, ZHANG Ying, LI Geng, et al. Multiple factor variance analysis and stepwise linear regression analysis of factors influencing cigarette burning temperature[J]. Acta Tabacaria Sinica, 2016, 22(5)

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