無煙助鍍劑熱浸鍍鋅的鍍件質量和鍍層性能研究

徐　娟，滿瑞林，秘　雪，李　波，扶　強

（中南大學 化學化工學院，湖南 長沙 410083）

無煙助鍍劑熱浸鍍鋅的鍍件質量和鍍層性能研究

徐娟，滿瑞林，秘雪，李波，扶強

（中南大學 化學化工學院，湖南 長沙 410083）

研發了一種熱浸鍍鋅無煙助鍍劑，其配方為250 g/L ZnCl2+ 20 g/L SnCl2+ 12 g/L CeCl3+10 g/L NaCl+20 g/L KF +1g/L表面活性劑；助鍍工藝中助鍍溫度為60 ℃，助鍍時間為30 s，浸鍍溫度為 （450±10）℃，浸鍍時間為30 s。將制備的助鍍劑與傳統助鍍劑進行了比較，用金相顯微鏡和掃描電鏡對助鍍劑鹽膜形貌進行了觀察，對鍍件的外觀質量和鍍層的厚度和結構進行了分析與研究，同時通過極化曲線和全浸試驗對鍍層的耐腐蝕性進行了檢測。結果表明：在無煙助鍍劑條件下，助鍍劑的鹽膜較傳統助鍍劑鹽膜分布更均勻致密，兩種助鍍劑條件下鍍件表面均無漏鍍且平整光滑，無煙助鍍劑條件下鍍件鍍層的厚度有所減小，鍍層的合金層組織更為致密，相層受到一定程度上的抑制，鍍件鍍層的耐腐蝕性相較于傳統助鍍劑條件下的提高了25%～50%。

熱浸鍍鋅；助鍍劑；無煙；環保

0　引言

鋼鐵材料是世界上產量最高的金屬材料［1-2］，但鋼材尤其是戶外使用的鋼材面臨的最大問題是腐蝕［3］，據統計，全世界每年腐蝕的鋼鐵材料約占世界鋼鐵年產量的1/4～1/3［4-5］。熱鍍鋅技術也稱熱浸鍍鋅，是將鋼鐵構件浸入熔融的鋅液中獲得金屬覆蓋層，由于鋅層具有機械保護及電化學保護的雙重效果［6］，已成為鋼鐵防腐的主要方法之一［7-8］。

熱鍍鋅的工藝包括鋼材表面預處理、熱鍍鋅以及后處理，鋼材表面預處理包括脫脂除銹。熱鍍鋅前，為保證鐵與鋅的結合，需采用一種所謂的助鍍劑對鍍件進行表面處理，常規的傳統助鍍劑主要成分為氯化鋅或氯化銨，它可進一步凈化鍍件，降低鍍件與鋅液間的表面張力，同時對鍍件起到活化作用，促進鐵鋅間的合金反應，助鍍劑的效果直接影響了鍍鋅質量與鍍鋅成本［9］。熱浸鍍鋅時鋅浴溫度一般控制在 （450±10）℃，但氯化銨在337.8 ℃會受熱分解，產生大量的氯化氫和氨氣，不僅會嚴重污染熱浸鍍鋅操作環境和生態環境，更會對操作工人的身體健康帶來重大危害［10-11］。

如何使熱鍍鋅過程中不產生煙霧成為整個熱鍍鋅行業急需解決的問題，因此無煙助鍍劑成為目前熱鍍鋅行業的研究熱點之一。目前已開發出的無煙助鍍劑主要有：氯鹽系助鍍劑，它以ZnCl2為助鍍劑的主要成分，添加NaCl、KCl等氯鹽替代傳統助鍍劑中的NH4Cl成分，如B.Georg等［12-13］以ZnCl2和NaCl為主要成分，添加適量CaCl2、KCl、MgCl2或LiCl配制出一系列無煙助鍍劑，S.Yamanaka等［14］以ZnCl2和NiCl為主要成分配置出一系列助鍍劑，使用這些助鍍劑進行熱浸鍍鋅過程中不產生煙霧，但是鍍件鍍層質量不佳，易產生漏鍍缺陷；植酸系助鍍劑，王玉強［15］提出以植酸鋅作為助鍍劑的主要成分，添加氟化鈉、硼砂、鹽酸胼、檸檬酸、草酸等成分，配制出無煙助鍍劑，使用此類助鍍劑雖然能得到較好的鍍件質量，但植酸鹽成本較高，因此沒能得到廣泛應用；氯鹽與表面活性劑混合系助鍍劑，羅中保［11］使用氯化鋅和非離子型碳氫鏈及陽離子型氟碳表面活性劑復配的復合表面活性劑作為助鍍劑的主要成分，該助鍍劑具良好的助鍍效果，李斌［16］開發了一種熱鍍鋅無白煙助鍍劑，由氯化鋅、氯化鉀、改性若丁和助鍍劑添加劑組成。研究者開發了一系列無煙助鍍劑的配方，但與傳統助鍍劑相比，存在鋅渣較難浮出、容易產生漏鍍、成本較高等問題，推廣到工業上使用還需進一步改進。

本文基于熱鍍鋅行業急需，研發新型無煙助鍍劑配方和工藝，通過與傳統助鍍劑進行比較，對鍍件的外觀和鍍層的厚度和結構進行了分析與研究，同時對鍍層的耐腐蝕性進行了檢測。

1　實驗部分

1.1實驗材料與試劑

實驗選用普通Q235鋼板為熱浸鍍鋅的鍍件，試樣尺寸為30 mm × 20 mm × 3 mm，其中C質量分數低于0.038%，Si質量分數低于0.030%，P質量分數低于0.012%；熱浸鍍過程所用鋅浴中Al質量分數為0.020%～0.030%，Ni質量分數為0.030%～0.035%，Fe質量分數小于0.030%。

氯化鋅，廣東省精細化學品工程技術研究開發中心；氯化銨，臺山市化工廠有限公司；氯化亞錫，湖南省株洲市化學工業研究所；七水三氯化鈰，國藥集團化學試劑有限公司；氯化鈉，臺山市化工廠有限公司；氟化鉀，重慶川東化工集團有限公司化學試劑廠；氫氧化鈉，汕頭市光華化學廠；鹽酸（質量分數為36%～38%），衡陽凱信化工試劑有限公司；十二烷基三甲基溴化銨，天津市科密歐化學試劑有限公司；脂肪醇聚氧乙烯醚，青島優索化學科技有限公司。實驗所用試劑均為分析純，實驗用水均為蒸餾水。助鍍劑的成分配比如表1所示，其中表面活性劑由十二烷基三甲基溴化銨與脂肪醇聚氧乙烯醚按質量比1:1復配而成。

表1　助鍍劑的化學成分Table 1　Chemical composition of fluxes g/L

1.2實驗儀器

熱浸鍍鋅裝置由坩堝電阻爐（功率為3 000 W）和控溫儀組成，以內徑12 cm的石墨坩堝置于坩堝電阻爐內作為鋅浴鍋溶解鋅錠進行熱浸，SG-3-10，湘潭金凱化工裝備技術有限公司；電子分析天平，AUY220，Princeton公司；電熱恒溫鼓風干燥箱，DHG-907，上海精密實驗設備有限公司；集熱式恒溫加熱磁力攪拌器，DF-101S，鞏義市予華儀器有限責任公司；測溫儀，DT1311，上海譽赫電子科技有限公司；金相顯微鏡，KH-7700，日本HIROX公司；掃描電子顯微鏡，FEI Nova Nano SEM 450，荷蘭FEI公司；電化學工作站，CHI660D，上海辰華儀器有限公司。

1.3試樣制備

熱浸鍍鋅的工藝流程為：預鍍件—堿洗脫脂—水洗—酸洗除銹—水洗—溶劑助鍍—烘干—熱浸鍍鋅—冷卻—后處理。其中，堿洗脫脂使用質量分數為10%的氫氧化鈉溶液，溫度為60 ℃，浸泡時間為3 min；酸洗除銹使用質量分數為15%的鹽酸溶液，溫度為40 ℃［17］，浸泡時間為2 min，另在鹽酸溶液中加入1 g/L的緩蝕劑（六次甲基四胺）以防酸洗過度。助鍍溫度為60 ℃，時間為30 s，助鍍后烘干溫度為100 ℃，時間為1 min，將測溫儀插入石墨坩堝中監測鋅浴溫度，熱浸鍍溫度為（450±10） ℃，浸鍍時間為30 s，熱浸鍍后撥開鋅浴表面鋅渣將鍍件勻速提出，放入水中冷卻。

1.4助鍍劑鹽膜、鍍件質量和鍍層的組織分析

將鍍件經過堿洗、酸洗、助鍍、烘干工序后，在金相顯微鏡下觀察鍍件表面的鹽膜形貌。

熱浸鍍鋅后的鍍件用有無漏鍍和平整度2個指標來評價鍍件的表面質量。

將熱浸鍍鋅后的鍍件切割成10 mm×10 mm小塊，用牙脫粉和牙托水沿樣品橫截面制備金相樣品，經過粗磨、細磨、拋光后，用體積分數為4%的硝酸酒精溶液腐蝕5 s，用酒精洗凈后吹干，用金相顯微鏡觀察鍍件鍍層的宏觀形貌，用掃描電鏡對鍍層斷面組織結構進行分析。

1.5鍍層耐腐蝕性能測試

運用電化學工作站檢測鍍件鍍層在質量分數為3.5%NaCl溶液中的極化曲線，采用三電極體系測試系統，以待測鍍件為工作電極、飽和KCl甘汞電極為參比電極、鉑絲電極為輔助電極，在開路電位為E0±300 mV下測試，電極掃描速度為0.01 V/s，采樣周期為2 s，溫度為室溫。

以全浸試驗檢測鍍件鍍層的耐腐蝕性。將鍍件完全浸入質量分數為3.5%的NaCl溶液中，腐蝕時間為720 h，先后用自來水、蒸餾水和酒精對鍍件進行清洗，然后吹干、稱重，利用公式K=（m0-m1）/（st）計算鍍層的腐蝕速率。式中：m0為鍍件腐蝕前質量，g；m1為鍍件腐蝕后質量，g；s為鍍件表面積，m2；t為腐蝕時間，h。

2　結果與討論

2.1助鍍劑助鍍后的鹽膜形貌

圖1為不同助鍍劑助鍍后在金相顯微鏡下觀察到的鹽膜形貌。由圖1a可以看出，傳統助鍍劑助鍍后的鹽膜呈條形擴散狀分布，整體分布較均勻，但未對鍍件形成完全的包覆，仍有一些縫隙漏出。傳統助鍍劑鹽膜主要是ZnCl2和NH4Cl兩者的混合水溶液經加熱濃縮結晶形成的復鹽，其濕潤性能依靠二者共同作用。由圖1b可以看出，無煙助鍍劑助鍍后的鹽膜分布非常均勻，對鍍件的包覆性非常好。因為本文采用的無煙助鍍劑中含有SnCl2，鍍件基體的Fe比Sn活潑，Fe會和Sn2+發生置換反應，在鍍件表面覆蓋一層連續的Sn金屬薄膜保護層，無煙助鍍劑中的KF在鍍件烘干后也能形成一層致密的鹽膜保護層，CeCl3可以促進助鍍劑分布均勻［18］；同時，由于無煙助鍍劑中添加了復配的表面活性劑，極大地降低了助鍍劑的表面張力，增加了助鍍劑對鍍件表面的濕潤性［19］。從圖1可以得知，無煙助鍍劑相較于傳統助鍍劑對鍍件的覆蓋性更好，鹽膜更均勻致密，有利于增強助鍍劑鹽膜對鍍件的保護作用。

圖1　使用不同助鍍劑助鍍后的鹽膜形貌Fig.1　Salt film morphology in different fluxing

2.2鍍件的表面質量

圖2為不同助鍍劑助鍍下進行熱浸鍍鋅獲得的鍍件的表面質量，在GB/T 13912—2002［20］中對鍍件質量合格標準做出了相關說明，對熱浸鍍鋅鍍件外觀要求無漏鍍、平整、無鋅刺、無滴瘤、無起皮、無殘留的溶劑渣，對熱鍍鋅鍍件的使用和耐腐蝕性能有影響的部位不應該存在鋅灰或鋅瘤。由圖2可以看出，通過傳統助鍍劑和本文無煙助鍍劑助鍍后進行熱浸鍍鋅的鍍件均未發生漏鍍，表面平整均勻，達到熱鍍鋅標準要求。經過無煙助鍍劑助鍍的鍍件表面較傳統助鍍劑更光亮一些，可能因為本文使用的無煙助鍍劑溶液中含有SnCl2和CeCl3，在熱浸鍍過程中生成了少量的Sn和Ce原子，參與了合金反應，使得鍍鋅層更明亮、光滑一些。從鍍件的漏鍍情況和平整度可以看出，本文無煙助鍍劑的助鍍效果可以媲美傳統助鍍劑，但使用本文無煙助鍍劑進行熱浸鍍鋅時，不產生煙霧，因為無煙助鍍劑中剔除了氯化銨成分，使用無煙助鍍劑可以極大地減少熱浸鍍鋅過程對環境造成的污染。

圖2　使用不同助鍍劑的鍍件表面質量Fig.2　Coating surface quality in different fluxing

2.3鍍層的微觀組織

圖3為使用不同助鍍劑得到的鍍件鍍層金相圖，從圖3a可以看出，使用傳統助鍍劑得到的鍍件鍍層總厚度在100m左右，從圖3b可以看出，使用本文無煙助鍍劑得到的鍍件鍍層總厚度在80m左右。無煙助鍍劑中的SnCl2和CeCl3在熱浸鍍過程中對鍍件表面具有活化作用，能降低鋅液的黏度和表面張力，提高鋅液的流動性，同時在熱浸鍍過程中稀土Ce原子滲入合金層，加速鋅液與鍍件基體之間的合金反應，抑制合金層的生長，使鍍層更加致密、厚度減小［21-23］。

圖3　使用不同助鍍劑的鍍件鍍層金相圖Fig.3　Plating gold deposit phase in different fluxing

圖4為使用不同助鍍劑得到的鍍件鍍層的掃描電鏡（scanning electron microscope，SEM）圖。

圖4　使用不同助鍍劑的鍍件鍍層SEM圖Fig.4　Images of coating SEM in different fluxing

在同樣的工藝條件下，使用不同的助鍍劑進行助鍍，得到的鍍件鍍層厚度和鍍層組織狀態有些許不同，在無煙助鍍劑條件下得到的鍍件鍍層厚度有所減小，一定程度上能抑制相的生長，組織更為致密均勻。

2.4鍍層的耐腐蝕性能

熱浸鍍鋅鍍件在質量分數為3.5%NaCl溶液中的極化曲線如圖5所示，其線性極化計算結果如表2所示。由圖5可以看出，無煙助鍍劑下獲得鍍層的極化曲線較傳統助鍍劑向右下方偏移，自腐蝕電位較傳統助鍍劑向正移。同時由表2可知，無煙助鍍劑的鍍件鍍層的腐蝕電流密度較傳統助鍍劑的減小較明顯，其腐蝕速率為傳統助鍍劑下鍍件的腐蝕速率的50%左右，這是因為鍍層的耐腐蝕性能與鍍層的成分和組織結構有很大的關系，曹文平等［23，26］研究了助鍍劑中稀土鹽含量對熱浸鍍鋅層組織結構和性能的影響，發現添加適量稀土鹽CeCl3有助于提高鍍層的耐腐蝕性能。

圖5　使用不同助鍍劑的鍍件鍍層的極化曲線Fig.5　Coating polarization curves in different fluxing

表2　線性極化計算結果Table 2　Calculation results of linear polarization

表3和表4分別給出了為傳統助鍍劑和無煙助鍍劑條件下，分別進行熱浸鍍鋅鍍件鍍層，在質量分數為3.5%的NaCl溶液中進行全浸試驗720 h后的腐蝕速率實驗結果，分別設置了6組平行試樣，計算出其腐蝕速率后取其平均值得到平均腐蝕速率。

表3　傳統助鍍劑熱浸鍍鋅后鍍件的全浸試驗數據Table 3　Immersion test data of hot-dip galvanizing castings in traditional fluxing

表4　無煙助鍍劑熱浸鍍鋅后鍍件的全浸試驗數據Table 4　Immersion test data of hot-dip galvanizing castings in smokeless fluxing

由表3和表4可以看出，無煙助鍍劑下的鍍件在全浸試驗下的平均腐蝕速率相較于傳統助鍍劑的平均腐蝕速率減小了25%左右，這個結果也和電化學實驗結果相一致。

由電化學和全浸試驗的結果可以得出，在本文無煙助鍍劑條件下得到的鍍件鍍層的耐腐蝕性相較于傳統助鍍劑工藝提高了25%～50%。

3　結語

本文給出了一種熱浸鍍鋅無煙助鍍劑，并將其與傳統的助鍍劑進行了實驗對比。可知在該無煙助鍍劑條件下，助鍍劑的鹽膜較傳統助鍍劑鹽膜分布更均勻致密，包覆性更好，兩種助鍍劑條件下鍍件表面均無漏鍍且平整光滑，但使用無煙助鍍劑不產生煙霧，可以極大地減少熱浸鍍鋅過程對環境造成的污染。無煙助鍍劑條件下鍍件鍍層的厚度有所減小，同時得到的鍍層的合金層組織更為致密一些，相層受到一定程度上的抑制，相層厚度減小。通過極化曲線和全浸試驗可以得出，在無煙助鍍劑條件下得到的鍍件鍍層的耐腐蝕性更好，相較于傳統助鍍劑條件下的耐腐蝕性提高了25%～50%。

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（責任編輯：申劍）

A Research on Casting Quality and Coating Properties of Hot-Dip Galvanizing in the Smokeless Flux

XU Juan，MAN Ruilin，MI Xue，LI Bo，FU Qiang
（College of Chemistry and Chemical Engineering，Central South University，Changsha 410083，China）

A smokeless flux has been developed， with 250 g/L ZnCl2+ 20 g/L SnCl2+ 12 g/L CeCl3+10 g/L NaCl+20 g/ L KF +1g/L surface active agent in the formula， with 60 ℃ the fluxing temperature， 30 s the fluxing time， （450± 10） ℃ the dip temperature， 30 s the dip plating time in the plating process.A comparison has been made between the smokeless flux and the traditional flux， and a thorough observation has been made of the flux salt film morphology under the metallographic microscope and SEM， and a research has been conducted on the casing quality and the coating thickness and structures，followed by a testing of the corrosion resistance of the coatings with the aid of polarization curves and immersion test results.The experimental results show that， compared with the traditional flux， the smokeless flux has a more homogeneous and thicker distribution of salt membrane.The casting surface is free of leakage and smooth with both fluxes， with a decreased coating thickness and a more compact alloy coating for the smokeless flux.With thephase layer suppressed to a certain extent， its coating corrosion resistance has increases by about 25%～50% compared with the traditional flux.

hot-dip galvanizing；flux；smokeless；environmentally friendly

TQ050

A

1673-9833（2016）04-0053-07

10.3969/j.issn.1673-9833.2016.04.011

2016-06-15

徐娟（1990-），女，湖南常德人，中南大學碩士生，主要研究方向為金屬材料表面處理，資源回收，E-mail：13623716@qq.com

滿瑞林（1955-），男，湖南郴州人，中南大學教授，博士生導師，主要從事金屬材料表面處理，化工冶金，環境化工，化工模擬與計算，E-mail：realman@csu.edu.cn