25% 氟蟲腙可分散油懸浮劑的研制

◎王旭 李樹柏 劉君良 楊志鵬 李波

25% 氟蟲腙可分散油懸浮劑的研制

◎王旭 李樹柏 劉君良 楊志鵬 李波

簡單介紹了氰氟蟲腙的理化性質(zhì)，描述了農(nóng)藥可分散油懸浮劑的研制方法及優(yōu)點。采用濕法研磨工藝，通過對分散介質(zhì)、乳化劑、增稠劑等的篩選，確定了25%氰氟蟲腙可分散油懸浮劑的優(yōu)化配方。經(jīng)低溫 (0±2)℃、熱貯 (54±2)℃穩(wěn)定性等測定，各項指標均符合可分散油懸浮劑的標準。

氰氟蟲腙 (metaflumizone) 是德國巴斯夫公司和日本農(nóng)藥公司聯(lián)合開發(fā)的一種全新的化合物，屬于縮氨基脲類殺蟲劑。氰氟蟲腙的作用機制獨特,通過附著在鈉離子通道的受體上，阻礙鈉離子通行，與菊酯類或其他種類的化合物無交互抗性。該藥主要是通過害蟲取食進入其體內(nèi)發(fā)生胃毒殺死害蟲，觸殺作用較小，無內(nèi)吸作用。該藥對于各齡期的靶標害蟲、幼蟲都有較好的防治效果，昆蟲取食后該藥進入蟲體，通過獨特的作用機制阻斷害蟲神經(jīng)元軸突膜上的鈉離子通道，使鈉離子不能通過軸突膜，進而抑制神經(jīng)沖動使蟲體過度的放松，麻痹，幾個小時后，害蟲即停止取食，1～3d內(nèi)死亡。氰氟蟲腙可以有效地防治各地鱗翅目害蟲及某些鞘翅目的幼蟲、成蟲，還可以用于防治螞蟻、白蟻、蠅類、蟬螂等害蟲。

可分散油懸浮劑 (OD) 是將活性物質(zhì)以細小顆粒 (粒徑1～5um) 形式懸浮于油相中并形成穩(wěn)定的懸浮體系。它是以植物油(或甲酯化植物油) 或礦物油為載體或溶劑的新型農(nóng)藥劑型，其特點是藥劑對水稀釋后，在植物葉面形成一層藥膜。依據(jù)相似相容原理，藥與油形成的油膜滲透傳導(dǎo)作用強，黏著性好，滯留時間長，耐雨水沖刷，有效成分利用率高，表現(xiàn)出更高的藥效及更長的持效期，并且植物油屬再生資源，因此可分散油懸浮劑是高效、經(jīng)濟的綠色環(huán)保農(nóng)藥劑型。

材料與方法

材料

藥劑與試劑。原藥：氰氟蟲腙(96.1%，德國巴斯夫公司)；制劑：25%氰氟蟲腙可分散油懸浮劑、5%氯蟲苯甲酰胺懸浮劑、24%氰氟蟲腙懸浮劑、5%高效氯氟氰菊酯乳油，均由青島瀚生生物科技股份有限公司開發(fā)中心提供；分散介質(zhì)：油酸甲酯、大豆油、菜籽油、松脂基油OD-2（福建諾德）；植物油乳化劑：VO/01(索爾維)、VO/02N(索爾維) 、OD-20(無錫頤景豐)、 8925（南京科宏）、BREAK THRU EXPT（贏創(chuàng)德固賽）、BY-110（南京鐘山）；分散劑：木質(zhì)素磺酸鈉，琥珀酸鹽EP60P（日本杰世化工），560EP（上海星飛），OF-3472B（江蘇擎宇）；增稠劑：有機膨潤土、羧甲基纖維素鈉、改性土、硅酸鎂鋁、黃原膠。

實驗儀器。SDF550立式砂磨機(上海法孚萊)；高剪切均質(zhì)乳化機（FLUKO FA25）；BT-9300S 型激光粒度儀（丹東百特）；高效液相色譜儀（安捷倫 1200型）；101-2A 型恒溫烘箱；冰箱；MP2000 型電子天平。

實驗方法

按照配方的要求，將稱好的原藥、助劑、分散介質(zhì)等加入砂磨釜中，先用高剪切均質(zhì)乳化機進行預(yù)分散2～3 min，將料漿中大顆粒打碎，使其粒徑至少小于氧化鋯珠的直徑 (1.6 mm)。通入冷凝水，開動砂磨機研磨2～3 h，用BT-9300S 型激光粒度儀檢測，直至達到所要求的粒徑 (≤3 um) 為止，過濾，進行各項技術(shù)指標測定。達到要求后對制得的油懸浮劑進行熱貯、低溫實驗。

其工藝流程如下：

配方篩選

分散介質(zhì)的選擇。制備油懸浮劑的固體原藥在親脂溶劑中的溶解性都比較差，為了使其高度分散，分散介質(zhì)除了要求毒性和揮發(fā)性較低外，還要求分散介質(zhì)有足夠的黏度。本實驗通過篩選，最后選用大豆油和油酸甲酯為分散介質(zhì)，制得的成品為淡黃色黏稠狀液體，經(jīng)低溫 (0±2)℃、熱貯 (54±2)℃實驗后，油懸浮劑略有析油約5%，但是搖晃后能迅速恢復(fù)原狀，測得分解率小于3%，符合要求。分散介質(zhì)的篩選結(jié)果見表1。

由表1 可以看出：當分散介質(zhì)為大豆油和油酸甲酯、質(zhì)量分數(shù)分別為26%和26% (即大約為1∶1) 時，制得的懸浮劑的流動性、乳化分散性、懸浮率等各項指標都合格，因此選用大豆油 (26%)和油酸甲酯 (26%) 為分散介質(zhì)。

乳化劑的選擇。常用的油懸浮劑乳化劑有陰離子型和非離子型表面活性劑，而多數(shù)助劑廠家提供以非/陰離子型復(fù)配專用乳化劑應(yīng)用最為普遍。經(jīng)過大量的實驗，我們選用專用型乳化劑均可保證可分散油懸浮劑中的液體原油在用水稀釋后能夠迅速乳化分散均勻。乳化劑的篩選結(jié)果見表2。

由表 2 看出：分散劑琥珀酸鹽類560EP起到較好的穩(wěn)定作用。2 號乳化劑復(fù)配后各項指標均較優(yōu)，因此,以VO/01、OD-20和EXPT作為該可分散油懸浮劑的乳化劑體系，用量分別為7%、8%、1.5%。分散劑琥珀酸鹽560EP用量為3.5%。

增稠劑的選擇

影響油懸浮劑穩(wěn)定性的另一個重要因素是增稠劑的選擇。黏度小了，很快會有沉淀；黏度大了，傾倒性差，影響加工使用。為此，我們篩選了幾種增稠劑，結(jié)果發(fā)現(xiàn)：氣相白炭黑、質(zhì)量分數(shù)為1.8%時，制劑產(chǎn)品貯存效果最好。實驗結(jié)果見表3。

配方的確定

由上述各項綜合分析得出，25%氰氟蟲腙油懸浮劑的最佳配方如下：

對按上述配方研制的油懸浮劑進行粒度檢測，發(fā)現(xiàn)其粒徑 (99%)≤3um，符合技術(shù)指標。

生物活性測試

本實驗研制的 25%氰氟蟲腙可分散油懸浮劑產(chǎn)品經(jīng)室內(nèi)生物活性測試，結(jié)果 (見表4) 表明：該制劑對小菜蛾和水稻二化螟具有極好的殺蟲效果。25%氰氟蟲腙可分散油懸浮劑1 mg/L 對小菜蛾殺蟲效果可達到96.8%，2 mg/L 對水稻二化螟殺蟲效果可達到90.5%。對照藥劑5%氯蟲苯甲酰胺懸浮劑對小菜蛾和二化螟的殺蟲效果分別為85.8%和72.1%；25%氰氟蟲腙懸浮劑的殺蟲效果分別為90.3%和77.5%；5%高效氯氟氰菊酯乳油分別為58.3%和68.6%。

本實驗研制的25%氰氟蟲腙可分散油懸浮劑不僅制作工藝簡單、配制方便，而且性能穩(wěn)定、質(zhì)量可靠；具有良好的經(jīng)時穩(wěn)定性，濕展性能好；對環(huán)境污染小，對使用者安全。因此，25%氰氟蟲腙可分散油懸浮劑適應(yīng)現(xiàn)代化環(huán)境保護的要求，具有較強的市場競爭力和較好的市場開發(fā)前景。

（作者單位：青島瀚生生物科技股份有限公司）