松針抗氧化功能調配酒的研究

胡滿江，蘇立杰，李瑞姣，鄭文瑋，張婉嫻，邱振陽，陳驍熠

（廣州醫(yī)科大學公共衛(wèi)生學院食品質量與安全系，廣東廣州 511436）

松針抗氧化功能調配酒的研究

胡滿江，蘇立杰，李瑞姣，鄭文瑋，張婉嫻，邱振陽，*陳驍熠

（廣州醫(yī)科大學公共衛(wèi)生學院食品質量與安全系，廣東廣州 511436）

以馬尾松松針、白酒為原料，配制抗氧化松針功能酒；通過正交試驗，確定松針提取液制備的最優(yōu)條件；通過單因素試驗、正交試驗和驗證試驗，以感官評價為指標，確定松針提取液、白酒、白砂糖和檸檬酸四者之間的最優(yōu)調配比例。結果表明，在浸提溫度90℃，料水比1∶20，浸提時間120 min的條件下，松針提取液抗氧化能力最高。松針功能酒的最佳調配比例為料液比1∶50，白砂糖質量分數0.14%，檸檬酸質量分數0.005%；配制得到的松針功能酒含有黃酮類物質，抗氧化能力為86.26 U/mL。用馬尾松松針提取液、白酒、白砂糖和檸檬酸配制而成的松針功能酒，含有黃酮類物質，具有較高的抗氧化能力，且保留松針風味，口感良好。

馬尾松松針；功能酒；提取；調配

酒是人們餐桌上不可缺少的一部分，適當飲用低濃度酒有延緩衰老、降血脂、擴血管、調節(jié)免疫等功能［1］。原酒通過添加各種藥材或食材制成具有保健功能的保健酒，其中的活性成分（如皂苷、蒽醌、多酚、黃酮類物質等）得以保留。保健功能酒可調節(jié)生理機能，具有養(yǎng)生、健體的功效［2］。隨著生活水平的不斷提高，保健功能酒成為一種飲酒的新時尚，越來越受到人們的青睞［3］。

馬尾松松針是松科松屬植物葉子，廣泛存在于我國亞熱帶南部地區(qū)［4］。松針無毒、無副作用，易于獲得，價格低廉，常供藥用、食用、飼用等［5］。明代醫(yī)藥學家李時珍在《本草綱目》中載有：“松柏為百木之長，服之令人不老、輕身益氣，主治風濕、生毛發(fā)、安五臟、守中、不饑、延年［6］”。大量研究表明，松針含有豐富的黃酮類化合物，有抗氧化作用［7］。試驗發(fā)現，松針總黃酮可以使大鼠抗氧化酶SOD，GSH-Px，CAT活性上升，MDA含量下降，抑制脂質過氧化反應和自由基產生，調節(jié)血脂代謝，對糖尿病、高血壓、動脈硬化等疾病有較好的預防和治療作用［8］。越來越多的研究將松針添加到食品中［9］，制作成松針飲料、松針面、松針糕等食物，可見將松針作為原料添加到食品中具有廣闊的開發(fā)前景［10］。目前，對松針酒的相關研究較少，現有研究主要集中在松針浸泡或者發(fā)酵工藝方面［11］，這些工藝耗時長、成本高、黃酮浸出率低［12］，限制了松針功能酒的發(fā)展。

本課題通過對松針提取工藝的最佳條件，馬尾松松針提取液、白酒、白砂糖和檸檬酸四者的最優(yōu)調配比例進行探索，并對松針功能酒調配前后黃酮含量進行測定，研究具有抗氧化功能的松針功能酒調配工藝，豐富了保健功能酒的種類，為相關研究提供參考依據。

1 材料與方法

1.1 原料與試劑

馬尾松松針，產自中國湖北；京都二窩頭，北京皇家京都酒業(yè)提供；總抗氧化能力（T-AOC）測定試劑盒，南京建成生物工程研究所提供；白砂糖，廣州白云區(qū)恒峰食品廠提供；檸檬酸，廣州華的化工廠提供；蘆丁標準品，荔諾生物科技有限公司提供；無水乙醇，廣州宏化化工有限公司提供；亞硝酸鈉，天津市致遠化學試劑有限公司提供；硝酸鋁，天津科密歐化學試劑有限公司提供；氫氧化鈉，廣州化學試劑廠提供。

1.2 主要儀器

AK-98型流水式超細中藥粉碎機，溫嶺市奧力中藥機械廠產品；T5000型電子天平，美國G&G電子天平有限公司產品；DZF-6050型真空干燥箱，上海一恒科學儀器有限公司產品；UV-3900型紫外分光光度儀，日本日立建機株式會社產品；SXT-06型索氏提取器，上海洪紀儀器設備有限公司產品。

1.3 工藝流程

松針→挑選→清洗→粉碎→浸提→離心→過濾→添加白砂糖、檸檬酸、白酒調配→滅菌→成品。

1.4 松針提取液的制備及工藝優(yōu)化

挑選新鮮、無腐爛、無蟲害的馬尾松松針，去除枯葉與葉柄，用自來水清洗，置于實驗室內陰干，剪斷（約1 cm），粉碎至粉末狀后干燥至恒質量。準確稱取一定量的松針粉末置于蒸餾燒瓶，選擇料水比、浸提時間、浸提溫度3個處理因子的合適水平，于索氏提取儀上進行提取。將提取液進行減壓過濾，獲得松針提取液。

選擇料水比、浸提時間、浸提溫度3個因子各設2個水平進行正交試驗，以松針提取液總抗氧化能力為品質控制指標，確定抗氧化能力最強的提取液制取條件。

1.5 松針功能酒調配工藝優(yōu)化

以感官評價為品質控制標準，分別考察料液比（松針提取液∶白酒）、白砂糖質量分數、檸檬酸質量分數3個因素對產品感官評價的影響，并在較優(yōu)水平附近各設3個水平進行正交試驗，以確定最佳調配比例。

1.6 感官評價

挑選10名經過培訓的感官評價員，從色澤、組織狀態(tài)、香氣滋味、口感和酸甜度等5方面進行評分，從不同配方的成品中選出最優(yōu)者。

松針抗氧化功能調配酒感官評價見表1。

表1 松針抗氧化功能調配酒感官評價

1.7 滅菌

超高溫瞬時滅菌：130℃/3～5 s，90℃熱灌裝。

1.8 檢測方法

總黃酮含量的測定采用硝酸鋁-亞硝酸鈉比色法［13］；酒精度測定采用酒精計法；理化指標的測定參照GB 11671標準進行；抗氧化測定試驗根據總抗氧化能力檢測試劑盒說明書操作檢測樣品的總抗氧化能力；衛(wèi)生指標檢驗參照GB 4789—2010標準進行。

2 結果

2.1 松針提取液制取工藝正交試驗與驗證試驗結果

松針提取液L4（23）正交試驗結果見表2。

表2 松針提取液L4（23）正交試驗結果

由表2可知，浸提溫度對松針提取液抗氧化能力影響最大，料水比次之，浸提時間影響最低。松針提取液抗氧化能力最佳提取工藝為A2B2C2，即最佳提取條件為浸提溫度90℃，料水比1∶20，浸提時間120 min。為驗證最終優(yōu)化方案，在最優(yōu)水平上再重復進行3次試驗，獲得松針提取液抗氧化能力最高，說明本試驗所選擇的工藝條件適宜。

2.2 松針功能酒調配工藝單因素試驗與正交試驗結果料液比對感官評分的影響見圖1，白砂糖質量分數對感官評分的影響見圖2，檸檬酸質量分數對感官評分的影響見圖3。

圖1 料液比對感官評分的影響

圖2 白砂糖質量分數對感官評分的影響

圖3 檸檬酸質量分數對感官評分的影響

由圖1可知，料液比、白砂糖質量分數、檸檬酸質量分數的最優(yōu)水平分別為1∶50，0.12%和0.004%。在這些最優(yōu)水平附近進行四因素三水平正交設計試驗。

松針抗氧化功能酒調配L9（34）正交試驗及結果見表3。

由表3可知，料液比對松針功能酒品質影響最大，檸檬酸質量分數次之，白砂糖質量分數影響最低。松針功能酒最佳調配工藝為A'2B'3C'3，即最佳調配條件為料液比1∶50，白砂糖制質量分數0.14%，檸檬酸質量分數0.005%。按照該方案調配的松針功能酒呈淡黃綠色，有松針清香，口感上佳，無苦澀味。

為驗證最終優(yōu)化方案，再重復進行3次試驗，感官評價評分最高，說明本試驗所選擇的調配比例適宜。

2.3 檢測結果

經測定，松針提取液、白酒和本調配酒中黃酮含量分別為0.71，0.04，0.37 mg/mL，松針提取液總黃酮含量最高，試驗所得調配酒次之，白酒最少。產品酒精度為18.22%vol，總抗氧化能力為86.26 U/mL。重金屬含量符合GB 11671標準，其他添加劑均符合有關國家標準。菌落總數＜100 CFU/mL，未檢出致病菌。

表3 松針抗氧化功能酒調配L9（34）正交試驗及結果

3 結論與討論

黃酮是一類抗氧化性物質，具有抗衰老、調節(jié)免疫、預防心血管疾病等功效，松針含有較多黃酮類化合物。陳永浩等人［14］研究表明，在堿性條件下的黃酮類化合物浸出量較高，但褐變較嚴重，蒸餾水對黃酮類化合物浸出率影響不大，且能保證浸提液呈淡綠色，以蒸餾水作為提取溶劑較為合適。錢江等人［15］研究表明，提取溫度越高，松針提取液的抗氧化能力越強，但是提取溫度過高又會影響松針的抗氧化能力。本試驗發(fā)現浸提溫度是主要影響松針提取液抗氧化能力的因素，料水比次之，浸提時間影響最低；松針提取液抗氧化能力最佳提取條件為浸提溫度90℃，料水比1∶20，浸提時間120 min。按此提取方法，能較好地保留松針的抗氧化能力，操作簡單易行，適用于松針產品的生產。

白砂糖味甘甜，檸檬酸有溫和爽快的酸味，溶解后無色透明［16］，作為甜味劑和酸味劑用于松針功能酒的調配可以改善其口感，不會掩蓋松針的清香和影響酒的色澤，用于調配松針功能酒較為合適。本次試驗通過感官評價得出，以料液比1∶50，白砂糖質量分數0.14%，檸檬酸質量分數0.005%為調配條件的松針抗氧化功能酒呈淡黃綠色，有典型松針清香，口感上佳，無苦澀味。研究發(fā)現，長期過量飲酒有容易損害肝臟、造成心血管疾病等危害，適量飲酒則可以減少心血管疾病發(fā)生，保健功能酒添加具有保健功能的材料，相對于白酒危害較為減少。將松針添加到白酒中，制成保健功能性酒，具有廣闊的發(fā)展前景。

［1］ 鄧依，齊慧，張文學.白酒的生理功效及其評價方法淺析 ［J］.釀酒，2009（1）：15-17.

［2］ 明紅梅，熊俐，衛(wèi)春會.松針枸杞保健酒發(fā)酵工藝研究及香氣成分分析 ［J］.江蘇農業(yè)科學，2010（4）：303-305.

［3］ 莊名揚，楊濤.保健功能性白酒制作的基本知識及方法 ［J］.釀酒，2004（6）：13-18.

［4］ 方應權，全哲山，蔡興東.松針飲料制備工藝 ［J］.食品研究與開發(fā)，2010（2）：113-115.

［5］ 李巧云.幾種中草藥飼料添加劑研究 ［J］.湖北畜牧獸醫(yī)，2006（1）：39-41.

［6］ 楊桂絨，王斌.馬尾松抗氧化試驗研究 ［J］.安徽農業(yè)科學，2009（11）：175-176.

［7］ 陳英，劉成國，趙毓芝，等.松針功能性成分及應用研究進展 ［J］.安徽農業(yè)科學，2012（10）：5 994-5 996.

［8］ 劉紅煜，劉樹民，于棟華，等.松針總黃酮抗氧化調血脂作用研究 ［J］.中醫(yī)藥信息，2013（1）：117-118.

［9］ 潘炘，劉亞群，陳順偉，等.馬尾松松針提取物抗氧化能力研究 ［J］.浙江林業(yè)科技，2009（1）：44-46.

［10］汪建國.松針養(yǎng)生酒的開發(fā)研制 ［J］.中國釀造，2002（4）：29-30.

［11］洪玉濤，余曉斌，查勇.松針飲料酒發(fā)酵前后抗氧化能力的研究 ［J］.釀酒科技，2006（10）：31-33.

［12］李祥，呂嘉櫪，李小奎.生料釀酒工藝研究 ［J］.釀酒科技，2002（6）：42-43.

［13］付桂明，萬茵，周建斌.杜仲葉醇提液中黃酮測定方法的比較研究 ［J］.中國食品學報，2006（1）：224-229.

［14］陳永浩，張子德，趙叢枝，等.不同工藝條件對松針飲料黃酮類化合物含量和色澤的影響 ［J］.河北農業(yè)大學學報，2006（2）：42-45.

［15］錢江，陳思，黃佳鑾，等.松針抗氧化功能飲料的配方及加工工藝優(yōu)化 ［J］.湖北農業(yè)科學，2012（22）：5 155-5 157.

［16］侯信，張哲國，程男.蔗糖聚合物 ［J］.高分子通報，2004（3）：93-98.◇

Study on Formulateding Technology of Pine Needles Wine with Antioxidant Function

HU Manjiang，SU Lijie，LI Ruijiao，ZHENG Wenwei，ZHANG Wanxian，QIU Zhenyang，*CHEN Xiaoyi
（Food Quality and Safety Department，Public Health College，Guangzhou Medical University，Guangzhou，Guangdong 511436，China）

Pine needles and liquor are used as raw materials to formulated pine wine with antioxidant function.The orthogonal experiment is used to determine the optimum condition of pine needles extracting solution which depending on the total antioxidant capacity.Through single factor test，orthogonal and sensory evaluation to determine the optimal ratio of citric acid，sugar，wine and needles extracting solution.Results show that under the condition of 90℃，feed water ratio of 1∶20，extraction time 120 min，the antioxidant capacity of pine needles extracting solution is best.The best mixing proportion of formulated antioxidant function pine wine is that the ratio of water mix wine 1∶50，the concentration of sugar is 0.14%，the concentration of citric acid is 0.005%.The formulated antioxidant function pine wine containing flavonoids and its antioxidant capacity is 86.26 U/mL.The formulated antioxidant function pine wine is made of white wine，sugar and citric acid that containing flavonoids.The wine has better antioxidant capacity and the flavor of pine needle which tastegood.

pine needles；functional wine；extraction；deployment

TS262.7

A

10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2016.04.001

1671-9646（2016）04a-0001-03

2016-01-30

廣州市屬高校科研計劃項目“松針荔枝功能白酒研制及其品質安全關鍵技術研究”（2012C141）。

胡滿江（1989— ），男，在讀碩士，研究方向為營養(yǎng)與食品衛(wèi)生。

*通訊作者：陳驍熠（1965— ），女，博士，教授，研究方向為營養(yǎng)與食品衛(wèi)生。