硫銨生產工藝技術改進

摘要：南昌方大特鋼焦化廠硫銨工序采用的噴淋式飽和器投產初期出現現場工藝管線腐蝕嚴重、器后含氨不達標、回收率低等問題。文章對噴淋式飽和器硫銨工序生產工藝中存在的問題進行了分析，采取相應的改進措施后，效果良好，達到了預期的目的，滿足了工藝生產的要求，硫銨回收率可達1.09左右。

關鍵詞：噴淋式飽和器；硫酸銨；生產工藝；硫銨產量；煤氣運行 文獻標識碼：A

中圖分類號：TQ113 文章編號：1009-2374（2016）29-0039-03 DOI：10.13535/j.cnki.11-4406/n.2016.29.016

南昌方大特鋼焦化廠硫銨工序采用的是噴淋式飽和器，設計處理能力為50000m3/h，投產初期出現現場工藝管線腐蝕嚴重、器后含氨不達標、回收率低等問題。由于器前器后煤氣閥門關不嚴，致使造成處理管線泄漏點時，被迫停煤氣鼓風機的情形。通過對硫銨生產工藝的改造，完善工藝生產管線，改進工藝生產參數，提高離心機的作業率等措施，降低了器后含氨量，提高了硫銨的產量，解決了制約影響煤氣安全生產運行的瓶頸。

1 工藝簡介

噴淋式飽和器法生產硫酸銨工藝，其主體設備為噴淋式飽和器。煤氣預熱后，進入噴淋式飽和器的上段，分成兩股沿飽和器水平方向入環形室做環形流動，每股煤氣均勻經過數個含酸母液循環吸收噴灑，然后兩股煤氣匯成一股進入飽和器的后室，用來自小母液泵的母液進行二次噴灑吸收，以進一步吸收和除去煤氣中的氨。煤氣再以切線方向進入飽和器內的旋風除酸器，除去煤氣中夾帶的酸霧液滴，再由旋風除酸器的中心出口管離開飽和器，為進一步降低煤氣中酸霧酸滴的含量，在飽和器的出口增設有捕霧器再次捕集煤氣中的微量酸霧，而后到終冷洗苯工段。

飽和器的上段與下段之間以降液管聯通。噴灑吸收氨后的母液從降液管流到結晶室的底部，在此晶核通過母液向上運動，不斷地攪拌母液，使硫銨晶核不斷長大，大小晶體之間顆粒分級。然后由結晶泵將底部的硫酸銨晶液送至結晶槽。同時為防止底部硫酸銨晶體過大引起積塊現象，將部分大母液循環泵打出的液體進行反沖。飽和器結晶室內含有小顆粒的母液上升至結晶室的上部，大母液循環泵從結晶室的上部將母液抽出，大部分送往飽和器上段兩組噴淋箱內進行循環噴灑，使母液在上下段之間不斷循環。飽和器的上段設有滿流槽，以保持液面并密封住煤氣。滿流口溢出的母液流入滿流槽內液封槽，再溢流到滿流槽內，然后用小母液泵送至飽和器的后室進行噴灑。沖洗和加酸時，母液經滿流槽流至母液儲槽，再用小母液泵送至飽和器內。另外，母液儲槽還起到飽和器檢修時儲存母液的作用。結晶槽內的漿液集聚到一定程度后排入離心機，經分離的硫酸銨晶體由螺旋式輸送機送至振動式流化床干燥機，并用被熱風器加熱的空氣干燥，進入硫酸銨料斗，然后稱量、裝袋入庫。

2 存在的問題

2.1 現場工藝管線腐蝕嚴重

由于硫銨所有生產的工藝管線均為稀酸性質的硫銨母液，其對普通金屬材料的腐蝕極為嚴重，所以設計施工時均采用的是不銹鋼材質，但在我廠硫銨投產初期部分工藝管線仍腐蝕得比較嚴重，尤其是小母液泵的進出口管線、結晶泵的進出口管線等腐蝕比較嚴重?，F場跑冒滴漏比較嚴重，酸耗持續偏高。

2.2 器后含氨過高

器后含氨量作為衡量硫銨工序生產的一項重要中控指標，其含量過高不僅影響到煤氣的質量，加速下道粗苯工序設備腐蝕，同時也影響到硫銨的產量及回收率的高低，我廠硫銨工序器后含氨投產后長期維持在0.2～0.3g/m3，高時達0.5g/m3，未達到小于0.05g/m3的中控指標要求。

2.3 離心機開工不足，硫銨出料時發生飛料

離心機排液管與結晶槽母液回流管連接位置處于同一高度，結晶槽回流液倒流到離心機排液管內，排液管長期積存硫銨母液，管壁吸附有大量的結晶，造成離心機排液管堵塞。硫銨出料時，離心機濾出的分離液無法排出，造成離心機生產開工不足，出料過慢，嚴重影響到硫銨的正常出料。

3 問題分析及解決措施

用飽和器法生產硫銨，主要是控制好飽和器母液的溫度、酸度、密度、雜質、結晶的提取、煤氣預熱器的溫度、晶體的分離及硫銨干燥的操作。

飽和器的溫度制度是依據飽和器的水平衡而制定的。母液溫度過高或過低都不利于硫銨晶體的成長，因此飽和器應在保證母液不被稀釋的條件下，采用較低的適宜溫度操作，并使其保持穩定。

母液酸度對硫酸銨結晶影響較大。一般情況下，當母液酸度維持在4%～6%是比較合適的。為了創造結晶長大的條件，還必須使母液酸度保持在比較穩定的范圍內。

離心機的分離效果對硫酸銨的游離酸含量和水分含量影響很大，這就要求離心機的料漿流量和料漿的結晶濃度保持穩定，否則離心機轉鼓內料層厚度很難均勻，影響分離效果。

3.1 噴淋式飽和器吸收氨的工藝分析及措施

噴淋式飽和器由本體、外套筒和內套筒組成，材質采用316L不銹鋼。外套筒與內套筒之間煤氣通過時形成旋風式分離器，以除去煤氣流出飽和器時夾帶的酸性水霧，起到除酸的作用。在煤氣入口和煤氣出口分隔成兩個弧形分配箱，在箱內配置有噴嘴，方向朝向煤氣，以形成良好的氣液接觸面。飽和器下段上部的母液經母液循環泵加壓后循環在環形室噴灑，吸收煤氣中的氨后由中心下降管至飽和器下段的底部，硫銨晶核在向上運動過程中不斷長大，并使顆粒分級，然后由結晶泵將其底部的漿液送至結晶槽。

由于煤氣輸送的波動和母液溫度不斷變化及母液輸送過程中產生的沖擊震動現象，導致固定母液噴灑管螺絲、螺母松動。造成大量母液泄漏，未直接經過噴頭形成良好的噴灑效果，會造成母液在飽和器內不能正常噴灑，飽和器后煤氣含氨超標。對此，規范飽和器的操作制度，定期倒換飽和器，定期檢查噴頭松動情況。在飽和器正常使用的過程中，發現母液循環泵電機電流增大，必須查明原因及時采取措施，必要時倒換飽和器進行檢查。

3.2 工藝管道因素分析及措施

生產初期現場工藝管線腐蝕比較嚴重，尤其母液管道腐蝕泄漏，現場生產環境惡劣，采取不斷進行補焊的措施不能解決根本性的問題，為此在借鑒其他兄弟單位經驗的情況下，對易腐蝕的工藝管線進行全部更換，采用耐腐蝕較強的PSSCP復合材料管。該材料耐腐蝕能力強，同時能耐80℃的液體溫度，基本上滿足硫銨工藝生產條件。針對滿流管在飽和器生產中存在的泄漏問題，在總結使用PSSCP復合材料管的基礎上，大膽使用由PSSCP復合材料管制作的滿流管，也達到了預期效果。通過以上改造措施，硫銨現場跑冒滴漏現象基本上得到了根除，解除了我廠煤氣系統安全的瓶頸。同時降低了酸耗，見表1：

3.3 離心機生產因素分析及措施

結晶槽內的漿液液位到一定程度后，排放到離心機，經分離后的硫銨晶體送入干燥系統。離心機開工初期，離心機生產能力偏低，每班開機時間在5～8小時，幾乎處于全開工狀態，現場分析主要原因為離心機下料過快后有“飛液”現象，分離的母液回流不暢，為此將原有離心機母液出口管重新更換出口位置。將離心機排液管提高，直接與結晶槽母液回流主管對接，并保留一定傾角。改造后離心機排液管暢通，離心機未發生漏液。同時對離心機主油泵壓力不夠，篩網間隙過小，不能使硫氨結晶生產與水分快速分離，導致篩網存水，影響硫氨結晶生產的連續性等設備問題進行整改，離心機的生產能力得到了明顯提高，每小時能生產7噸左右，滿足了硫銨生產的需要。

3.4 工藝參數審定及調整

造成飽和器后煤氣含氨高的原因主要包括：母液液位過低，母液噴灑不均勻；母液酸度過低；攪拌不均勻造成酸度不均勻，影響氨的吸收；飽和器內部堵塞，阻力上升；母液密度小，煤氣通過液面速度過快，接觸時間段等原因。在實際中，由于受飽和器煤氣預熱器出口的影響，煤氣預熱后溫度達不到工藝要求的60℃～70℃，影響母液對煤氣中氨氣的吸收效果，這種現象在冬季飽和器操作時更為明顯，為此我們對煤氣預熱出口管進行改造，煤氣預熱器蒸汽出口管由DN25改為DN50，從而保證母液的溫度控制在50℃～55℃之間。

母液酸度過高不能保持有利于硫銨晶體成長所必須的過飽和度，同時母液黏度增大，增加了硫酸分子擴散阻力，阻礙了晶體正常成長，但母液的酸度不宜過低，否則容易造成母液變色，為此我們將母液的酸度由原來的3%～4%調整為4%～6%。從生產的實踐表明，其不僅保證了母液顏色的長期穩定，同時也使得器后含氨得到了有效的控制。通過以上工藝參數的調整，器后含氨及硫銨回收率都得到了明顯改善，見表2。

4 結語

（1）在硫銨生產工藝中采用PSSCP復合材料管是可行的，只要施工焊接得當，其較高的耐腐蝕性能可以滿足硫銨工藝生產的需要，同時也降低了硫銨生產維護成本；（2）改造后硫銨離心機生產運行十分順暢，能及時提料降低硫銨飽和器阻力，延長了飽和器的使用周期；（3）改進工藝生產參數后，母液變色的情況基本上得以杜絕，器后含氨達到了中控指標的要求。

作者簡介：劉衍棋（1975-），男，江西吉安人，南昌方大特鋼焦化廠工程師，研究方向：化工工藝。

（責任編輯：蔣建華）