高磁導率錳鋅鐵氧體發展和過程控制要點

◎李俊

高磁導率錳鋅鐵氧體發展和過程控制要點

◎李俊

高磁導率錳鋅鐵氧體的五大發展方向和材料示例及生產過程中成型、燒結等關鍵工序為提高電性能水平的控制要點。

在抗電磁干擾技術領域中，高導錳鋅鐵氧體材料具有高磁導率，較高的飽和磁化強度，優良的中高頻阻抗等特點，使電子器件在較少的匝數下就能得到需要的電感和阻抗，縮小了器件體積并減少了線圈損耗，因此在設備器件趨向微型化，高效化的今天得到了廣泛的應用。

現今高導錳鋅鐵氧體的發展方向，主要可歸納為五大塊：

低頻率下高磁導率材料，代表材料為東磁R15K，安磁JPH-15，主要在200KHz以下的低頻段有較高的磁導率和感值，常制作成電感器件、EMI濾波器等，此類材料市場較為多見。

優頻率特性高阻抗高導材料，代表材料為東磁R10Kz，天通TSR10.主要在200KHz以上頻率磁導率下降較慢，材料體現有較高的更高的截止頻率和阻抗，常制作成電抗器件、EMI濾波器、脈沖變壓器等。

高磁導率高居里溫度材料，代表材料為東磁R10KC，R7KC.此材料在Tc上進行改進，Tc指標都高于150℃，可以有效地降低在高溫環境下電性能因溫度超過居里點而消失的風險，主要使用在汽車、軍工類產品中。

低THD高磁導率材料，代表材料為越峰A101，天通TH10。材料著重點在于磁滯損耗系數ηB要相對較低，為減小ηB就要求鐵氧體材料晶粒細小、均勻，一般此種材料應用于數字、光纖網絡通信通信中的寬帶變壓器和網絡變壓器等通訊類電子器件。

寬溫度系數，此類材料在-20℃～80℃之間磁導率隨溫度的波動較小。代表材料為TDk的DNW45，JFE推出的SK-202G。廣泛適用于航天、軍工等國防武器裝備系統及民用戶外儀器儀表等使用環境變化較大的設備設施。

鐵氧體磁性材料的制程中，高導粉料因燒結溫度較高，材質二峰值要求規格嚴，對材料雜質和成分含量異常敏感，部分雜質即使百ppm級別的引入也會使性能相去甚遠，故要求原材料有相對嚴格的管控指標。一般工業大生產要求Fe2O3純度wt%≥95.5%、ZnO純度wt%≥99%、Mn3O4純度wt%≥99%。

成型工序中，影響高導產品合格率的重要因素有是模具設計和成型密度。根據材料磁導率ui與磁芯電感系數AL的有關的公式：

可推：即同種材料下，產品的燒結后的電感系數AL值與局部磁路截面積Ai成正比，與磁路長度成反比。因此，在模具設計階段，通過調整產品局部區域的尺寸收縮比和填料深度，有針對性的設計局部尺寸密度，在終端客戶要求范圍內盡可能提高產品的截面積及減少產品尺寸長度，可以在現有的材料水平上有效地提升感值和合格率。

磁芯燒結是決定產品性能和合格率的一個關鍵工序，每種材料因本身的主成分和雜質摻雜等結構因素不同，需要單獨地設計燒結曲線及擺坯工藝來進行管控。

對于MnZn鐵氧體燒結曲線設計上，大致可分為四大區域調整，1、第一區域段為室溫升溫到600℃之間，此段主要生坯水分及粘合劑的排放，升溫速率?？刂圃?℃/min以下來緩解粉料中的有機物質分解揮發而不導致磁芯出現裂紋。2、第二階段在800℃至保溫段，此區域主要為磁芯內部晶粒的生長過程，適當地提高升溫速率，可以促進鐵氧體固像反應速度，促進晶粒增長。但升溫速率不宜高于3.5℃min，過高的升溫速率會使晶粒生長速率不受控制，在材料內部出現二次增長形成巨晶，導致晶粒不均影響磁疇位移使磁導率下降?，F有燒結工藝中也常在此溫度區域用充氮致密化升溫，對比于常規空氣燒結可提高燒結品的密度，減少材料中氣孔的數量，繼而提升材料磁導率。3、第三段區域為保溫段，提高燒結溫度和增加保溫時間是有效提升材料磁導率的措施。適當地提高保溫溫度，可以促進鐵氧體固像反應，提升晶粒尺寸，降低內部氣孔率和增加材料密度。與此同時合理的保溫時間是材料內部固像反應完全的保證，是均勻內部晶粒尺寸的有效手段。一般來說，疊燒式高導產品保溫時間需達到5～8h左右，以改善每板內部產品密度和性能一致性。而對于保溫段的燒結氣氛，現有企業高導產品常使用空氣燒結，在某些國外企業甚至采用氧氣燒結。目的是減少主配方中非磁性ZnO的揮發對電性能的影響，并能適當地改善磁導率的頻普特性。4、第四為冷卻降溫段，此段的氧含量一般根據平衡氣氛法進行調整，1000℃前過氧氣氛降溫可以改善產品的頻率特性，同時二峰值向高溫移動；反之，低氧氣氛降溫能促進Fe3+向Fe2+轉變，粉料二峰向低溫移動，雖然頻率特性會變差，但在多匝數的電子器件并使用在低頻的情況下可有效提高器件電感。因此，可根據客戶不同的要求可在此區域適當調整匹配。

在燒結工序對性能影響較大的還有毛坯的裝燒方式。由于耐火材料中的Si元素擴散滲透及耐火材料主成分Al2O3與磁性中的ZnO反應生成ZnAl2O4使材料成分偏析，生產中常使用同材質墊片或使用氧化鋯板來隔離耐火材料對產品的影響。經試驗對比，同材質墊片的效果最佳，基本能使接觸的毛坯電性能損失10%以內，且產品的整體性能一致性較好，接觸面不易結晶。

燒結完成后產品特性基本定型，后面的磨削與檢分工序主要需注意要減少碰撞、擠壓、震動等外力對產品電性能造成的不可逆的影響。同時針對需要磨削的配合型產品，使用高目數砂輪、低磨削速率進行精磨、使用專用磨削液等手段能有效的提升最終產品的電感水平。

為順應電子科技發展趨勢，高導錳鋅鐵氧體將朝著高磁導率、高飽和磁化強度、寬溫寬頻普、低損耗的趨勢發展。對于國內企業來說，產品檔次主要是中低檔，與國際磁性材料頂尖水平還有相當大的差距。為提高自身的核心競爭力，則要求企業突破創新，加大技術投入，與部分高校建立產學研合作，從配方、生產工藝上探討新思路，才能真正在市場競爭中占據優勢。

（作者單位：廣東乳源東陽光磁性材料有限公司）