以硝酸為穩定劑制備微米級球形銀粉的研究

2016-11-24 11:12:44安軍強趙吉利

工程技術研究 2016年9期

鄭偉，哈敏，安軍強，趙吉利

（1.西北稀有金屬材料研究院，寧夏石嘴山 753000；2.寧夏特種材料重點實驗室，寧夏石嘴山 753000）

以硝酸為穩定劑制備微米級球形銀粉的研究

鄭偉1，2，哈敏1，2，安軍強1，2，趙吉利1，2

（1.西北稀有金屬材料研究院，寧夏石嘴山 753000；2.寧夏特種材料重點實驗室，寧夏石嘴山 753000）

在微米級球形銀粉的制備過程中，以硝酸穩定劑，不同硝酸量及溫度高低對球形銀粉的整體形貌造成影響。對此，為進一步展開探討，文章針對硝酸穩定劑在微米級球形銀粉制備中的應用方式及效果進行了研究。

穩定劑；微米級；球形銀粉

銀粉屬于金屬類粉末，由于銀粉有優良的導電性、導熱性和延展性，應用于多個生產領域。其中，應用最廣泛的為電子領域，是當前電子漿料的重點填充物。在隨著銀粉的不斷應用下，電子工業對金屬銀粉的精細度要求已越來越高，制備出球形度好、粒度分布窄且分散性好的微米銀粉一直是眾多科研工作者研究的課題。

圖1　不同倍率下制備的銀粉形貌圖：（a）5000×；（b）10000×

圖2　粒度分布圖

1　硝酸穩定劑在微米級球形銀粉制備中的應用

在以往，許多生產商為控制銀粉的形狀與大小，為控制成本，會應用液相化學還原法對銀粉的粒徑和形狀進行控制。在金屬銀粉的市場發展下，行業對銀粉的需求正在朝著微米級發展，而傳統的濕化學還原法在應用中大部分都集中于納米級銀粉制作中，在微米級球形銀粉的制作領域中缺乏研究［1］。后續許多研究者為探究該技術在微米級銀粉制備中的應用效果，曾嘗試將硫酸作為穩定劑制備微米級銀粉［2］，但這種制作過程存在缺陷，即加入硫酸后，會形成硫酸銀沉淀，使制備的微米級球形銀粉純度不高。對此，為完善這一問題，文章將硝酸作為穩定劑利用硝酸銀溶液的液相還原方式制備微米級球形銀粉，引入少量分散劑，使微米級球形銀粉制備達到理想效果。

（1）試驗。準備材料：硝酸銀為銀源，還原劑選擇抗壞血酸，穩定劑選擇硝酸。硝酸銀（AgNO3，河南桐柏銀礦有限責任公司），抗壞血酸（C6H8O6，天津市化學試劑三廠），濃硝酸（HNO3，西安鑫寶佳業化工有限公司），分散劑，以上試劑皆為分析純。

（2）制備。在50ml的去離子水里加入2.5g硝酸銀，將其進行溶解后制備成溶液，加入少量分散劑，將1g稀硝酸溶液于在硝酸銀溶液進行混合溶解，使其形成硝酸銀溶液。把已制備溶液溫度控制在25～35℃，為徹底反應完全，抗壞血酸為還原計量的1.2～1.5倍，并將硝酸銀溶液和抗壞血酸溶液進行混合，將其放于常溫下進行快速攪拌，此時溶液顏色會發生變深，在2～5分鐘后溶液會由黑色變成土黃色。觀察溶液是否有沉淀生成，若有土黃色沉淀則可歸納為停止反應。等沉降完全，用去離子水進行洗滌，洗滌4～5遍，過濾，并在60℃的高溫下烘干出銀粉。

2　結果和討論

本次試驗所得結果可從圖1中看出，銀粉結構是由大小均勻的粒子組成，每顆粒子的直徑是2μm（見圖2），并從圖1中的a、b圖中可以發現，銀粉的形狀為類球形。

為觀察不同溫度對球形銀粉的形貌影響，本次研究在相同制備條件下，通過對溶液溫度的改變進行銀粉制作，使粒子的形貌變化具有準確依據。制備所得結果如圖3所示，從圖中可以發現，圖a的圖溶液溫度為25℃，圖b的圖溶液溫度為40℃，其銀粉分散性a比圖b分散性更好，因為隨著溫度的升高，加快了粒子的布朗運動，使粒子間的碰撞頻率增加，容易發生聚集。

硝酸作為穩定劑，其用量大小對球形銀粉是否會造成外形影響也是本文研究的關鍵之一。實驗方式可在各個溶液保持相同溫度的情況下，利用對硝酸用量的加減觀察其對銀粉粒子的影響。所得結果可從圖4中看出，在圖a、b、c、d中的1g、0.5g、0.25g、0.1g的不同硝酸用量所得粒子中，其粒子形貌并未發生任何變化，粒子組成顆粒大小均勻。但是，當硝酸用量調整至1g時，銀粉顆粒粒徑在2μm，當硝酸用量調整為0.5g時，銀粉顆粒粒徑在1.5μm，硝酸用量調整至0.25g時，銀粉顆粒粒徑在1μm，當硝酸用量調整為0.15g，銀粉顆粒粒徑在0.6μm.這意味著，在微米級球形銀粉制備中采用硝酸作為穩定劑對硝酸銀進行還原能夠根據銀粉顆粒大小作為制作指標，從而對硝酸用量進行控制［3］。

在酸性環境下化學反應方程式為：