質譜聯(lián)用技術在農藥殘留物分析中的應用

裴丹

摘 要：質譜聯(lián)用是一種新型的化學分析技術，它廣泛應用于食品及藥品檢測領域。在農業(yè)生產過程中，農藥殘留物分析工作至關重要，采用何種分析方法對其進行有效的檢測成為相關人員所面臨的首要問題。本文先分析了質譜聯(lián)用技術概況，接著對質譜聯(lián)用技術在農藥殘留物分析中的具體應用進行深入探究，旨在為相關農業(yè)領域的研究人員提供一些建議和幫助。

關鍵詞：質譜聯(lián)用技術；農藥殘留物分析；工作檢測

中圖分類號： R115 文獻標識碼： A 文章編號： 1673-1069（2016）31-163-2

0 引言

質譜聯(lián)用技術是分析農藥殘留物的主要手段，它在對農藥殘留物分析工作中主要分為樣品前處理和樣品分析兩個階段，采用高效、合理的方法對其進行處理和分析是關鍵所在。目前，對于農藥的前處理方法和分析方法較多，相比于傳統(tǒng)的方法來說，具有更加安全和高效的特點。在對分析方法進行選取時，要綜合考慮成本、效率和安全等方面的要求，從而選擇最合適的分析檢測方法，滿足農藥殘留物科學合理分析的同時，也要對其成本和安全進行嚴格控制，從而更好地推動我國農業(yè)事業(yè)的穩(wěn)步發(fā)展。對此，本文以大豆中菊酯類農藥殘留物檢測為例進行質譜聯(lián)用技術的應用分析，以供參考和借鑒。

1 質譜聯(lián)用技術概況

質譜聯(lián)用技術是一種新型的化學分析技術，它對于藥品、食品的分析十分高效。通常情況下，質譜聯(lián)用技術包括液相色譜-質譜聯(lián)用技術（LC-MS）和氣相色譜-質譜聯(lián)用技術（GC-MS）兩種。

1.1 液相色譜-質譜聯(lián)用技術（LC-MS）

LC-MS技術的出現(xiàn)，使得農藥殘留物分析工作變得十分便利。它的優(yōu)點是檢測效率高、靈敏度高、檢測周期短和可靠性高，另外它不同于其他分析方法，它還可以做到定量定性同時進行，但是LC-MS技術的檢測成本相對較高，使得其在實際應用中受到嚴重的阻礙。目前，LC-MS在國外已經成為一種農藥的常規(guī)檢測手段，而由于其在國內的發(fā)展時間較晚，發(fā)展情況不太樂觀，但是根據(jù)其發(fā)展前景來看，LC-MS技術在國內的應用也將越來越廣泛。

1.2 氣相色譜-質譜聯(lián)用技術（GC-MS）

GC-MS是通過氣相色譜和與質譜儀共同完成的一項檢測和分析技術。與LC-MS技術相比，GC-MS同樣具有較高的檢測和分析效率以及高靈敏度、可靠性等，同時它也可以做到定性定量同步檢測和分析，而與LC-MS不同的是，GC-MS技術的檢測成本相對較低，實際應用范圍較廣。因此，GC-MS是農藥殘留物檢測和分析的首選技術，在我國農業(yè)生產中已經得到廣泛的應用。

2 質譜聯(lián)用技術在農藥殘留物分析中的應用

本文以菊酯類農藥為例，并以SPME與GC-MS聯(lián)用技術對大豆這一農作物中的菊酯類農藥殘留物進行分析和研究，以供參考和借鑒。

2.1 菊酯類農藥介紹

菊酯類農藥是農業(yè)生產中十分重要的殺蟲劑，相對比其他有機類農藥，菊酯類農藥的殺蟲效果更加高效，而且它對于野生動植物的危害性較低，對于農業(yè)生產中大多數(shù)的害蟲都十分有效，這使得菊酯類農藥憑借它眾多的優(yōu)點被廣泛應用到農業(yè)生產中。雖然菊酯類農藥的殺蟲效果較高、危害較小，但是大量使用菊酯類農藥之后，環(huán)境中勢必會存在菊酯類農藥的殘留物，這些殘留物會對人的中樞神經系統(tǒng)造成一定的干擾，從而影響人們的身體健康。因此，對菊酯類農藥殘留物的分析工作尤為重要，這對于農業(yè)發(fā)展起到重要促進作用，而且對于人們的生命健康也起到一定的保障作用。

2.2 對大豆中菊酯類農藥殘留物分析方法的選擇

2.2.1 樣品前萃取方法選取

隨著社會經濟的飛速發(fā)展，使得一些新型的樣品前處理方法得以誕生，例如固相微萃取法（SPME）、液相微萃取法（LPME）和懸浮固化液相微萃取法（SFO-LPME）等，這些新型的處理方法替代了傳統(tǒng)的蒸餾和萃取等方法，使得對于農藥殘留物的處理更加高效、便捷。這些新技術的出現(xiàn)，對農藥進行殘留物前處理方法的選擇上也提出了更高的要求。其中液相微萃取技術方法雖然應用范圍較廣，但是仍然存在一些問題。例如DLLME，即分散液相微萃取法。這種方法在處理中耗時短，而且效率極高，但由于萃取劑不容易收集，而且使用的萃取劑大多是毒性較大的鹵代烴，因此實際應用效果較低，沒有得到廣泛應用；而固相微萃取技術（SPME）的顯著優(yōu)點是將萃取、濃縮兩個步驟合并到一個步驟中完成，操作簡單、所需時間短、無須溶劑、用樣量少、選擇性強。因此，本實驗選取SPME技術作為大豆樣品前處理的方法。

2.2.2 分析方法的選取

在對大豆中菊酯類農藥殘留物進行分析時，通常所采用的方法是高效液相色譜法（HPLC），這種方法對于菊酯類農藥殘留物的分析效率極高。它主要通過對菊酯類農藥殘留物進行檢測，從而對其殘留物進行分析和研究。雖然HPLC具有高效性，但是其成本較高，而且操作較為復雜，使得這種分析方法無法得到廣泛應用。除了高效液相色譜法外，還有一種就是氣相色譜-質譜聯(lián)用方法（GC-MS），這一方法相比于高效液相色譜法，雖然分析效率相對較差，但是其成本較低，而且容易操作、靈敏度高。因此，這一方法是農作物中菊酯類農藥殘留物分析的理想方法。

2.3 SPME與GC-MS聯(lián)用技術在菊酯類農藥殘留物分析中的應用

本文通過SPME與GC-MS聯(lián)用技術，對大豆農產品中的八種菊酯類農藥（溴氰菊酯、氯氰菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯、聯(lián)苯菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯菊酯）殘留物進行分析和檢測，詳細如下。

2.3.1 樣品前處理

第一步，取500g烘干的大豆籽粒，用粉碎機磨碎，過40目篩，混勻后；第二步，稱取20.0g大豆樣品于250mL燒杯瓶中，加人80mL乙氰，高速勻漿5min，轉入100mL離心管中，10000r/min離心10min；第三步，取10mL上清液于離心管中，45℃微氮氣流吹至近干，用1mL正己烷溶解殘渣，凈化，待進樣分析。

2.3.2 色譜條件

色譜柱：HP-5，30m×0.32mm×0.25μm；流動相：N2，恒壓，12.00psi；進樣口溫度：250℃；不分流進樣，進樣量：1μL；電子捕獲檢測器（ECD）溫度：300℃；尾吹流量：15.0mL/min；程序升溫：60℃，保持1min，15℃/min升至120℃后，5℃/min降至280℃，保持10min。

2.3.3 樣品測定和分析

取1 處理好的大豆樣品上清液進行進樣，用保留時間定性，以峰面積定量。標準溶液和大豆樣品分別見圖1，圖2。

另外，對測定大豆樣品采用標準加入法，在0.02mg/kg和0.2mg/kg兩個質量濃度下平行測定5次，計算回收率和精密度，結果見表1。

由表1分析可知，8種菊醋類農藥的加標回收率平均值為69.4%-98.7%，相對標準偏差在5.2%-13.4%之間。可見這種質譜聯(lián)用方法具有較高的精密度，而且重現(xiàn)性極好。

2.3.4 結論

本實驗通過SPME與GC-MS聯(lián)用技術對大豆中的菊酯類農藥殘留物進行分析和研究，結果證明該種質譜聯(lián)用方法與其他方法相比，操作較為簡單、精密度高、成本低，而且重現(xiàn)性好，是檢測和分析農藥殘留物的理想技術手段。

參 考 文 獻

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