ICP-OES法測(cè)定1Cr18Ni9Ti中Ti元素

姜帥，劉權(quán)，田碧英

（1.重慶市計(jì)量質(zhì)量檢測(cè)研究院，重慶 401123；2.重慶市涪陵食品藥品檢驗(yàn)所，重慶 408000）

ICP-OES法測(cè)定1Cr18Ni9Ti中Ti元素

姜帥1，劉權(quán)1，田碧英2

（1.重慶市計(jì)量質(zhì)量檢測(cè)研究院，重慶 401123；2.重慶市涪陵食品藥品檢驗(yàn)所，重慶 408000）

運(yùn)用ICP-OES法測(cè)定1Cr18Ni9Ti中Ti元素，替代用化學(xué)分析方法GB/T223.16《鋼鐵及合金化學(xué)分析方法變色酸光度法測(cè)定鈦量》測(cè)定，通過對(duì)ICP-AES控制條件的選擇，確定了Ti元素的測(cè)定譜線，使用1Cr18Ni9Ti的冶金標(biāo)樣繪制工作曲線并對(duì)上述元素進(jìn)行了準(zhǔn)確度、精密度及加標(biāo)回收試驗(yàn)。

1Cr18Ni9Ti；ICP-OES法

0 引言

不銹鋼1Cr18Ni9Ti被視為普通的不銹鋼，其組織類別為奧氏體。其中18、9分別代表其中鉻（%）、鎳（%）的含量。鈦的含量范圍下限一般由所含碳的百分?jǐn)?shù)經(jīng)過公式計(jì)算得出，而上限一般不超過0.80%。1Cr18Ni9Ti主要用于制作耐酸容器及設(shè)備襯里，抗磁儀表、醫(yī)療器械，具有較好耐晶間腐蝕性。

目前國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法有GB/T223.16《鋼鐵及合金化學(xué)分析方法變色酸光度法測(cè)定鈦量》，雖然化學(xué)方法的準(zhǔn)確度和精密度都比較高，但分析程序長，操作復(fù)雜，并且顯色時(shí)易受到環(huán)境的影響，溶解時(shí)加入化學(xué)試劑較多，同時(shí)加入的掩蔽劑量很難準(zhǔn)確把握，導(dǎo)致結(jié)果會(huì)出現(xiàn)一定的誤差。為此，我們通過大量的實(shí)驗(yàn)，采用ICP-OES法可快速測(cè)定鈦元素，節(jié)省大量物力和人力。本文采用1Cr18Ni9Ti的冶金標(biāo)準(zhǔn)樣品繪制工作曲線，選擇了元素的最佳光譜譜線，測(cè)定了樣品中鈦的含量。方法簡便，精密度準(zhǔn)確度均良好。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀：ICAP6300型，美國Thermo公司；鋼鐵標(biāo)樣：1Cr18Ni9Ti；鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液；鹽酸：ρ約1.19g/mL，分析純；硝酸：ρ約1.42g/ mL，分析純；水為蒸餾水；萬分之一電子天平。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

稱取試樣0.1000g于100mL錐形瓶中，加入王水10mL低溫溶解，劇烈反應(yīng)結(jié)束后，加高氯酸1mL-2mL，繼續(xù)加熱至冒高氯酸煙，取下，冷卻，稀釋至100mL，混勻，過濾，棄去最初濾液。將此溶液導(dǎo)入ICP進(jìn)樣系統(tǒng)中，測(cè)定元素分析線的發(fā)射強(qiáng)度。

1.3 分析譜線的選擇

表1

需要逐個(gè)考察其干擾情況，查看譜線的譜峰干擾、譜線的線性關(guān)系、背景輪廓和強(qiáng)度值的對(duì)比、譜線強(qiáng)度等信息。由于試樣中Cr含量較高，經(jīng)過對(duì)樣品溶液多次吸噴，根據(jù)左右背景扣除位置和最大積分是否居中、工作曲線線性關(guān)系情況、及與標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試結(jié)果的對(duì)比情況進(jìn)行綜合考慮，本文推薦使用在波長334.941nm處測(cè)定鈦的強(qiáng)度。同時(shí)鋼標(biāo)樣繪制的校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)必須大于0.999才能保證后續(xù)分析的準(zhǔn)確性。

1.4 ICP儀器工作參數(shù)的選擇及光譜的優(yōu)化

開啟ICP-OES，進(jìn)行測(cè)量前儀器至少運(yùn)行1h，形成穩(wěn)定的等離子炬焰。測(cè)量最濃校準(zhǔn)溶液，根據(jù)儀器6300Duo提供的操作程序和指南調(diào)節(jié)儀器參數(shù)：氣體流速，火炬位置，入射狹縫，出射狹縫，光電倍增管電壓，分析線波長，預(yù)沖洗時(shí)間，積分時(shí)間。

通過對(duì)儀器的RF功率、霧化器壓力、觀測(cè)高度等要素條件進(jìn)行了試驗(yàn)，結(jié)合實(shí)際情況選擇了下表儀器工作參數(shù)（表1）。

2 分析結(jié)果與討論

2.1 方法的精密度（n=10）（表2）

表2

2.2 ICP的測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值的結(jié)果對(duì)比（表3）

表3

[1]朱蘇寶．步進(jìn)冷床幾種上鋼系統(tǒng)特點(diǎn)及參數(shù)計(jì)算方法［J］．冶金設(shè)備，2015(1):68～71.

[2]張榮濱，榮崎.優(yōu)特鋼棒材冷床技術(shù)［J］.山西冶金，2016,39(1):49～53.

[3]方英傳，方英傳.高速上冷床系統(tǒng)的設(shè)備功能及調(diào)試方法，第七屆（2009年）中國鋼鐵年會(huì)論文集.

[4]李繼.棒材短距離高速上冷床系統(tǒng)［P］.中國專利：ZL2012 1 0524601.3，2014,7,30.

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A

1671-0711（2016）10（下）-0126-02