2，6—二氟苯甲酰基異氰酸酯的高效液相色譜分析方法研究

鄭志祥，王大兵，黃得慶

（江蘇揚(yáng)農(nóng)錦湖化工有限公司，江蘇揚(yáng)州 211900）

2，6—二氟苯甲酰基異氰酸酯的高效液相色譜分析方法研究

鄭志祥，王大兵，黃得慶

（江蘇揚(yáng)農(nóng)錦湖化工有限公司，江蘇揚(yáng)州 211900）

2，6—二氟苯甲酰基異氰酸酯是合成定蟲隆的重要中間體，其分析方法文獻(xiàn)未見報道。部分異氰酸酯的分析采用與正丁胺反應(yīng)，再用鹽酸滴定剩余正丁胺求出含量，該方法的缺點(diǎn)是2，6—二氟苯甲酰基異氰酸酯遇水會分解，影響測定的準(zhǔn)確性。依據(jù)2，6—二氟苯甲酰基異氰酸酯極易與醇發(fā)生反應(yīng)的機(jī)理，將其與甲醇反應(yīng)，測定反應(yīng)生成物2，6—二氟苯甲酰基異氰酸酯甲酯的含量，以求出2，6—二氟苯甲酰基異氰酸酯的含量。基于以上機(jī)理，研究了高效液相色譜定量測定2，6—二氟苯甲酰基異氰酸酯的分析方法。

異氰酸酯；酯化；高效液相色譜

1 儀器和試劑

島津LC10AT型高效液相色譜儀，帶可調(diào)波長紫外檢測器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

色譜柱：125mm×4mm（id）不銹鋼ODS柱、無水甲醇—分析純，經(jīng)0.45μm濾膜過濾、蒸餾水、2，6—二氟苯甲酰基異氰酸酯甲酯標(biāo)樣—99％。

2 樣品預(yù)處理

準(zhǔn)確稱取一定量的2，6—二氟苯甲酰基異氰酸酯樣品于25mL干燥的容量瓶中，加入無水甲醇5mL溶解并進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)10min后，用無水甲醇進(jìn)行定容，混勻備用。

3 測定

3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

稱取2，6—二氟苯甲酰基異氰酸酯甲酯標(biāo)樣0.02g（準(zhǔn)確至0.000 2g）于25mL容量瓶中，用無水甲醇進(jìn)行定容，混勻備用。

3.2 測定

待高效液相色譜儀在分析條件下運(yùn)行穩(wěn)定后，用微量進(jìn)樣器連續(xù)進(jìn)標(biāo)樣溶液數(shù)針，待相鄰兩針主峰面積變化不大于1.0％后，按標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)樣測定。……