如何提高揮發分測定結果準確度

岳躍輝

（大屯公司徐莊煤礦運銷科，江蘇沛縣 221611）

如何提高揮發分測定結果準確度

岳躍輝

（大屯公司徐莊煤礦運銷科，江蘇沛縣 221611）

因為對于煤的揮發分測定，其中的試驗條件是十分重要的，并且是由人為規定的。而揮發分就是，把煤與空氣隔絕，同時加熱到九百攝氏度左右，這是就會逸出有氣體或者液體，然后將煤中的水分減去，這是煤中的有機物質和某部分的礦物，而剩下的就是揮發分。由于這項實驗的規范性很高，所以對于實驗條件的選擇需要十分慎重。而主要就是為：試樣重量、焦化溫度、和加熱的時間以及速度。其他如坩堝的材料和厚薄，以及坩堝架的大小和材料，在一定程度上都能影響揮發分的測定結果準確性。本文對煤的揮發分測定過程中的經驗和做法進行了介紹，對不規范操作進行分析。

揮發分測定 影響因素 準確度

一個企業尤為重要的就是煤質化驗員，因為他們是企業信譽的代表，肩上擔負著十分重要的責任，那就是煤炭的質量檢測。煤的揮發分測定，是十分能夠體現煤質化驗員水平的項目。同時測定所受的影響因素十分之多，對于煤質化驗員隊伍的素質要求較高。所以，這就需要好的操作方法，來示范出正確的實驗操作，由此不會得到誤差很好的測定結果，這樣也能方便其他人使用參考。

1　揮發分組成

煤樣在一定的條件下，在進行水分校正后，并且隔絕空氣加熱，主要由水分、碳氫的氧化物和以CH4為主的化合物組成的揮發物質產生的速率即為揮發分。工業分析中，測定的是煤在一定條件下的分解產物，分解就是加熱時的分解，而不是固有物質的揮發性，因為不管發生什么，即使是細微的實驗條件，都會有大大小小的影響，從而給得到不是統一的結果。這之中，造成這樣原因的主要的因素是：加熱的溫度，速度和時間。此外，實驗設備的大小，容器的形狀、尺寸以及容器的支架都會影響測定結果，即測定結果取決于所規定的試驗條件。以及一些人為的因素都會影響測定結果的準確度。

2　煤中揮發分測定應注意的問題

為獲得可靠的揮發分結果，有以下幾點：

（1）對于測定的溫度，一般都是控制在900攝氏度（±10攝氏度），為此必須頂起進行校正，在校正的時候，將零點調到室溫。頂起要將裝有煤樣的坩堝在測量恒溫區的時候，要放在馬弗爐的恒溫區。（2）在做完這一步之后，爐溫應在3min內恢復到（900±10）℃，必須：1）馬弗爐的溫度恢復速度也是需要十分關注的；2）做實驗時，為了讓坩堝的熱容量基本一致，所以最好使用的坩堝都是同樣的；（3）總共的，一直到溫度變為原來的溫度，這一段時間里，時間要準確的把握在七分鐘。（4）使用的坩堝，一定要符合一定的規格，測定揮發分用的坩堝質量一般在15g一22g左右。然而在實驗時，我們發現，揮發分產生速率與坩堝質量有著十分大的關系，同時產生變化。通過一系列的實驗而得出結論，結合國際中，對于坩堝質量的規定，得出實驗時，使用質量在十七克到十九克的范圍內的坩堝是較合適的。（5）要使用不掉皮的坩堝架，這樣才不會使得結果有所偏差，比如說耐熱金屬做的。坩堝放在坩堝架上的時候，底部和底部要隔開一定的距離，相隔距離不小于二十毫米，不大于三十毫米。（6）取出后，減少坩堝在空氣中的時間，這是為了不讓焦渣吸水。

3　避免坩堝蓋上出現灰白色物質

出現這種物質，是因為氧化現象。這種氧化現象會影響揮發分的測定值，形成的原因主要就是因為坩堝蓋子沒有一絲不透的蓋在坩堝上，造成了縫隙，使得空氣進入了。對于一些高揮發煤，因為大量揮發分往外逸出會使得空氣不能夠進入，所以氧化作用并不是十分嚴重。

4　稱樣

在已經高溫灼燒過的坩堝中，稱取一粒大小小于零點二毫米的煤樣，以此來分析，煤樣的誤差在于1克（±0.01克），然后將坩堝微微晃動，蓋上蓋子，最后將坩堝帶著煤樣放在坩堝架上。

為了讓天平不受潮濕，所以要將干燥劑放在天平之中，這樣就能夠保護天平的零件，使得天平使用時候，能夠像新的一樣。在測試煤樣時，所使用的是干燥狀態的煤樣，所以，干燥劑的使用是十分重要的，這是為了讓煤樣中有的水分和空氣濕度達到平衡。由此，這就需要知道干燥劑的正確使用方法為：稱樣前，要先將干燥劑取出，接著快速的放入干燥器里；然后就是將煤樣放回天平。為了使得測定結果更加準確，所以在稱量的時候，要把干燥劑放在天平里。

所以，在測驗時，化驗員對于干燥劑的習慣要十分重視，避免養成錯誤的習慣。

5　煤樣的混合

國標規定，瓶中的煤樣量不得超過瓶總體積的3/4，一般都會將煤樣瓶的蓋子蓋嚴，然后食指按住蓋子，轉動手腕，將煤樣翻轉混合，這就是稱之為“轉瓶法”的方法。接著，靜置，打開瓶蓋，最后稱量。

6　坩堝的檢查

對于坩堝的檢查十分重要，首先要看看是不是有缺掉的口子，然后查看坩堝蓋子對于坩堝，是不是沒有一絲縫隙的蓋住了。

7　馬弗爐的恒溫區的測定

關于馬弗爐的測定，需要用到熱電偶。將兩只或者兩只以上的熱電偶，其中的一只熱電偶作為基準插入，還有剩下的一只或者其他的熱電偶作為測量點偶插入。于此同時，高溫加熱馬弗爐到九百攝氏度或者八百一十五攝氏度，接著在這一溫度之下移動，根據所顯示的數據，測量出電偶，其中一般每次移動的距離，都是一到兩厘米的距離。然后在恒溫的情況下，稍等一會，讀取溫度，這樣就能找出馬弗爐的恒溫區。

8　焦渣的判定

在一般情況下，煤的焦渣能夠幫助我們知道煤的粘結性，這是因為煤的焦渣與粘結性有著一定的關系。我們可以通過煤的焦渣的特征，來進行準確的判定。主要是由焦渣的光澤度和高度等等來判斷。

9　防止煤樣的噴濺

當測定低變質程度的不粘煤、褐煤以及某些煙煤時，由于揮發分的快速逸出而將顆粒帶出，當水分和揮發分過高時，由于它們的突然釋出而能把坩堝蓋吹開，既帶走炭粒，又會使煤樣氧化，這樣會使得結果偏高。因此，在測定揮發分時，應避免試樣粒度過細和水分過高，將試樣壓成餅可有效得防止噴濺。

10　其他注意事項

加熱的時間、溫度必須嚴格按國標要求進行，試樣應放在爐內的恒溫區內。坩堝和蓋子要嚴格符合要求，蓋子要蓋正。一個煤樣每一次的測量都要分批進行，方便化驗員能夠取得有效的實驗條件來對比。

揮發分測定是一個典型的規范性試驗方法，任何試驗條件的改變，都會給測定結果帶來不同程度的影響，因此規范測定標準方法，嚴格遵守操作要求，對揮發分測定精確度、減少誤差都有十分重要的意義。

［1］GB/T 212-2008，煤的工業分析方法［S］.