徐曉華 趙丹
(1蘇州科技學院環境科學與工程學院江蘇蘇州2150092蘇州國環環境檢測有限公司江蘇蘇州215011)
火焰原子吸收光譜法測定廢氣中銦
徐曉華1.2趙丹1
(1蘇州科技學院環境科學與工程學院江蘇蘇州2150092蘇州國環環境檢測有限公司江蘇蘇州215011)
本文提出了火焰原子吸收光譜法測定廢氣中的銦。銦的吸光度與其質量濃度在5.0mg·L-1以內呈線性關系,方法檢出限(3S/N)為0.001mg·m-3,相對標準偏差均小于5.5%。標準發回收率為95.3%~104%。
原子吸收光譜儀;廢氣;銦
以銦錫焊料進行車間電焊排放出的廢氣中的銦,因對生物有一定毒性,是環境監測的必測項目。以往有報導[1,2]曾用石墨爐原子吸收光譜法,或化學發射光譜法。根據銦錫廢氣中銦的含量不低于0.5%mg·L-1,故而應用原子吸收法測定不僅準確可靠而且便捷快速。
1.1主要儀器和設備
島津6800型火焰原子吸收光譜儀,銦原子光譜燈,銦標準溶液:100mg·L-1(國家標準物質中心提供)。硝酸為優級純,試驗用水為18MΩ·cm去離子水。
1.2儀器工作條件
銦測定濃度為303.9nm,燈電流為6.0mA,光譜通帶為0.5nm,燃器高度為7mm,空氣流量8.0mL·min-1,乙炔氣流量2.0L· min-1。
1.3實驗方法
用泰山3號玻璃纖維無膠濾筒,按文獻[3]采樣400L,將采過廢氣樣的濾筒,用不銹鋼剪刀剪碎,放于50mL高型燒杯中,加入硝酸(1+1)溶液20mL,蓋上表面皿,在電爐低溫加熱并蒸至5mL,過濾于50mL容量瓶中,用水定容至刻度。同時做試劑空白溶液,將其和銦標準系列一起按儀器工作條件上機測試,計算電焊廢氣中銦的含量。
1.4標準曲線
用100 mg·L-1銦標準溶液配制成0.0、1.0、2.0、3.0、4.0和5.0 mg·L-1系列溶液,按試方法進行測定。所得標準溶液曲線回歸方程為A=0.04298C+0.00027,相關系數為r=0.9999。

表1 廢氣樣品分析結果(n=6)
2.1酸及酸度干擾
試驗用硝酸消解樣品,硝酸在最終溶液的濃度為1%~10%時。對銦的測定無明顯影響。試驗選用硝酸濃度在5%以內。
2.2檢出限
按試驗方法制備的試劑空白溶液,鉛空白值較高,須用稀酸預先做脫鉛處理[4]。而對銦,其試劑空白值并不高,無需做此處理,直接將銦的試劑空白連續測定11次,以其3倍的偏差(3S/N)計算的檢出限為0.088mg·L-1。當采樣體積400L,溶液體積50mL,方法檢出限為0.011mg·m-3。
2.3精密度
對三種實際樣品溶液分別連續測定6次,所測定的相對標準偏差均小于5.5%,見表1。
2.4加標回收率
按實際測定的三種樣品中加入與其含量相當的標準量,測得的回收率在95.3%~104%范圍,詳見表1所示。
2.5廢氣樣品分析結果
按試驗方法將具體三種樣品溶液進行測定,將分析的結果列入表1。從表1看出,廢氣中銦含量在0.024 mg·m-3~0.047 mg· m-3。表明電焊車間廢氣均為達標排放。
[1]國家環境保護總局.水和廢水監測方法分析(第4版)[M].北京:中國環境科出版社,2002:401-404.
[2]羅興寅,常希俊,蘇致興,等.無負載聚醚型聚氨酯泡沫塑料富集廢水中痕量鉻鉛銦等元素的化學光譜測定[J].理化檢測-化學分冊,1985,21(6):336-338.
[3]國家環境保護總局.空氣和廢水監測方法分析(第4版)[M].北京:中國環境科出版社,2007:376-378.
[4]陳江,魯斌禮,鄭俊,等.火焰原子吸收光譜法測定廢氣中鉛[J].理化檢驗-化學分冊,2009,45(12):1401-1403.
徐曉華(1983-),本科,在讀研究生。