離子色譜法測定工業(yè)循環(huán)冷卻水中的鈉、銨、鉀、鎂和鈣

薛 婷 賈 佳 王 婷 許婷婷 劉 敏

（1陜西省環(huán)境監(jiān)測中心站陜西西安7100542寶雞市環(huán)境監(jiān)測中心站陜西寶雞721001）

離子色譜法測定工業(yè)循環(huán)冷卻水中的鈉、銨、鉀、鎂和鈣

薛 婷1賈 佳1王 婷2許婷婷1劉 敏1

（1陜西省環(huán)境監(jiān)測中心站陜西西安7100542寶雞市環(huán)境監(jiān)測中心站陜西寶雞721001）

本實驗研究了離子色譜法測定工業(yè)循環(huán)冷卻水中的鈉、銨、鉀、鎂和鈣含量的方法。對該方法的檢出限、精密度、加標回收率、線性進行了驗證。結(jié)果表明，該方法的線性相關(guān)可達到0.999以上，精密度小于3%，檢出限分別為鈉0.015 mg/L，銨0.020 mg/L，鉀0.010 mg/L，鎂0.010 mg/L，鈣0.015 mg/L，加標回收率在97%～104%范圍內(nèi)。

工業(yè)循環(huán)冷卻水；離子色譜法

1 適用范圍

適用于地表水、地下水和其他工業(yè)廢水中鈉、銨、鉀、鎂和鈣含量的測定。

2 方法原理

本方法利用離子交換的原理，利用適當?shù)臋z測器檢測，連續(xù)對多種陽離子進行定性和定量分析。

3 實驗

3.1 儀器與試劑

3.1.1 儀器

（1）離子色譜儀：具電導檢測器離子色譜柱型號：CS12A；（2）超純水制備儀；（3）一次性注射器：1mL；（4）0.45μm一次性針筒過濾器（水相）；（5）聚乙烯材質(zhì)容量瓶和樣品瓶；（6）抽濾裝置。

3.1.2 試劑

（1）甲烷磺酸；（2）去鈉、銨、鉀、鎂、鈣離子水；（3）氮氣；（4）陽離子淋洗液。（5）標準貯備液：鈉：1000mg/L；銨：500mg/L；鉀：1000mg/L；鎂：500mg/L；鈣：500mg/L。（6）標準使用液：鈉：100mg/L；銨：100mg/L；鉀：100mg/L；鎂：100mg/L；鈣：10mg/L。

3.2 測定方法

3.2.1 色譜條件

實驗前檢查色譜儀的密閉性，活化色譜柱和抑制器，確定甲烷磺酸淋洗液，保證各項參數(shù)運行正常。

3.2.2 校準曲線系列點的配制

參照GB/T15454-2009，結(jié)合實際要求配制成混合標準使用溶液，用去離子水定容至100mL，搖勻，待測。

3.2.3 樣品測定

樣品經(jīng)0.45μm濾膜過濾后，按照與繪制校準曲線相同的條件，直接進樣測定。

3.2.4 空白實驗

用去離子水代替樣品進行空白試驗測定。

3.3 結(jié)果計算

3.3.1 校準曲線的繪制

將配制好的標系溶液上機測定，以濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，繪制校準曲線。從圖表中可以看出，在給定濃度范圍內(nèi)，鈉、銨、鉀、鎂、鈣均有良好的線性關(guān)系。

表1 標準曲線測定結(jié)果

4 結(jié)果與討論

4.1 檢出限的測定

根據(jù)HJ168-2010環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制修訂技術(shù)導則，當空白試驗中未檢測出目標物質(zhì)，應對濃度值為估計方法檢出限值2-5倍的樣品進行n(n≥7)次平行測定。將鈉、銨、鉀、鎂、鈣標準使用溶液加到空白中配制成濃度均為0.030mg/L的混合樣品，按照樣品分析的同樣步驟連續(xù)分析7次，計算方法檢出限。

經(jīng)計算可得，方法檢出限分別為鈉0.015 mg/L，銨0.020 mg/L，鉀0.010 mg/L，鎂0.010 mg/L，鈣0.015 mg/L。

4.2 精密度檢驗

對不同濃度樣品分別進行7次測定，計算其相對標準偏差和精密度。經(jīng)過對高低兩個不同濃度樣品進行精密度測定，計算相對標準偏差，可知：對于較高濃度樣品，鈉、銨、鉀、鎂、鈣的精密度均小于2%；對于較低濃度樣品，精密度均小于3%。

4.3 準確度檢驗

準確度檢驗分為標準樣品分析及對實際樣品進行加標回收測試。對標準樣品202614進行分析，測定結(jié)果均在標準樣品保證值范圍內(nèi)。向自制水樣中加入一定量的標準樣品，進行加標回收率測定實驗。

對標準樣品進行分析，樣品測定值均在明碼標準樣品保證值范圍之內(nèi)，測定值合格；進行加標回收實驗，鈉回收率在98%～101%，銨回收率在97%～104%，鉀回收率在97%～104%，鎂回收率在98%～103%，鈣回收率在98～%102%。

5 注意事項

5.1 容量瓶和樣品瓶采用聚丙烯或聚乙烯材質(zhì)。

5.2 采集后的樣品應盡快分析，如不能立刻分析，可冰箱低溫保存（2℃～6℃），若需要分析銨離子，則樣品需低溫保存在暗處，且在24h內(nèi)分析。

5.3 注意淋洗液脫氣，更換配件后及時給系統(tǒng)排氣。

[1]GB/T15454-2009.工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈉、銨、鉀、鎂和鈣離子的測定離子色譜法.

[2]HJ168-2010環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制修訂技術(shù)導則.

薛婷（1986—），女，陜西寶雞，助理工程師，主要從事環(huán)境監(jiān)測分析方法等方面的研究。