渝東南地區(qū)彭頁1井泥頁巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)特征

苑丹丹，盧雙舫，陳方文，肖 紅，吳逸豪

(1.中國石油大學(xué)，山東 青島 266580；2.中國石油華北油田分公司，河北 任丘 062552)

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渝東南地區(qū)彭頁1井泥頁巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)特征

苑丹丹1，盧雙舫1，陳方文1，肖 紅2，吳逸豪1

(1.中國石油大學(xué)，山東 青島 266580；2.中國石油華北油田分公司，河北 任丘 062552)

針對渝東南地區(qū)泥頁巖儲層微觀孔隙結(jié)構(gòu)認識不清的狀況，應(yīng)用氬離子剖光掃描電子顯微鏡、壓汞、低溫N2吸附解吸等方法，對渝東南地區(qū)下志留統(tǒng)龍馬溪組海相泥頁巖儲層微觀孔隙類型及其特征進行研究。結(jié)果表明：泥頁巖樣品中主要發(fā)育微裂縫、微孔道、絮狀物孔隙、晶間孔、晶內(nèi)孔、有機質(zhì)孔隙和生物化石內(nèi)孔隙等孔隙類型，其中微裂縫、微孔道和絮狀物孔隙等微觀孔隙相互連通，構(gòu)成了頁巖氣儲層主要的滲流運移通道；龍馬溪組海相泥頁巖樣品孔隙形態(tài)多變，具有平行壁的狹縫狀孔隙特征，且具有裂縫性孔隙特征，以開放型孔隙為主；其孔徑分布范圍廣，從納米級到微米級均有發(fā)育，納米級孔隙和微米級孔隙分別提供0.95%和1.60%的孔隙度。該研究結(jié)果為下一步研究頁巖氣的賦存狀態(tài)以及儲集性能提供依據(jù)。

泥頁巖；孔隙結(jié)構(gòu)；N2吸附；高壓壓汞；彭頁1井；龍馬溪組；渝東南地區(qū)

0 引 言

重慶涪陵礁石壩地區(qū)下志留系龍馬溪組地層頁巖勘探取得成功，為中國南方地區(qū)頁巖氣的勘探和開發(fā)提供了依據(jù)[1]。渝東南地區(qū)下志留系龍馬溪組頁巖地質(zhì)條件優(yōu)越[2]，但該區(qū)的頁巖氣勘探處于初期階段，對該區(qū)的儲層微觀孔隙結(jié)構(gòu)認識不清，影響對頁巖氣賦存狀態(tài)及含氣量的評價。為了全面描述泥頁巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)特征，在對渝東南地區(qū)彭頁1井下志留統(tǒng)龍馬溪組泥頁巖樣品進行熱解、有機碳、黏土礦物及巖石X-射線衍射等分析的基礎(chǔ)上，應(yīng)用場發(fā)射掃描電子顯微鏡直接觀察泥頁巖樣品的孔隙形態(tài)，劃分頁巖氣儲層主要發(fā)育的孔隙類型，通過壓汞法和N2吸附和解吸法定量評價納米級和微米級孔隙對孔隙度的貢獻。

1 研究區(qū)概況

彭頁1井位于重慶地區(qū)東南部的渝東南地區(qū)[3]。渝東南地區(qū)位于武陵褶皺帶—湘鄂西沖斷帶，東鄰雪峰山隆起，西北與四川盆地相接(圖1)，在大地構(gòu)造上屬于揚子板塊[4]。該區(qū)主要出露寒武系、奧陶系、志留系及二疊系地層，其他層系缺失。該地區(qū)廣泛發(fā)育下古生界海相泥頁巖，主要包括下寒武統(tǒng)牛蹄塘組及下志留統(tǒng)龍馬溪組，具有厚度大、埋深淺和裂縫發(fā)育等特點[5]。上奧陶統(tǒng)五峰組、龍馬溪組底部灰黑色炭質(zhì)頁巖和龍馬溪組中部的灰黑色泥巖是頁巖氣開發(fā)的目地層段，厚度約為30～100 m(圖1)。研究區(qū)內(nèi)彭頁1井龍馬溪組泥頁巖厚度約為70 m。

2 泥頁巖成分組成

2.1 泥頁巖有機地化特征

渝東南地區(qū)下志留系龍馬溪組的干酪根碳同位素值δ13C范圍為-32.04‰～-28.78‰，屬于Ⅰ型有機質(zhì)[6]。該套烴源巖熱演化程度普遍較高，有機質(zhì)鏡質(zhì)體反射率(Ro)為1.90%～3.09%，平均為2.61%(圖2)。彭頁1井龍馬溪組泥頁巖樣品的TOC值為0.11%～4.34%，主體位于2.20%～4.30%，平均為1.68%，下段為富有機質(zhì)泥頁巖層段。

圖1 渝東南地區(qū)構(gòu)造位置

圖2 彭頁1井泥頁巖樣品的礦物含量及地球化學(xué)數(shù)據(jù)

2.2 泥頁巖礦物組成

研究區(qū)彭頁1井龍馬溪組泥頁巖無機非均質(zhì)性較強。對其泥頁巖樣品礦物組成進行統(tǒng)計(圖2)，黏土礦物含量為13.00%～60.80%，平均為37.86%；石英含量為20.40%～73.10%，平均為33.66%；長石和碳酸鹽巖平均含量分別為10.98%和14.70%；脆性礦物含量為39.20%～87.00%，平均為62.14%，反映龍馬溪組泥頁巖具有較好的脆性。黏土礦物主要為伊利石、伊蒙混層和綠泥石，其含量分別為18.00%～65.00%、24.00%～74.00%和5.00%～24.00%，平均值分別為44.21%、43.26%和12.52%。黏土礦物能夠使泥頁巖的比表面積明顯增大，有利于貯存吸附態(tài)頁巖氣。

3 泥頁巖微觀孔隙特征

3.1 頁巖氣儲集空間類型

受泥頁巖內(nèi)各礦物成分硬度和解理程度差異的影響，普通的機械拋光可能導(dǎo)致礦物斷裂，形成不規(guī)則形貌，從而出現(xiàn)“假孔隙”，不能反映礦物表面的原始形態(tài)。為此，采用氬離子拋光技術(shù)對巖石樣品進行處理，真實顯示孔隙原始形態(tài)[7]。

研究層段泥頁巖孔隙可劃分為無機孔隙和有機孔隙兩大類。無機孔隙是泥頁巖中無機部分或基質(zhì)中的孔隙，主要包括微裂縫、微孔道、絮狀物孔隙和粒內(nèi)孔等；有機孔隙是泥頁巖中有機部分內(nèi)的孔隙，主要包括有機質(zhì)孔隙和生物化石內(nèi)孔隙。

3.1.1 無機孔隙

(1) 微裂縫。在泥頁巖中，微裂縫既可以作為頁巖氣運移的通道，又可以作為頁巖氣的儲集空間。微裂縫寬度及延伸長度分布范圍較大，天然微裂縫中常充填有石英、方解石等礦物或有機質(zhì)(瀝青)(圖3a、b)。這些微裂縫包括礦物結(jié)晶裂縫和構(gòu)造裂縫，成因多樣，如構(gòu)造運動、成巖作用中礦物的相變或者有機質(zhì)熱演化生烴縫等，在儲層的壓裂改造中能優(yōu)先開啟。

圖3 彭頁1井龍馬溪組泥頁巖中的儲集空間類型

(2) 微孔道。微孔道在泥巖基質(zhì)中大致與層理面平行，寬度小于0.3 μm，延伸長度小于0.5 cm，延伸范圍不貫穿整個視域范圍。這些特征表明泥頁巖中的微孔道不是由于壓力釋放而形成的。目前，對泥頁巖中微孔道的成因還不確定，推測其可能是生物擾動、微層面及微波紋的殘余空間(圖3c)，這些微孔道可以為頁巖氣提供儲集空間和運移通道。

(3) 絮狀物孔隙。在泥頁巖中，絮狀物孔隙廣泛存在，主要出現(xiàn)在黏土礦物之間的未被充填的空間內(nèi)，該類型孔隙的主要成因是黏土礦物形成類似卡片支撐的絮狀物孔隙，這些絮狀物孔隙之間可能相互連通，為頁巖氣富集提供了重要的儲集空間(圖3d)。

(4) 晶間孔。晶間孔包括結(jié)晶顆粒內(nèi)孔隙、溶蝕孔隙和泥粉晶粒內(nèi)孔隙，是一種存在于礦物顆粒或礦物集合體之間的孔隙空間。泥頁巖中最常見的晶間孔是霉球狀黃鐵礦顆粒內(nèi)孔隙(圖3e、f)。研究區(qū)泥頁巖中黃鐵礦平均含量為2.84%。SEM成像圖片顯示黃鐵礦在視域內(nèi)零星分布，霉球狀黃鐵礦晶間孔對孔隙度的貢獻有限，且其連通性相對較差。

(5) 晶內(nèi)孔。晶內(nèi)孔是因結(jié)晶礦物顆粒內(nèi)部的晶格缺陷而形成的一種存在于礦物顆粒或礦物集合體內(nèi)的孔隙空間(圖3g)。該類型的孔隙孤立存在，對孔隙度的貢獻有限，且連通性相對較差。

3.1.2 有機孔隙

(1) 有機質(zhì)孔隙。該類孔隙相對較發(fā)育(圖3h、i、j)，主要為有機質(zhì)生烴作用形成的孔隙，分布于有機質(zhì)或有機質(zhì)顆粒內(nèi)部，粒徑一般為納米級，直徑一般為0.01～1.00 μm。有機質(zhì)孔隙對孔隙度的貢獻直接受控于泥頁巖有機碳含量和熱演化程度。據(jù)Jarvie等人[8]研究，有機質(zhì)含量為7%的泥頁巖在生烴演化過程中，消耗35%的有機碳可使泥頁巖孔隙度增加4.9%。一般來說，泥頁巖中有機碳含量一般在10%以下，有機質(zhì)顆粒是間斷性分布的，單個有機質(zhì)顆粒中的有機質(zhì)孔隙連通性可能較好，但整體上有機質(zhì)孔隙連通性較差。

(2) 生物化石內(nèi)孔隙。生物化石內(nèi)孔隙主要為生物遺體化石中未被礦物充填的孔隙，這一部分孔隙可為頁巖氣提供儲集空間。研究區(qū)目的層段的泥頁巖屬于志留系海相沉積，筆石化石較發(fā)育，主要發(fā)育有直筆石、鋸筆石、尖筆石和耙筆石(圖3k、l)[9]，但整體上生物化石的數(shù)量還是有限，使得該類型孔隙對泥頁巖孔隙度的貢獻有限。在泥頁巖中，這些生物化石內(nèi)孔隙呈分散狀態(tài)單個分布，連通性較差，對孔隙度的貢獻有限。

綜合來看，研究區(qū)塊目的層頁巖氣儲層主要發(fā)育有微裂縫、微孔道、絮狀物孔隙、晶間孔、晶內(nèi)孔、有機質(zhì)孔隙和生物化石內(nèi)孔隙等孔隙類型。其中，微裂縫、微孔道和絮狀物孔隙等微觀孔隙相互連通，構(gòu)成了泥頁巖中的主要滲流運移通道，與部分粒內(nèi)孔、有機質(zhì)孔隙和生物化石孔隙相連通。

3.2 泥頁巖孔隙評價

與砂巖儲層相比，泥頁巖具有特低孔、特低滲的特點，其中納米—微米級孔隙發(fā)育，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，這種微觀孔隙結(jié)構(gòu)會影響頁巖氣的富集。采用N2吸附法和高壓壓汞法相結(jié)合，對渝東南地區(qū)龍馬溪組海相泥頁巖樣品的孔隙特征及結(jié)構(gòu)進行精細描述。

3.2.1 氮氣吸附法

吸附脫附曲線可以表征儲層孔隙的復(fù)雜程度和形貌特征[10]，有效反應(yīng)巖樣中小孔的孔徑分布及孔隙特點。圖4為3個泥頁巖樣品的氮氣吸附和脫附等溫線，整體呈現(xiàn)反S型，據(jù)吸附等溫線的BET分類，泥頁巖樣品的吸附等溫線屬于Ⅱ類吸附曲線。曲線后半段(相對壓力為0.8～1.0)吸附線急劇上升，一直持續(xù)到相對壓力接近1.0時也未出現(xiàn)吸附飽和現(xiàn)象，表明樣品中含有一定量的中孔和大孔，從而在吸附N2的過程中發(fā)生了毛細孔凝聚現(xiàn)象。

圖4 泥頁巖氮氣吸附-解吸等溫線

樣品的吸附和脫附曲線在壓力較高的部分不重合，形成吸附回線，不同的吸附回線形狀類型反應(yīng)一定的孔結(jié)構(gòu)特征和類型，封閉性孔(不包括一端封閉、一端開放型孔)不能產(chǎn)生吸附回線。根據(jù)IUPAC分類[11]，樣品表現(xiàn)出H3型回線，兼具H4型回線特征，表明樣品的孔隙主要為納米孔，孔隙形態(tài)多變，顆粒內(nèi)部孔結(jié)構(gòu)具有平行壁的狹縫狀孔特征，且具有裂縫性孔特征，且以開放型孔為主。

孔徑分布采用BJH法計算，樣品內(nèi)部的孔隙體積的分布可用DFT法得到。利用DFT法測得的孔隙體積值，結(jié)合樣品密度，算得樣品不同孔徑的孔隙度分布曲線。

3.2.2 高壓壓汞法

高壓壓汞孔徑分析是很常見的儲層孔喉分布測定方法，壓汞曲線的形態(tài)反映了儲層內(nèi)孔隙的發(fā)育情況和孔隙之間的連通信息，可以獲得描述孔喉分布及大小的系列特征參數(shù)。由于泥頁巖孔隙十分微小，汞不易進入頁巖中的納米級孔隙，且高壓汞造成人工裂隙[12]，影響測定結(jié)果，故高壓壓汞孔徑分析法主要分析孔徑大于50 nm的相互連通的孔隙。

選取彭頁1井龍馬溪組泥頁巖的4個樣品進行高壓壓汞分析，樣品的排驅(qū)壓力約為0.01 MPa，主要進汞段的進汞曲線變化幅度大，進汞量迅速增大，約占總進汞量的80%。進汞飽和度為8.00%～67.38%，平均為34.00%，變化范圍較大，退汞效率較低，為5.15%～26.51%，平均為16.62%。壓汞曲線表現(xiàn)為突降型，表明泥頁巖中存在細頸瓶孔隙，微孔與中孔、大孔串聯(lián)配置，孔喉細小，連通性差，泥頁巖孔徑小，非均質(zhì)性強。

圖5為泥頁巖高壓壓汞和N2吸附孔徑分布曲線。由圖5可知，在10～100 nm的孔徑范圍內(nèi)，2種方法的孔隙度分布趨勢一致，表明2種方法具有可對比性，且方法可靠。另外，不同樣品的孔徑分布略有差異，但總體上看，泥頁巖樣品的孔徑分布范圍廣，從納米級孔隙(0～1 000 nm)到微米級孔隙(1 000～1 000 000 nm)均有發(fā)育，且孔徑分布呈雙峰，分別對應(yīng)1～80 nm和20 000～126 000 nm，80～20 000 nm之間的孔隙并不發(fā)育，可忽略，納米級孔隙所提供的孔隙度分別對應(yīng)1.10%、1.10%和0.75%，而微米級孔隙所提供的孔隙度分別對應(yīng)1.39%、0.73%、1.36%和2.92%，平均孔隙度分別為0.95%和1.60%。

圖5 泥頁巖氮氣吸附和高壓壓汞孔徑分布特征

4 結(jié) 論

(1) 渝東南地區(qū)彭頁1井泥頁巖中廣泛發(fā)育納米級孔隙，孔隙分為7種類型，即微裂縫、微孔道、絮狀物孔隙、晶間孔、晶內(nèi)孔、有機質(zhì)孔隙和生物化石內(nèi)孔隙。儲層中微裂縫、微孔道和絮狀物孔隙等微觀孔隙相互連通性較好，構(gòu)成了泥頁巖中主要的滲流運移通道，與部分粒內(nèi)孔、有機質(zhì)孔隙和生物化石孔隙相連通。

(2) 渝東南地區(qū)龍馬溪組海相泥頁巖樣品的孔徑分布范圍廣，從納米級孔隙到微米級孔隙均有發(fā)育，且孔徑分布呈雙峰，為1～80 nm和20 000～126 000 nm，分別提供0.95%和1.60%的孔隙度；孔隙形態(tài)多變，具有平行壁的狹縫狀孔特征，兼具有裂縫性孔特征，以開放型孔為主。

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編輯 黃華彪

10.3969/j.issn.1006-6535.2016.01.011

20150908；改回日期：20151120

國家自然科學(xué)基金“頁巖氣儲層孔隙微觀特征及其定量表征研究”(41302101)、“頁巖的成儲機理及頁巖油的可流動性研究——以松遼盆地、濟陽坳陷為例”(41330313)和國家油氣重大專項“資源評價參數(shù)選取及天然氣資源評價”(2011ZX05007-001)共同資助

苑丹丹(1989-)，女，2013年畢業(yè)于東北石油大學(xué)地球科學(xué)專業(yè)，現(xiàn)為中國石油大學(xué)(華東)地質(zhì)資源與地質(zhì)工程專業(yè)在讀碩士研究生，從事非常規(guī)油氣地質(zhì)方面的研究工作。

TE123.1

A

1006-6535(2016)01-0049-05