柑橘中橙皮苷提取工藝研究

柑橘中橙皮苷提取工藝研究

本文以柑橘果皮為原料，采用堿浸酸析方法來研究橙皮苷的提取工藝，經試驗得到的最佳條件為：在20℃條件下，將25 g純橘皮粉末加入到700 g蒸餾水中，再加入1.75 g氫氧化鈣，充分攪拌0.5 h，調節溶液pH為3時，最終的產品收率為2.0%。

橙皮苷；堿浸酸析法；單因素試驗；提取

柑橘果皮的提取物主要有黃酮類化合物、柑橘油等，黃酮類化合物成分主要有橙皮苷、川陳皮素、柚皮素、橙皮素、桔皮素等重要的天然產物，其中橙皮苷的用途非常廣泛，如其具有低毒、廉價、強抗氧化性等優點，可作為食品天然抗氧化劑適量的添加在飲料、奶粉、糖果制品、植物油等食品中，以防止食品腐敗變質；橙皮苷氫化后得到二氫查爾酮，其甜度大約是蔗糖的千余倍，甜度非常大，口感特別好，并且性質穩定，可以作為功能性食品甜味添加劑使用。

我國具有豐富的柑橘資源，來源廣，價格低廉，有很好市場開發前景，把產量較高的天然產物提取出以及合成更具生理活性的衍生物或藥物，體現了對天然產物以及具有生物價值資源的合理利用，不僅在環境保護和有效利用自然資源方面有重要意義，還在藥物的研究開發方面具有重要貢獻。

本文以柑橘果皮為原料，采用堿浸酸析方法對橙皮苷的提取工藝進行了研究，對開發和利用柑桔皮、增加經濟效益具有重要的意義，為橙皮苷有效開發利用提供了參考。

1 試驗材料與方法

1.1 試驗原料及試劑。新鮮紅橘，購自安陽市水果批發市場；碳酸鈉、碳酸鈣、氫氧化鈉、氫氧化鈣、氫氧化鉀、鹽酸均為分析純。

1.2 試驗設備。FW-100型高速萬能粉碎機(天津市泰斯特儀器有限公司)，YP-200N型電子天平(上海精密科學儀器有限公司)，JJ-I型精密定時電動攪拌器(江蘇省金壇榮華儀器制造有限公司)，SHZ-D(in)型循環水式真空泵(鞏義市英谷予華儀器廠)，X-4型顯微熔點測量儀(北京泰克儀器有限公司)。

2 單因素試驗結果及分析

2.1 提取工藝中堿種類的確定。通過試驗確定不同堿種類對于橙皮苷提取率的影響，見表1。

由于橘皮粉成分比較復雜，且帶有顏色，因此很難準確地測定其pH大小。因此，此工藝釆用加入定量堿的方法來準確控制體系中堿的濃度。試驗表明：在加入1.5 g堿的條件下，選擇強堿Ca(OH)2的收率最高，這可能是因為隨著工藝中強堿的加入，增加了橘皮中的果膠在水相中的溶解度；而在酸性條件下，果膠進一步析出，因而會降低產品的純度。選擇弱堿的話，產品收率很小。這可能是因為弱堿的堿性太弱，無法使橘皮中的橙皮苷開環形成橙皮苷查爾酮。而中強堿Ca(OH)2卻使收率和純度達到了一個很好的平衡。因此選擇價格便宜的Ca(OH)2作為試驗用堿種類。

2.2 提取工藝中堿用量的確定。室溫下堿用量對于橙皮苷提取率的影響，見表2。試驗表明：Ca(OH)2添加量大小對于橙皮苷的收率有一定的影響。隨著Ca(OH)2添加量的增加，橙皮苷的收率出現先增加后減小的趨勢。這主要是因為隨著Ca(OH)2量的增加，橘皮中更多的橙皮苷開環而溶解在水中，當達到一定的平衡狀態后，再增加Ca(OH)2量，產品的收率不僅沒有上升反而略有下降。最終選擇在體系中添加1.75 g的Ca(OH)2。

表1 堿種類的添加對提取工藝的影響

表2 堿用量的添加對提取工藝的影響

表3 提取時間對提取工藝的影響

表4 料液比的添加對提取工藝的影響

表5 體系pH值對提取工藝的影響

表6 提取溫度對提取工藝的影響

2.3 提取工藝中提取時間的確定。室溫下提取時間對橙皮苷提取率的影響，見表3。

試驗表明：室溫下提取0.5 h時收率最高，而隨著提取時間的延長并不能明顯增加收率，反而有所降低。這是因為堿液中的橙皮苷查爾酮對氧氣較為敏感，提取的時間過長會導致大量橙皮苷查爾酮被氧化，從而降低其產品收率。因此，最終提取時間確定為0.5 h。

2.4 提取工藝中料液比的確定。研究料液對于橙皮苷提取率的影響，見表4。

試驗發現：料液比的增加對于橙皮苷的收率影響不大，考慮到試驗時溶液的濃度恰當和提取率較優，最終選擇料液比較好的1∶30。

2.5 提取工藝中體系pH的確定。pH值對于橙皮苷提取率的影響，見表5。

由于橙皮苷查爾酮在酸性條件下可以關環生成橙皮苷，因此對反應體系中pH值大小對橙皮苷收率的影響做了進一步研究。試驗發現：體系pH值大小對橙皮苷的收率影響不大，試驗時選擇較優提取率，最終pH值選擇3。

2.6 提取工藝中體系溫度的確定。提取溫度于橙皮苷提取率的影響，見表6。

試驗發現：室溫下(20℃)橙皮苷產品的收率較高。但隨著溫度的升高，橙皮苷產品的收率反而降低。當提取溫度達到50℃時，收率非常低。這是因為堿液中的橙皮苷查爾酮對于溫度比較敏感，隨著提取溫度的升高，加速了橙皮苷查爾酮的氧化，從而降低了產品的收率。因此提取溫度確定為20℃。

2.7 橙皮苷提取的正交試驗結果。通過單因素優化試驗，發現料液比和體系pH值對于試驗提取率影響不大，選擇三個較明顯因素，設置三因素三水平試驗，如表7。

表7 正交試驗因素水平表

設計編號分別提取成品，對成品進行提取率分析。按正交表進行試驗，正交試驗安排及結果如表8。

表8 橙皮苷提取工藝正交試驗及結果

由表8可知：各因素對指標的影響順序為：A＞B＞C；直觀最優組合為A2B2C2，優化單因素試驗的最優組合為A2B2C2，與正交結果相同。所以確定最終組合為A2B2C2，提取率為2.0%。此條件即為提取橙皮苷的最佳試驗條件。

3 結論

本試驗采用堿浸酸析法，確定了試驗采用堿種類為Ca(OH)2，并且在試驗中發現料液比和體系pH值對試驗提取率影響不大。經過試驗獲得了從柑橘果皮中提取橙皮苷最佳條件：在20℃條件下，將25 g純橘皮粉末加入到700 g蒸餾水中，再加入1.75 g氫氧化鈣，充分攪拌0.5 h，調節溶液pH為3時，最終的產品收率為2.0%。

國家自然科學基金項目(31201315)；農產品加工及貯藏工程安陽工學院重點學科。通訊作者：周民生

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455000安陽工學院生物與食品工程學院 路志芳 周民生 郝貴增 袁 超 郟亞光