節(jié)能減排型消解輔助裝置的設(shè)計(jì)應(yīng)用

徐光忠，徐保明，章平泉

（1. 江蘇中煙淮陰卷煙廠品質(zhì)管理處， 江蘇 淮安 223002； 2. 江蘇鑫源煙草薄片有限公司技術(shù)中心， 江蘇 淮安 223002）

節(jié)能減排型消解輔助裝置的設(shè)計(jì)應(yīng)用

徐光忠1，徐保明2，章平泉1

（1. 江蘇中煙淮陰卷煙廠品質(zhì)管理處， 江蘇 淮安 223002； 2. 江蘇鑫源煙草薄片有限公司技術(shù)中心， 江蘇 淮安 223002）

為降低煙草樣品總氮檢測的前處理過程中硫酸的使用量及廢氣釋放量，設(shè)計(jì)消解的輔助裝置。輔助裝置包括罩杯和玻璃管，罩杯用于穩(wěn)定和豎立玻璃管，玻璃管用于增加由消解產(chǎn)生的廢氣在體系中停留時(shí)間。上升的廢氣被冷凝液化，回流消解管中。應(yīng)用結(jié)果表明：消解時(shí)的廢氣釋放量由17.35 g減少為1.55 g；硫酸用量由原來的25 mL降低到15 mL時(shí)，不影響原樣品的消解效果。該消解輔助裝置操作簡便，硫酸使用量低，廢氣釋放量低，適用于煙草樣品的總氮的測定，起到節(jié)能減排的作用。

總氮；消解；輔助裝置；節(jié)能減排

煙草中的含氮化合物對(duì)感官評(píng)吸質(zhì)量和吸煙者的健康有著重要的影響[1]，總氮的測定就是將煙草中各種含氮化合物中的氮元素檢測出來。無論是煙草行業(yè)推薦的連續(xù)流動(dòng)分析法[2,3]和凱氏法[4]，還是謝躍勤提出的氨氣敏電極法[5]測定總氮，都要先對(duì)樣品進(jìn)行消化，使樣品中各種形態(tài)的氮毫無損失地轉(zhuǎn)變?yōu)榘保⒘粼谙褐小Ｏ^程中產(chǎn)生大量的含SO2和SO3的廢氣，嚴(yán)重危害環(huán)境和人體健康[6,7]。辛水平[8]利用高錳酸鉀溶液來氧化與吸收廢氣中的部分氣體，取的了一定的效果，但試驗(yàn)過程存在一定的安全隱患及浪費(fèi)化學(xué)品。崔婭[9]、章平泉[10]等就針對(duì)節(jié)約化學(xué)品方面曾做過有關(guān)消解程序方面的調(diào)整，取得了一定的突破，但是不能夠起到降低廢棄物排放的作用。為此，根據(jù)冷凝原理設(shè)計(jì)了消解輔助裝置，來減少消解廢氣的排除量。

本文根據(jù)冷凝原理，引進(jìn)消解輔助裝置，增加了廢氣在消解體系中的停留時(shí)間，使大部分氣體（主要是起消解作用的硫酸分解產(chǎn)物 SO3）的液化、冷凝回流，往復(fù)作用，減少了揮發(fā)對(duì)環(huán)境以及人的傷害。進(jìn)而只要少量的硫酸就能起到同樣的消解效果，節(jié)約了化學(xué)品。

1 系統(tǒng)結(jié)構(gòu)和技術(shù)實(shí)現(xiàn)

消解的處理方法是在催化劑CuSO4的作用下，利用H2SO4的強(qiáng)酸性及強(qiáng)氧化性將煙樣組織完全破壞，氮還原成氨，與H2SO4結(jié)合，而留在消化液中。其反應(yīng)式大體可表示如下：

為了提高消化液的沸點(diǎn)，并維持和穩(wěn)定 H2SO4的濃度，在消化時(shí)會(huì)加入 K2SO4，其反應(yīng)式大體可表示如下：

消解過程中產(chǎn)生的CO2、SO2、SO3等氣體，隨著溫度的升高逐漸離開消解管進(jìn)入大氣，形成廢氣。SO2和SO3密度較大，實(shí)驗(yàn)室中，即使在標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì)排風(fēng)柜[11]的最大風(fēng)力下，也很難將它們?nèi)颗诺绞彝猓瑥亩鴮?duì)通風(fēng)櫥中的支架的金屬表面造成腐蝕[11]。

為減少消解產(chǎn)生的SO2和SO3的量，設(shè)計(jì)了消解輔助裝置。該消解輔助裝置包括罩杯和玻璃管，在罩杯的中心插入式安裝玻璃管，整體構(gòu)成消解輔助裝置。罩杯用于穩(wěn)定和豎立玻璃管，玻璃管用于冷凝和回流由消解釋放出的廢氣。裝置的設(shè)計(jì)圖見圖1。

其中，罩杯的內(nèi)徑略大于消解管的外徑，罩杯高40 mm，玻璃管的底端伸出罩杯下方10 mm，玻璃管的頂端伸出罩杯上方350 mm。

在消解開始前，將玻璃管插入消解管內(nèi)，罩杯卡合在消解管的管口外。在消解過程中產(chǎn)生的 SO2和SO3氣體，沿著玻璃管上升，由于兩者密度較大，還沒有上升到玻璃管上口，即被玻璃管外的空氣冷凝，又回到消解液中。參與消解的SO3的回流，使得最初加入的硫酸的量得到減少。消解結(jié)束，待消解液冷卻后取下消解輔助裝置。

2 應(yīng)用效果

2.1 廢氣排放的應(yīng)用效果

試驗(yàn)采取凱氏定氮方法的條件，稱取0.1 g樣品，分別加入25 mL濃H2SO4、5 g K2SO4和0.5 g CuSO4進(jìn)行消解, 5組不加消解輔助裝置，改進(jìn)的5組加消解輔助裝置。通過稱量消解前后消解管的重量可以得到消解產(chǎn)生的廢氣的量。消解液上UDK152儀器進(jìn)行測定得到試樣的總氮含量。

2.2 硫酸使用量的改進(jìn)

5組實(shí)驗(yàn)條件采取凱氏定氮方法，稱取0.1 g樣品，分別加入25 mL濃H2SO4、5 g K2SO4和0.5 g CuSO4，不加消解輔助裝置進(jìn)行消解；改進(jìn)的 5組實(shí)驗(yàn)條件硫酸的加入量由 25 mL改為 15 mL濃H2SO4，K2SO4和CuSO4保持不變，加消解輔助裝置進(jìn)行消解。消解液上UDK152儀器進(jìn)行總氮測定。

對(duì)比的廢氣排放量（表 1）可以看出，在使用解輔助裝置后，廢氣的排放由原來的17.41 g降低到1.55 g，間接起到保護(hù)通風(fēng)櫥（圖2）的作用。總氮含量（表 1）沒有明顯差，說明本裝置作為消解的減排的輔助裝置時(shí)可行的。

對(duì)比改進(jìn)方法與標(biāo)準(zhǔn)方法的總氮測定結(jié)果（表2）說明，使用解輔助裝置，可以實(shí)現(xiàn)濃H2SO4的加入量由標(biāo)準(zhǔn)的25 mL降低到15 mL。

表1 廢氣排放量與樣品的總氮含量Table 1 The amount of waste gas and the total nitrogen of tobacco samples

圖1 裝置的設(shè)計(jì)圖Fig.1 The picture of the device

表 2 總氮測定結(jié)果Table 2 The result of the total nitrogen

圖2 消解后通風(fēng)櫥現(xiàn)狀對(duì)比Fig.2 The comparison of pictures of the ventilation cabinet before and after the digestion

3 結(jié) 論

在進(jìn)行消化前，將消解輔助裝置放置在消解管上。消化過程中，氣體上升到消解輔助裝置中，被周圍的空氣冷卻，又回流到消解管中。這樣，就減少了SO2和SO3對(duì)空氣的污染，同時(shí)也改善了工作環(huán)境。此方法不影響整個(gè)氮的測定結(jié)果。

［1］閆克玉. 煙草化學(xué)[M].鄭州:鄭州大學(xué)出版社，2002.

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［3］YC/T 161-2002 煙草及煙草制品 總氮的測定 連續(xù)流動(dòng)法[S].

［4］金聞博，楊俊. 煙草化學(xué)分析與煙氣分析[M].南昌:江西科技出版社，1993.

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［6］戴樹桂. 環(huán)境化學(xué)[M].北京:高等教育出版社，2006.

［7］徐列兵，李磊，董定龍.空氣中二氧化硫測定方法的研究進(jìn)展[J]. 中國工業(yè)醫(yī)學(xué)雜志.2014,27（4）：318-319.

［8］辛水平. 煙草總氮測定中有毒廢氣的去除[J].煙草科技,1993，3：27-28.

［9］崔婭，龍杰，王淑華，等.用連續(xù)流動(dòng)分析法測定煙草總氮[J] 煙草科技.2001,12:38-40.

［10］章平泉，金殿明，杜秀敏，等.自動(dòng)凱氏定氮儀測定煙草及其制品中的總氮[J]. 煙草科技,2011,3:43-45.

［11］JG/T 222-2007 實(shí)驗(yàn)室變風(fēng)量排風(fēng)柜[S].

Design and Application of an Auxiliary Device to Save Energy and Reduce the Waste Gas

XV Guang-zhong1，XV Bao-ming2，ZHANG Ping-quan1
（1. China Tobacco Jiangsu Industrial Co.,Ltd. Huaiyin Cigarette Factory,Jiangsu Huai’an 223002，China；2. Jiangsu Xinyuan Tobacco Sheet Co.,Ltd.,Jiangsu Huai’an 223002，China）

To reduce dosage of sulfuric acid and amount of produced waste gas in the process of testing total nitrogen of tobacco samples, an assist device was designed. The assist device includes cup and glass tube; the cup is used to stabilize and erect the glass tube, and the glass tube is used to increase the residence time of the exhaust gas generated by the digestion in the system. Exhaust gas is condensed into liquid to reflow into digestion tubes. Application results show that: amount of waste gas in the process of digestion reduces from 17.35 g to 1.55 g；the dosage of sulfuric acid reduces from 25 mL to 15 mL, the analysis result of the sample is not affected. The assist device is simple, exhaust gas release quantity is low, so it is suitable for total nitrogen determination of tobacco samples, and can get the effect of energy conservation and emissions reduction.

Total nitrogen；Digestion；Assist device；Energy-saving and emission-reduction

TQ 052

A

1671-0460（2016）03-0586-02

2015-11-23

徐光忠（1976-），男，江蘇淮安人，工程師，碩士，2003年畢業(yè)于中國科技大學(xué)化學(xué)專業(yè)，主要從事煙草化學(xué)分析。E-mail：ghoste731@hotmail.com。

徐保明（1987-），男，碩士，煙草化學(xué)分析。E-mail：476406553@qq.com。