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(1.德州市公安局物證鑒定研究中心, 山東 德州 253000; 2.公安部物證鑒定中心,北京 100038)
LC-MS/MS測(cè)定血液中利眠寧成分
孫會(huì)會(huì)1,仲建軍1,*,翟晚?xiàng)?
(1.德州市公安局物證鑒定研究中心, 山東 德州 253000; 2.公安部物證鑒定中心,北京 100038)
目的 建立一種液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)方法對(duì)血液中利眠寧成分進(jìn)行定性定量分析。方法采用LC-MS/MS的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式,通過(guò)利眠寧的保留時(shí)間和兩對(duì)母離子/子離子對(duì)進(jìn)行分析。前處理利用乙腈作為沉淀劑,沉淀血液中的蛋白,振蕩離心后,過(guò)有機(jī)微孔濾膜,上清液通過(guò)LC-MS/MS進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果 通過(guò)該方法測(cè)定,血液中利眠寧成分在0.5~200 ng/mL濃度范圍內(nèi)具有良好線性,相關(guān)系數(shù)達(dá)0.9987。該方法最低檢出限0.1 ng/mL,日內(nèi)精密度在3 %以下,日間精密度在4 %以下,重現(xiàn)性好,回收率高。結(jié)論 采用該方法檢測(cè)血液中的利眠寧成分,快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、可靠,能夠滿足公安機(jī)關(guān)偵破利用利眠寧殺人、搶劫、強(qiáng)奸等案件的檢驗(yàn)要求。
液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜;血液;利眠寧
利眠寧(Chlordiazepoxide),又稱為氯氮卓、甲氨二氮卓、7-氯-2-甲氨基-5-苯基-3H-1、4-苯并二氮雜卓-4-氧化物,屬于苯二氮卓類藥物(Benzodiazepines, BZD)。利眠寧在臨床醫(yī)學(xué)中常用于治療失眠、焦慮等,主要作用于中樞神經(jīng)系統(tǒng)。
近幾年,利用安眠鎮(zhèn)靜類藥物實(shí)施的案件數(shù)量不斷上升,比如利用該類藥物進(jìn)行搶劫、殺人、強(qiáng)奸等,引起了公安部門的高度重視。國(guó)內(nèi)目前報(bào)道的利眠寧檢測(cè)方法中,有的利用利眠寧中含有甲氨基,作為電子給予體與電子接受體在一定pH的緩沖鹽條件下反應(yīng),生成一種穩(wěn)定的配合物,利用這種配合物在紫外-可見光范圍內(nèi)的吸收測(cè)定利眠寧的含量[1-2];……