針刺C/SiC復合材料拉-壓疲勞特性與失效機理

方光武，高希光，宋迎東，2

(1 南京航空航天大學 能源與動力學院江蘇省航空動力系統重點實驗室，南京 210016；2 南京航空航天大學 機械結構力學及控制國家重點實驗室，南京 210016)

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針刺C/SiC復合材料拉-壓疲勞特性與失效機理

方光武1，高希光1，宋迎東1，2

(1 南京航空航天大學 能源與動力學院江蘇省航空動力系統重點實驗室，南京 210016；2 南京航空航天大學 機械結構力學及控制國家重點實驗室，南京 210016)

研究了室溫下針刺C/SiC復合材料的拉-壓疲勞特性, 并與其拉-拉疲勞特性進行了對比。結果表明：針刺C/SiC復合材料的拉-壓疲勞強度略低于拉-拉疲勞強度；兩種循環載荷下都存在遲滯現象，隨著循環數的增大遲滯環不斷右移，且偏斜程度和包圍面積不斷增大。采用掃描電子顯微鏡對失效試件的斷口形貌和微觀結構的觀察表明：除了垂直于加載方向的基體開裂以及界面脫粘，拉-壓循環加載下的細觀失效機制還包括平行于加載方向的基體開裂以及層間的開裂。這些平行于加載方向的損傷使得纖維受力狀態惡化，最終削弱了針刺C/SiC復合材料拉-壓疲勞強度。

針刺C/SiC復合材料；拉-壓疲勞；斷口形貌；細觀機理

陶瓷基復合材料具有高比強度，耐高溫耐燒蝕，以及良好的耐疲勞特性，主要應用于工程結構的熱端部件[1-3]。為了保證陶瓷基復合材料在工程結構中的安全應用，設計人員不僅需要了解材料的靜態力學性能，還需要了解材料在長期疲勞載荷作用下的力學響應。因此，研究者需要對陶瓷基復合材料的疲勞性能進行研究[4-7]。

針對陶瓷基復合材料疲勞性能的研究主要分為壽命預測和損傷分析。在疲勞壽命預測方面，研究者建立了基于細觀力學分析的S-N壽命預測模型[8]和遲滯回線模型[9，10]。為了理解陶瓷基復合材料的疲勞損傷的演化過程和規律，相關研究者分別采用電阻率變化[11]、紅外測量表面溫度[12]、聲發射能量監測[13]等手段來分析材料內部損傷隨疲勞載荷的變化規律。

對于失效機理的正確理解是建立壽命預測模型和進行損傷分析的基礎。影響陶瓷基復合材料疲勞特性的因素很多, 如加載頻率、應力比、循環周期、預制體結構、制備工藝及界面狀態等，其失效機理十分復雜[14-17]。其中，針對應力比的影響，Opalski等[18]和Ruggles-Wrenen等[19]分別開展了層合SiC/CAS體系和編織 SiC/SiC體系的拉-壓疲勞實驗研究，對其失效機理進行了分析。

為了分析應力比對陶瓷基復合材料疲勞特性的影響，本工作開展了針刺C/SiC復合材料拉-拉疲勞實驗和拉-壓疲勞實驗。通過對比兩種加載條件下復合材料的疲勞性能及斷口形貌，來揭示針刺C/SiC復合材料的疲勞失效機理。

1 實驗材料與方法

實驗材料由中國科學院沈陽金屬研究所提供。預制體由0°單向碳纖維層、90°單向碳纖維層以及網胎層交替層疊而成(其中碳纖維為東邦HTS40-3K PAN基碳纖維)，并在厚度方向采用針刺工藝進行增強。在預制體表面首先沉積一層熱解碳，然后采用化學氣相滲透(CVI)工藝進行多次致密化，最終得到尺寸為200mm×200mm 的C/SiC復合材料板狀構件，其細觀結構如圖1的所示。采用機加工的方式將復合材料板狀構件切割成如圖2所示的試件，然后進行力學性能實驗。

圖1 針刺C/SiC復合材料細觀結構

圖2 力學性能測試試件形狀及尺寸

靜力實驗和疲勞實驗均在PWS-100電液伺服疲勞試驗機上進行。靜力實驗為單調拉伸實驗，加載速率均為0.02kN/s。疲勞實驗采用正弦波形的循環載荷控制：拉-拉疲勞實驗應力比R=0.05，頻率f=5Hz；拉-壓疲勞實驗應力比R=-1，頻率f=5Hz。靜力實驗及疲勞實驗均在室溫、空氣下進行。

表1列出了主要實驗參數：首先開展了靜拉伸實驗(試件1#～3#)，獲取材料的靜拉伸強度以及對應的應力-應變特性；在此基礎上開展了不同加載水平下的拉-拉疲勞和拉-壓疲勞實驗，用以研究材料的疲勞特性。力學測試實驗后采用掃描電子顯微鏡觀察試樣斷口微觀形貌，分析其損傷模式和破壞機理。

表1 針刺C/SiC復合材料試件疲勞實驗測試條件

Table 1 Fatigue testing conditions of needled C/SiC composites

TestingtypeNoFatiguestress/MPaN/cycleTension-tension4#150225#1454016#140376677#1352000008#130200000Tension-compression9#14523210#140104511#135251612#130477313#12520000014#120200000

2 結果與分析

2.1 針刺C/SiC復合材料應力-應變曲線

圖3 針刺C/SiC復合材料靜拉伸應力-應變曲線

圖3為針刺C/SiC復合材料靜拉伸應力-應變曲線。可以看出，該復合材料在單調拉伸載荷下的應力-應變曲線表現出近似的雙線性特征。應力-應變曲線在應力達到約25MPa后開始偏轉。然后逐漸過渡至第二個線性段，并保持線性直至失效。由實驗獲得針刺C/SiC復合材料的極限拉伸強度σUTS=(180.2±3.5)MPa，失效應變εfailure=(0.658±0.036)%，第一段模量平均值Efirst= 45.5GPa，第二段模量平均值Esecond= 26.7GPa，模量折減(Efirst-Esecond)/Efirst=41%。

圖4為針刺C/SiC復合材料拉-拉疲勞和拉-壓疲勞遲滯回線。可以看出，針刺C/SiC復合材料在拉-拉循環載荷和拉-壓循環載荷下都存在明顯的遲滯現象。其中圖4(a)為6#試件在疲勞峰值應力為140MPa的拉-拉循環載荷作用下的遲滯回線，遲滯環隨著循環數的增大不斷右移，且偏斜程度不斷增大，遲滯環包圍面積也不斷增大，直至37667個循環后發生疲勞失效。而圖4(b)為10#試件在相同疲勞峰值應力(140MPa)的拉-壓循環載荷作用下的遲滯回線，隨著循環數的增大，其遲滯環的偏斜程度不斷增大，包圍的面積也不斷增大，直至1045個循環后發生疲勞失效。通過對比可以看出，在拉-拉循環載荷作用下，針刺C/SiC復合材料的遲滯環隨著循環數的增大而整體右移，其殘余應變不斷增大；而在拉-壓循環載荷作用下，遲滯環在壓縮到特定載荷后會發生偏轉，偏轉后模量近似等于其靜拉伸的初始段模量，且隨著循環數的增大其遲滯環的頂部不斷右移，而底部則基本保持穩定。這是由于在壓縮載荷下，陶瓷基復合材料內部基體裂紋發生閉合，使得纖維拔出等引起遲滯現象的細觀機制受到遏制。

圖4 針刺C/SiC復合材料疲勞遲滯回線 (a)拉-拉疲勞；(b)拉-壓疲勞

2.2 針刺C/SiC復合材料S-N曲線

圖5 針刺C/SiC復合材料拉-拉和拉-壓疲勞S-N曲線

圖5為針刺C/SiC復合材料拉-拉疲勞和拉-壓疲勞壽命S-N曲線。由圖5可以看出，拉-拉疲勞S-N曲線相對較為平坦，其疲勞壽命隨應力水平的下降而增加較快，即針刺C/SiC復合材料在拉-拉循環載荷下的抗疲勞性能明顯好于其在拉-壓循環載荷下的抗疲勞性能。對比分析兩種循環載荷下的疲勞壽命S-N曲線，可以得到如下結論：取循環基數為N=2×105時，針刺C/SiC復合材料在拉-拉循環載荷作用下的疲勞強度約為135MPa，為其靜拉伸強度的75%，其抗疲勞性能比編織陶瓷基復合材料差(其疲勞強度通常為靜拉伸強度80%以上)；在拉-壓載荷作用下，針刺C/SiC復合材料的疲勞強度約為125MPa，為其靜拉伸強度的69%。

2.3 針刺C/SiC復合疲勞失效機理分析

圖6 針刺C/SiC復合材料試件失效斷口形貌 (a)拉-拉疲勞；(b)拉-壓疲勞

圖6為針刺C/SiC復合材料拉-拉疲勞失效和拉-壓疲勞失效試件的斷口形貌照片。可以看出，所有失效試件斷口皆為參差不齊，且層與層之間存在不同程度的拔出現象；各試件內部還存在纖維簇的拔出現象，拔出纖維簇一般包含若干纖維束。這種形貌表明針刺C/SiC復合材料失效機理的復雜多樣性。經過對比發現，拉-拉疲勞失效斷口( 圖6(a)試件6#) 的拔出纖維簇較短，且各層間的拔出位置及長度較接近，拉-壓疲勞失效斷口(圖6(b)試件11#) 的拔出現象更明顯，拔出纖維簇更細長，且各層間的拔出位置及拔出長度的差別更大。

圖7為針刺C/SiC復合材料拉-壓疲勞失效試件斷口細觀結構特征SEM照片。纖維增強復合材料的拉伸強度主要是由增強纖維決定的，基體則通過纖維與基體之間的界面傳遞相鄰纖維之間的載荷。未經過疲勞載荷歷程的靜拉伸試件，界面相對較強，排列緊密的纖維簇被基體包裹，形成一個整體，易發生局部的纖維簇脆性斷裂。在經歷疲勞載荷歷程之后，纖維與基體脫粘，這樣纖維可以發生滑動。因此，由于拉-壓循環加載歷程中包含壓縮載荷，使得基體裂紋會偏轉，沿著加載方向進行擴展(如圖7(a)所示)，且各單向纖維束層及網胎層之間也會產生層間裂紋(如圖7(b)所示)。

圖7 針刺C/SiC復合材料拉-壓疲勞失效試件斷口細觀結構特征SEM照片 (a)界面脫粘；(b)層間裂紋

圖8為經受疲勞加載歷程的針刺C/SiC復合材料失效機理示意圖。在經歷了疲勞載荷的試件失效斷口周圍具有更多的基體裂紋和纖維拔出等細觀失效機制。在拉-拉循環加載下，由于主要承受沿纖維方向的載荷，其細觀失效機制主要為垂直于加載方向的基體開裂以及界面脫粘；在拉-壓循環加載下，由于壓縮載荷的存在，其細觀失效機制還包括平行于加載方向的基體開裂以及層間的開裂。相比于拉-拉循環載荷下的損傷模式，這些平行于加載方向的基體開裂以及層間的開裂使得承載纖維通過界面及基體分擔載荷的能力下降，纖維受力狀態惡化，失效概率隨之增加，最終使得拉-壓循環加載下針刺C/SiC復合材料疲勞強度低于拉-拉疲勞強度。

3 結論

(1)針刺C/SiC復合材料在拉-拉循環載荷和拉-壓循環載荷下都存在明顯的遲滯現象。在拉-拉循環載荷作用下，針刺C/SiC復合材料的遲滯環隨著循環數的增大而整體右移，其殘余應變不斷增大；而在拉-壓循環載荷作用下，遲滯環在壓縮到特定載荷后會發生偏轉，偏轉后模量近似等于其靜拉伸的初始段模量，且隨著循環數的增大其遲滯環的頂部不斷右移，而底部則基本保持穩定。

(2)針刺C/SiC復合材料具有較好的拉-拉疲勞特性，取循環基數為2×105時，其疲勞強度約為135MPa，為其靜拉伸強度(UTS)的75%；針刺C/SiC復合材料的拉-壓疲勞性能明顯比拉-拉疲勞性能差，其疲勞強度約為125MPa，為其靜拉伸強度的69%，為其拉-拉疲勞強度的92%。

(3)在拉-拉循環加載下，由于主要承受沿纖維方向的載荷，其細觀失效機制主要為垂直于加載方向的基體開裂以及界面脫粘；在拉-壓循環加載下，由于壓縮載荷的存在，其細觀失效機制還包括平行于加載方向的基體開裂以及層間的開裂。這些平行于加載方向的基體開裂以及層間的開裂使得承載纖維通過界面及基體分擔載荷的能力下降，纖維受力狀態惡化，失效概率隨之增加，最終使得拉-壓循環加載下針刺C/SiC復合材料疲勞強度低于拉-拉疲勞強度。

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Tension-compression Fatigue Behavior and Failure Mechanism of Needled C/SiC Composite

FANG Guang-wu1，GAO Xi-guang1，SONG Ying-dong1，2

(1 Jiangsu Province Key Laboratory of Aerospace Power System,College of Energy and Power Engineering,Nanjing University of Aeronautics and Astronautics,Nanjing 210016,China；2 State Key Laboratory of Mechanics and Control of Mechanics Structure,Nanjing University of Aeronautics and Astronautics,Nanjing 210016,China)

The tension-compression fatigue behavior for needled C/SiC composite at room temperature was studied and compared with the properties under tension-tension fatigue loading. The results show that the tension-compression fatigue strength of the needled C/SiC composites is slightly lower than that under tension-tension loading. Hysteresis phenomenon can be observed under both loading stations. The loops move to the right and their slopes and areas increase as the cycles increase. The microstructure of the composites and the morphology of the fractured surfaces of the failure specimens can be observed by SEM. It shows that in addition to the matrix cracking and interface debonding, which is vertical to the loading direction, the meso failure mechanism under tension-compression cyclic loading also includes matrix cracking and interlayer delamination parallel to loading direction, which can make the stress state within fibers worse and finally weakens the fatigue strength of needled C/SiC composites under tension-compression loading.

needled C/SiC composite;tension-compression fatigue;fracture morphology;microstructural mechanism

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.11.013

TB332

A

1001-4381(2016)11-0078-05

國家自然科學基金(51575261)；航空科學基金(2012ZB52027)；南京航空航天大學校博士學位論文創新與創優基金(BCXJ14-02)

2015-07-20；

2016-07-25

宋迎東(1969-)，男，教授，博導，主要研究方向包括：航空發動機結構強度設計與分析；航空發動機結構疲勞與斷裂；先進復合材料結構設計等，聯系地址：江蘇省南京市秦淮區御道街29號南京航空航天大學能源與動力學院(210016)，E-mail: ydsong@nuaa.edu.cn