氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器檢定期間的常見故障

摘 要：文章重點介紹了氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器，并對其檢定期間常見故障及處理方法進行了分析總結，最后對氣相色譜儀日常維護方法提出了幾點建議。希望通過文章的詳細分析，研究，總結，能夠在氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器方面為相關工作人員帶來一定收獲，以供參考。

關鍵詞：氣相色譜儀；氫火焰離子化檢測器；故障；維護

在氣象色譜儀的日常檢定期間，經常會出現各種各樣的故障，而這些問題的發生經常會使得檢定工作無法順利實施，嚴重影響檢定質量和檢定效率。根據相關統計信息了解到，在氣象色譜儀的檢定過程中，經常出現的故障通常僅需要簡單調試即可正常使用，并不會給檢定工作帶來較大影響[1]。但這就對檢定人員的故障排查和處理能力提出了較高要求。隨著科學技術的快速發展，不少氣象色譜儀均配置了電子氣路控制與自動進樣器等設備，這給檢定工作帶來便捷的同時，其經常出現的故障也使得工作開展受到了不同程度的阻礙。文章重點結合氣象色譜儀氫火焰離子化檢測器的常見故障及處理，作如下簡單總結。

1 氣相色譜儀——氫火焰離子化檢測器簡介

現目前，氫火焰離子化檢測器、熱導池檢測器、熱離子化檢測器以及電子捕獲檢測器等是最常見的幾種氣相色譜儀檢測器，其中氫火焰離子化檢測器是一種集合了較高靈敏度、響應速度快、死體積較小、較高穩定性、結構簡單等多項優點的檢測器，它不僅能夠對含碳有機化合物做出響應，同時針對一氧化碳、永久性氣體、硫化物以及水等物質也會產生較弱的信號或者不產生信號。

氫火焰離子化檢測器中離子室是其最主要的部件，在離子室的下方，放置著一對電極，兩級施加一定電壓。在運轉期間，首先在空氣存在的過程中，用點火線圈將其通電，使氫焰能夠將其點燃。當被測組分由載氣帶出色譜柱之后，并在進入到噴嘴之前與氫氣進行充分融合，隨后再進入到離子室的火焰區內，即可生成相應的負離子。當其受到電場的影響，離子隨之向兩級進行移動，并通過該方式形成離子流，同時檢測離子流的強度[2]。

2 常見故障及解決方法

2.1 儀器進樣重復性差

在氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器檢定期間，儀器進樣重復性較差是非常多見的問題，下面以舉例的方式對該故障的處理方法進行簡單介紹。

氣相色譜儀（安捷倫公司，型號：7890型）配置了相應的自動進樣器，在運用該氣相色譜儀進行進樣時，發現其重復性較差，故首先對自動進樣器進行檢查。

（1）檢查進樣口。首先打開儀器，觀察是否出現因使用次數過多致使進樣期間隔墊發生漏氣現象，導致進樣品受損從而致使重復性相對來說非常差；其次，對襯管進行檢查，觀察其是否受到污染，由于污染后的襯管其對樣品進行吸附，從而導致進樣的重復性相對較差，這就需要對襯管及時進行更換；此外，還需要注意襯管選擇是否與儀器相匹配，若襯管不相符，也會致使樣品過載從而致使儀器的重復性受到影響，這就必須由檢定人員對原本的襯管型號、大小進行核對，選取最佳的襯管。在檢查期間，還必須注意襯管底部密封墊，由于這個部位相對較為隱蔽，使得我們在檢查時經常忽視，而該部分若受到污染，也會致使儀器的重復性相對較差。通過上述情況的注意檢查和處理，進樣重復性較差的問題即可得到有效解決[3]。（2）檢查進樣器。在出現重復性較差的情況時，首先，需對自動進樣器配置的正確性進行核查，觀察是否與儀器相匹配，并選取最佳的樣品瓶；其次，觀察在進行進樣期間，進樣針是否出現了氣泡無法排除的情況，若存在氣泡則需要適當增加洗針次數，若氣泡仍然無法及時排除，則需要對進樣針進行更換。在解決好上述問題之后，儀器自動進樣器故障即可得到有效解決。（3）檢查色譜柱。若通過上述方法對進樣器、進樣口進行逐一排查后，仍然無法有效解決重復性較差的問題，這就需要對其色譜柱進行檢查。首先，對毛細柱的石墨墊進行檢查，了解是否出現漏氣現象，石墨墊漏氣必然會致使樣品受損，從而影響儀器重復性；其次，對毛細柱安裝進行檢查，了解其是否按照說明書要求進行安裝，并重新調整安裝距離。通過上述方法的處理即可較好的重復性較差的問題。

2.2 點火問題

在氣相色譜儀檢定過程中，我們經常會遭遇無法點火的情況或者點火異常的情況。在遇到這種類型的問題時，首先需要對氣路進行檢查，對空氣、氫氣氣路連接正確進行檢查。在確定氣路連接正確之后，再觀察氣體流量的設置是否符合標準，參數設置：空氣流量為350-400mL/min；流量為35-40mL/min。在完成氣路的檢查之后，若再次點火仍然存在點燃后熄滅的情況，則需要為檢測器的尾吹氣流量進行檢查，通常情況下，色譜柱流量與尾吹氣流量之后通常在30-35mL/min范圍內。另柱流量過大也可能導致點火后迅速熄滅的情況，這就需要對色譜站上色譜柱參數、載氣類型的參數配置進行了解，若配置不合理則可能引起色譜柱流量過大從而致使火熄滅。通過上述各種方法排查和處理后，即可有效解決儀器無法點火或者異常點火情況。

2.3 儀器基線噪聲漂移大

在進行運行期間，部分儀器存在漂移超出規定范疇以及基線噪聲的情況。針對該情況需要及時將火焰關閉，若噪聲超出了檢定規程的要求，通常是因儀器電路問題所致，這就需要我們對其及時的維修，才能夠用于檢定。若將火焰關閉之后，噪聲漂移則有了非常明顯的減小，這表明造成這種情況下，可能是因檢測器受到污染所致，最佳處理方法：依次對儀器的過濾器、氣路部分、氣體純度以及補集管進行檢查；若排除因檢測器受污染的情況，仍然存在較大的噪聲漂移，那么就需要對氫火焰離子化檢測器的噴嘴進行檢查，建議運用儀器配套工具對其進行清洗，方可將上述問題及時解決。

3 氣相色譜儀的日常維護

3.1 氣路系統

氣體凈化管中用于去除有機物的活性炭或者分子篩等，以及去除空氣中水份的硅膠，在長時間的使用過程中可能致使去除能力因此減弱，這就需要定期檢查，并進行再生處理。在空氣流通過程中，增加用于控制流量的波紋管閥以及硅膠管，可確保流量的穩定性，否則可能對基線帶來影響[4]。除此之外，在檢定中，經常性使用氫氣、氦氣、氮氣等，因載氣要攜帶樣品在進入到色譜柱之后需要進行分離，再隨之進入到檢測器各組來進行定量，為此，載氣的純度非常關鍵。最后，經常性對過期路是否有漏氣現象進行檢查，以免引起保留時間延長、靈敏度下降等情況。

3.2 分離系統

載氣中的顆粒物和灰塵非常容易進入到色譜柱內致使其受損，同時還可能進入到氣化室內，致使其受到影響。為此，在載氣進樣時，必須經過凈化器進行脫水、凈化處理；在停止使用機器之后，則需要及時對排空端密封，以免空氣中的氧氣進入機器內，致使色譜柱內的固定液發生氧化。通常情況下，柱的壽命與其使用溫度正好呈現為反比，故在使用時盡量以稍低的溫度，這樣有助于提高柱的壽命，當程序升溫到一定程度之后，高溫維持的時間越短其對柱的壽命影響就越小。

3.3 進樣系統

定期對玻璃襯管以及進樣墊進行更換，更換時注意核對其與原件的信號是否匹配。在進行采樣過程中，需要提前以溶劑等對注射器進行清洗，尤其需要重視的是，嚴禁使用試樣污染。通常情況下，注射器需要進行3-5次清洗，若使用了污染試樣則必須進行10次左右清洗。

4 結束語

總而言之，氣相色譜儀是一套復雜性較高的分析系統，在行進樣分析時，經常會遭遇各種問題，或者因各種因素致使分析結果受到影響，為此，必須學會對問題進行總結和解決，從而提高檢測質量和效率。

參考文獻

[1]馬金紅.如何判斷及排除氫焰檢測器常見的故障[J].廣東化工，2014（14）：273+276.

[2]米勁臣，于乃海，齊國棟.三種典型氣相色譜儀的檢定分析[J].山東電力技術，2014（2）：63-67.

[3]劉劍兵，馬文.氣相色譜儀檢定中的常見問題探討[J].中小企業管理與科技（中旬刊），2015（3）：323-324.

[4]王珂，何宏群.氣相色譜儀常見故障的排除[J].鐵道技術監督，2011（3）：34-35.