液化石油氣中硫含量的測定

【摘 要】 本文通過分析紫外熒光法的檢驗原理、試驗設備、操作條件、檢測結果等要素，得出紫外熒光法測得液化石油氣中硫含量，能夠快速、準確的得到滿意的測量結果，而且操作簡潔、檢測數據穩定。

【關鍵詞】 液化石油氣 硫 紫外熒光

【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2017.04.001

1 前言

液化石油氣是一種C3、C4混合物，作為清潔能源及石油化工深加工的基本原料廣泛應用于人們生活及石油化工領域，用量十分可觀。近年來，大氣污染問題一直是全社會最關心的問題，而硫燃燒后生成二氧化硫、三氧化硫，作為大氣污染物之一，更加的被人們重視。在全球所面臨的節能減排和生態保護等方面的要求下，硫含量的檢測是十分必要和重要的。

液化石油氣的標準為GB 11174-2011《液化石油氣》，該標準中規定總硫含量的檢測方法為SH/T 0222-1992（2004）《液化石油氣總硫含量測定法（電量法）》，而本文研究的試驗方法為SH/T 0689-2000《輕質烴及發動機燃料和其他油品總硫含量測定法（紫外熒光法）》，此方法為汽油中硫含量測定的仲裁法，將紫外熒光定硫儀加裝液化石油氣進樣器，進行對液化石油氣中硫含量的檢測，并分析該方法的檢驗原理、檢出限、試驗設備、操作條件、檢測結果等要素。

2 實驗原理

液化石油氣液體樣品由載氣送至高溫燃燒管，在富氧條件中，硫被氧化成二氧化硫，試樣燃燒生成的氣體在除去水后被紫外光照射，二氧化硫吸收紫外光的能力轉變為激發態的二氧化硫，當激發態的二氧化硫返回到穩定態的二氧化硫時發射熒光，并由光電倍增管檢測，由所得信號值計算出試樣的硫含量。測量范圍：1.0mg/kg～8000mg/kg。

3 設備及操作條件

（1）檢驗所需設備：紫外熒光定硫儀EA5000、液化石油氣綜合進樣系統GSS/LPG、不銹鋼采樣鋼瓶（液化石油氣專用）、不銹鋼連接管。

（2）輔助氣體：氧氣（燃氣）純度不小于99.75%、水含量不大于5mg/kg；氬氣（載氣）純度不小于99.998%、水含量不大于5mg/kg。

（3）試劑：硫標準物質（液體），按照液化石油氣樣品中硫含量的大小，來設置標準曲線的濃度區間。本次試驗配置的標準物質濃度為1ppm～50ppm。

（4）典型操作條件：連接液化石油氣綜合進樣系統GSS/LPG與紫外熒光定硫儀EA5000并進行檢漏操作，將石英管設置為垂直爐模式，開機并初始化操作系統，按照表1中的數據設置儀器操作條件。

將液化石油氣采樣鋼瓶固定在進樣器支架上，進樣器一端與采樣鋼瓶瓶口閥門相連，將閥門置于放空位置，調節流量閥至表1要求的速度，控制采樣閥門置于采樣位置，讓液化石油氣流過定量管30s～60s，最后將閥門置于進樣位置，即可以開始進樣分析。

4 結果分析

用市面上任意購買的液化石油氣樣品進行分析測試，得到的液化石油氣樣品中硫含量的峰形圖見圖1。根據液化石油氣樣品中硫含量的濃度區間，本次試驗配制的硫標準物質濃度范圍為1ppm～50ppm，曲線相關系數R=0.99988，硫的標準物質工作曲線見圖2。在標準物質工作曲線上查得液化石油氣中硫的含量結果見圖3。就這同一樣品進樣10次，進行分析測試，得出結果統計表見圖4，標準偏差為0.03%，檢測結果比較穩定。該液化石油氣樣品在液體狀態下，加入定量的硫標準物質，做樣品加標回收試驗，其回收率見圖5，樣品加標回收率計算公式為：

（加標試樣測定值-試樣測定值）÷加標量×100%

5 結論

綜上所述，紫外熒光法測定液化石油氣中的硫含量，具有速度快、操作簡單便捷，對試驗操作要求低；檢測數據可靠，重現性高、精確性好，準確度和精密度均能滿足檢驗的標準要求。

參考文獻

[1]GB 11174-2011液化石油氣[s].

[2]SH/T 0222-1992（2004） 液化石油氣總硫含量測定法（電量法）[s].

[3]SH/T 0689-2000輕質烴及發動機燃料和其他油品總硫含量測定法（紫外熒光法）[s].

作者簡介

韓楊，本科，工程師，畢業于沈陽工業大學（高分子材料與工程專業），工作于撫順市產品質量監督檢驗所，從事石油化工產品檢驗工作。

楊義，碩士，工程師，就職于撫順市產品質量監督檢驗所，從事產品質量抽樣檢驗工作。