鐵酸鋅納米強化氨水發生過程實驗研究

李彥軍杜塏李舒宏陳向陽江巍雪

（1東南大學能源與環境學院 南京 210096；2江蘇省產品質量監督檢驗研究院 南京 210007）

鐵酸鋅納米強化氨水發生過程實驗研究

李彥軍1，2杜塏1李舒宏1陳向陽2江巍雪1

（1東南大學能源與環境學院 南京 210096；2江蘇省產品質量監督檢驗研究院 南京 210007）

本文提出一種可直接測試有、無納米氨水溶液氨氣發生量的氨水納米降膜發生實驗裝置，通過實驗對比分析了0%～0.5%質量濃度的納米和分散劑、25%～40%質量濃度的氨水以及加熱水溫度對氨氣發生率和相對發生率的影響。研究表明：添加合適質量分數的鐵酸鋅（ZnFe2O4）和十二烷基苯磺酸鈉（SDBS）配制的氨水納米流體可以增加氨氣發生率。當氨水基液質量濃度為25%～40%時，添加質量分數分別為0.1%的ZnFe2O4和0.05%的SDBS，氨氣發生率比原相應濃度的氨水基液約增加60%。但只添加分散劑SDBS會對氨氣發生產生一定的抑制作用。選擇分散劑用量時需兼顧分散穩定性和對發生起正或副作用，以達到最優效果。因此將納米應用于吸收式制冷系統以提高系統的COP具有較廣闊的前景。

氨水吸收式制冷機；納米流體；降膜發生率；鐵酸鋅（ZnFe2O4）

隨著環境和氣候的逐漸惡化，低碳經濟和可持續發展成為人類社會未來發展的必然選擇，節能、減排和降耗已被擺在人類前所未有的戰略高度。部分氯氟烴類制冷劑對大氣臭氧層產生破壞作用并引發了溫室效應。

2011年北極上空首次出現的臭氧空洞再次向氟利昂制冷劑的使用敲響了警鐘，人們在尋求替代工質的過程中，重新對氨和水這種具有良好環境可接受性的自然工質重視起來。吸收式制冷采用氨或水作為制冷劑，具有廢熱的綜合利用、環境污染間接治理和對大氣臭氧層無破壞作用等優點。但是吸收式制冷也存在明顯的缺點，如熱力系數較低，設備比較龐大，不利于小型化應用等。因此，如何提高機組運行熱力系數以及使設備小型化是促進吸收式制冷技術推廣的兩大研究課題。卞宜峰等［1］指出吸收式制冷的發展在當今節能與環保兩大主題之下得到了人們高度重視，其中吸收式制冷工質對的發展作為吸收式制冷的核心技術尤其重要。近年來，部分研究者開始對吸收式工質對方面進行系統研究［2-3］。

自1995年，Choi S U S等［4］提出了一個嶄新的概念（納米流體）以來，納米流體技術在工程熱物理領域中已得到了深入的研究。研究結果表明：1）納米流體的粘度會增加［5］。2）納米流體的有效導熱系數會增加［6］。3）納米流體的對流換熱系數會增加［7］。而且，納米流體能強化傳熱和傳質效果［8-9］。由此，納米流體的快速發展也給傳統吸收式制冷系統的研究帶來了蓬勃生機。

目前將納米流體應用于氨水吸收式制冷系統的研究主要是關于納米顆粒強化吸收的研究。2007年Kim J K等［10-11］進行了在氨水溶液中添加Cu、CuO納米顆粒和表面活性劑的鼓泡吸收實驗，結果表明單純加入納米顆粒吸收率可提高到3.21倍；同時加入納米顆粒和表面活性劑可提高到5.32倍。但是由于Cu和CuO納米顆粒都易與氨水發生化學反應生成銅氨絡離子，很難在氨水中長期穩定存在，故Cu和CuO納米顆粒并不適用于氨水系統。2007年Kang Y T等［12］進行了在氨水中添加碳納米管的鼓泡吸收實驗，結果顯示在添加了質量濃度為0.001%的碳納米管后，氨水的吸收過程的傳熱和傳質效率分別提高了20%和29.4%。蘇風民等［13］通過對碳納米管的表面改性，在不使用分散劑的情況下配制了氨水納米流體，并進行了鼓泡吸收實驗，實驗表明吸收強化效果隨納米質量百分比的增加而先增后降，隨氨水初始濃度的增加而下降。盛偉等［14］采用Al2O3納米顆粒進行氨水鼓泡吸收性能研究，結果表明實驗中強化效果最大有效吸收率達到1.22。杜塏等［15］在氨水中添加納米和分散劑配制出穩定分散的氨水納米流體，并進行了氨水納米降膜吸收實驗，研究表明當氨水基液質量分數為15%時，添加分散劑質量分數0.1%的SDBS，Fe2O3和ZnFe2O4納米流體的有效吸收比分別提高了大約70%和50%。

綜上所述，氨水納米應用于氨水吸收式制冷系統中的吸收過程已有初步研究成果，并取得了較好的強化吸收效果。但是國內外關于將納米應用于發生過程的研究的報道較少。豎管降膜發生研究在吸收式制冷中也有著較為廣泛的應用潛力［16］。因此，本文提出一種氨水納米降膜發生實驗裝置，針對有、無納米的氨水溶液，通過實驗對比分析了不同納米濃度、分散劑濃度、不同氨水濃度以及熱源溫度對降膜過程的氨氣發生率、相對發生率的影響。

1 納米溶液配液

實驗采用鐵酸鋅（ZnFe2O4）作為測試原料。Zn-Fe2O4納米顆粒具體參數見表1，其TEM如圖1所示。表面活性劑選用十二烷基苯磺酸鈉（即SDBS）。

表1 ZnFe2O4納米粒子的各項參數Tab.1 The parameters of the ZnFe2O4nanoparticles

圖1 ZnFe2O4納米顆粒TEM圖Fig.1 Transm ission electron m icroscopy（TEM）image of ZnFe2O4nanoparticles

在質量濃度為25%的氨水溶液基液中，加入質量百分比為0.1%的納米鐵酸鋅，再分別加入質量濃度為0%、0.05%的SDBS表面活性劑進行實驗，靜置48 h后，發現：未添加分散劑的納米溶液幾乎全部沉淀，而添加分散劑的納米溶液分散穩定性良好。分散前后對比效果見圖2所示。

高濃度氨水溶液的配制是在實驗室已有的鼓泡吸收器的基礎上進行的，鼓泡吸收實驗裝置如圖3所示。鼓泡吸收過程中產生的吸收熱通過吸收器內部的冷卻水盤管及時帶走。鼓泡吸收配制的氨水溶液濃度是在配置溶液充分穩定后，通過測得溶液的溫度和壓力，根據飽和氨水溶液的性質計算得到。因此，通過控制鼓泡吸收器內部的壓力和溫度可以獲得實驗所需的一定濃度的飽和氨水溶液。氨水鐵酸鋅納米溶液配置流程如圖4所示。

為了獲得均勻分散性良好的氨水納米溶液，采用添加活性劑來表面修飾，結合物理超聲和機械攪拌的物理方法來分散納米顆粒。納米流體制備［17］好后再經過2 h和的磁力剪切和30 min的超聲水浴。將制備好的納米流體靜置1 h，當表面活性劑因振動產生的氣泡消失后，再開始進行降膜發生對比實驗。

圖2 鐵酸鋅納米氨水溶液有無分散劑（SDBS）添加對比圖Fig.2 Com parison between ZnFe2O4ammonia water nanofluid without surfactant and that with suitable amount of surfactant（SDBS）

圖3 實驗用氨水納米流體混合圖Fig.3 Schem atic diagram of the experimental system for m ixing NH3／H2O and nanoparticles bubbling absorber

圖4 氨水鐵酸鋅納米溶液配置流程圖Fig.4 The flow diagram for preparing high concentration of ammonia-water nanofluid with ZnFe2O4

2 氨水降膜發生裝置與實驗步驟

2.1 實驗系統

氨水降膜發生實驗流程如圖5所示。因實驗工質為氨水或氨水納米溶液，故測試系統中與氨氣或氨水接觸的實驗裝置、連接管、附屬材料均選用不銹鋼材料。實驗系統主要由發生裝置、鼓泡吸收裝置、加熱裝置、冷卻裝置和測量與數據采集系統組成。

2.2 實驗過程及數據處理

2.2.1 實驗過程

實驗流程如下：

1）分別對配液罐和稀溶液罐進行稱重。

2）將配液罐和稀溶液罐接入降膜發生系統，并打開計算機數據采集系統。

3）對降膜發生系統抽真空，充入氨氣，使系統處于實驗工況的壓力（pg=0.2 MPa）條件下。

4）將待發生的溶液裝入濃溶液罐后，打開熱水系統對濃溶液罐內部溶液進行預熱。待濃溶液罐內達到預熱溫度后，開始降膜發生實驗。

5）實驗結束后，關閉各閥門及數據采集系統，將稀溶液罐從系統中拆下并稱量標記。

6）待降膜系統清洗后，重新將同樣體積的對比實驗溶液充入配液罐，重復步驟1）～5），開始下一次對比實驗。

2.2.2 數據處理和計算

為檢驗降膜發生效果，實驗定義了降膜發生量。在相同實驗工況前提下通過對比降膜發生量的大小，來分析氨水溶液中添加納米顆粒是否會強化降膜發生的效果。稱量降膜發生實驗前后溶液質量，溶液質量的減少量即為降膜發生過程的氨氣發生量。

式中：mg為氨氣的降膜發生量，g；mini為發生前濃氨水質量，g；mfin為發生后稀氨水質量，g。

為了表示發生效率高低，本文定義了發生率和相對發生率如下式：

式中：i為發生率，g／s；mg為氨氣的降膜發生量，g；τ為降膜發生有效時間，s。

圖5 降膜發生系統流程圖Fig.5 Schematic diagram of the experimental system for NH3／H2O falling film generation

式中：ieff為相對發生率；inf為氨水納米流體的發生速率，g／s；ibf為純氨水的發生率，g／s。

為了減少因實驗測量誤差引起的測試數據的較大偏差，每組實驗數據，均采用多次重復實驗的辦法。在最后進行數據處理時，采用多次測量值的平均值作為最終的評價數據。

3 實驗結果和討論

3.1 納米質量分數的影響

測試不同質量分數的ZnFe2O4并分別添加分散劑SDBS（w（ZnFe2O4）與 w（SDBS）分別為：0%+ 0%，0.1%+0.05%，0.2%+0.1%，0.3%+0.15%，0.4%+0.2%，0.5%+0.25%）和同一濃度的氨水基液（氨水質量濃度為30%）后，進行納米流體降膜發生實驗。發生效果如圖6所示。

圖6 不同質量分數的ZnFe2O4納米流體的氨氣發生率和相對發生率Fig.6 Variation of generation rate and effective generation ratio with the increase in mass fraction of ZnFe2O4nano-particles m ixed with optimal surfactants

由圖6可知，氨氣發生率并未隨納米濃度的增加呈正比例增加。當質量分數為0% ～0.3%時，發生率為增加趨勢，在0.4%之后發生率處于降低趨勢或趨于平穩。同時，圖6給出了不同質量分數的Zn-Fe2O4相對于同濃度氨水基液的相對發生率。從圖中可以看到相對于基液，添加納米顆粒都出現了不同程度的增加。在納米質量濃度0.3%處相對發生率增加了近一倍多，之后增加趨于平穩。

分析添加納米后氨氣發生率增加的原因為：

1）添加鐵酸鋅納米顆粒后，氨水納米溶液的導熱系數有所提高；

2）納米顆粒增加了沸騰成核的有效核化點。

ZnFe2O4納米顆粒與加熱面之間形成了許多貯氣的凹坑［18］。根據壁面上氣泡成核理論，顆粒的存在增加了加熱面上的有效汽化核心數，強化了沸騰換熱。

Kim J等［19］認為，吸收率與納米顆粒質量分數成正比關系；Yang L等［15］認為，降膜吸收存在最佳納米顆粒質量分數。但是，氨氣發生率的增加并非隨著ZnFe2O4質量分數的增加持續增加，而是存在一個最佳點。發生此種情況的原因可能是在納米顆粒低濃度情況下，由于導熱系數較基液增加以及納米顆粒的存在引起沸騰底層的改變，致使氨水在降膜管表面的汽化核心增加。但是隨著納米顆粒的增加，導熱系數的增大和有效汽化核心的增加，使產生的更多的氣泡阻礙了納米顆粒進一步靠近或滲入到沸騰底層，有效汽化核心不會進一步增加。

圖7 鐵酸鋅質量分數對氨水納米溶液粘度的影響（w（SDBS）=1.2%）Fig.7 Influence on viscosity of ammonia nanofluid by different mass fraction of ZnFe2O4nano-particles （w（SDBS）=1.2%）

此外，添加鐵酸鋅納米的氨水溶液再添加SDBS后，黏度出現先降低后升高的趨勢，如圖7所示。關于黏度先降后升的機理研究見文獻［20］。因此黏度在鐵酸鋅質量分數為0.3%附近處于低谷，此時溶液中的氣泡易于溢出液膜表面，增加了氨氣發生率。

故采用ZnFe2O4納米顆粒強化氨水降膜發生時，對于納米顆粒的添加量存在著一個臨界值。

3.2 氨水濃度的影響

由圖8可知，隨著氨水質量濃度的增加，氨氣發生率增加，這是由于初始濃度增加（溶液中低沸點質量組分的增加）導致溶液的發生潛力增加。在同樣的加熱溫度下，有無納米兩種情況下氨氣發生率均增加。有納米的溶液氨氣發生率均高于同濃度下氨水的氨氣發生率。

不同濃度的氨水，氨氣相對發生率，基本上保持在1.60左右，即添加質量分數0.1%鐵酸鋅納米和質量分數為0.05%的SDBS后，氨水納米溶液的氨氣發生率較原基液氨水增加約60%。但是，氨氣發生率的增加并未隨著濃度增加，出現有高濃度氨水納米溶液的增加量高于低濃度氨水溶液。

圖8 不同初始氨水濃度的納米流體的氨氣發生率與相對發生率（THW=85℃，ξAW=30%，w（ZnFe2O4）=0.1%，w（SDBS）=0.05%）Fig.8 Variation of generation rate and effective generation ratio of optimal nanofluid when mass fraction of ammonia in initial solution varies（THW=85℃，ξAW=30%，w（ZnFe2O4）=0.1%，w（SDBS）=0.05%）

3.3 加熱熱水溫度對發生的影響

加熱熱水溫度對氨氣發生率的影響如圖9所示。實驗熱源采用65～85℃之間熱水，研究有、無鐵酸鋅納米兩種情況下氨氣發生的情況。其中，采用質量分數為30%的氨水及質量分數為0.1%鐵酸鋅納米和質量分數為0.05%的SDBS作為有納米情況下的測試流體。

圖9 加熱溫度對氨氣發生率和相對發生率的影響Fig.9 The variation of the generation rate and effective generation ratio of the temperature of the heating water varies

由圖9可知，隨著加熱溫度的增加，在有無納米兩種情形下氨氣發生率有增加趨勢。氨氣的相對發生率約為1.65。同時，有納米氨水溶液都較同加熱溫度情形下氨氣發生率有較大增加。

3.4分散劑濃度的影響

由圖10可知，只添加分散劑SDBS而不添加納米工況下，氨水溶液氨氣發生率和氨氣相對發生率都隨著分散劑濃度的增加而降低，亦即分散劑SDBS本身對氨水發生過程起抑制作用。這是由于SDBS本身黏度很大，它的添加增加了氨水溶液的黏度。同時由于SDBS具有起泡劑效果，它的加入對氨水的發生起抑制作用，可能會導致氣泡發生核心減少，氣泡溢出液膜表面阻力增加等。因此，在選擇分散劑時，需兼顧納米分散穩定性及其對氨氣發生起促進作用還是抑制作用，在此基礎上再選擇分散劑的濃度。

圖10 氨氣發生率與相對發生率隨活性劑SDBS質量分數變化曲線（THW=85℃，ξAW=30%）Fig.10 Variation of generation rate and effective generation ratio with the increase in mass fraction of surfactant （THW=85℃，ξAW=30%）

3.5 發生前后納米氨水溶液穩定性對比

圖11所示為經過高溫處理的納米流體與未經高溫處理的納米流體的對比照片，圖中大試管內為經過高溫處理氨水納米流體，小試管內為未經高溫處理的納米流體。由圖11中可知，第一組和第二組經過高溫處理后納米流體的渾濁度明顯降低，部分納米發生明顯沉降。第三組沉降不明顯，經過吸光度分析發現高溫處理后比吸光度相對于發生前下降約20%。

對于ZnFe2O4這類需要添加表面活性劑才能較好分散的氨水納米溶液，雖然高溫處理對其有一定的不利影響，但是考慮到沒有表面活性劑時納米顆粒自身分散性較差，因此在氨水納米溶液發生實驗中仍需使用表面活性劑。

圖11 高溫處理前后納米流體對比照片（從左（加熱前）到右（加熱后）三組中w（SDBS）=0.2%，0.1%，0.05%）Fig.11 Comparison between before and after heating treatment nanofluids（from left（before heating）to right （after heating），the mass-fraction of SDBS in 3 goups are 0.2%，0.1%and 0.05%respectively）

3.6 納米強化氨水降膜發生過程溶液熱力學分析

在氨水吸收式制冷系統降膜發生器中，傳熱傳質的主要阻力在氣液界面和溶液側，在發生過程中有可能出現表面蒸發和泡核沸騰兩種蒸發情形。若加熱熱流密度低，則僅在溶液表面發生蒸發現象。由于加熱壁面與液膜進行熱傳導及對流換熱和氣液界面處的溶液層不斷蒸發出氨蒸氣，因此在垂直薄膜流動方向及薄膜的厚度方向，形成了溫度梯度和濃度梯度，氣液界面處的溶液表面層的溫度和濃度比較低，根據惠特曼（Whitman）的雙膜理論，無論氣液兩相是否達到平衡，在相界面處（微小空間）氣液總是處于平衡狀態。由質擴散斐克（Fick）定律可知，某組分質量的傳遞率=擴散率×傳遞的推動力。發生過程中組分遷移的推動力是壓力差pg?-pg，其中pg?是與發生溶液溫度、濃度相對應的溶液表面飽和氨蒸氣壓力，pg是氣相氨氣的分壓力。隨著發生過程的進行，溶液溫度升高，液相中氨濃度降低，pg?也隨之降低，發生推動力（壓差）減小。如果在氨水溶液中加入一定的納米顆粒形成氣-液-固三相流的納米流體，會強化溶液的內部與外部氣體空間擾動，同時粒子與粒子、粒子與液體、粒子與壁面間的相互作用（內部擾動）及碰撞會均化薄膜的厚度方向的濃度場與溫度場，增加了與溶液表面層溫度及濃度相對應的飽和氨蒸氣壓力pg?，增大發生過程的推動壓差pg?-pg，強化了發生過程。若加熱熱流密度大，則會在加熱表面產生氣泡即泡核沸騰，在溶液表面也伴有表面蒸發。如已有文獻所述，流動沸騰中添加納米顆粒對換熱系數均有所加強，若同時發生泡核沸騰和表面蒸發，納米顆粒的加入均能對換熱起到強化作用。

4 結論

本文采用添加合適質量分數（0% ～0.5%）的ZnFe2O4和SDBS（0% ～0.25%）配制的氨水納米流體進行了降膜發生實驗，得到如下結論：

1）ZnFe2O4納米氨水溶液可以增加氨氣發生率。但是，氨氣發生率增加并非隨著ZnFe2O4質量分數的增加持續增加，而是存在一個最佳點（約為0.3%）。

2）當氨水基液濃度在25%～40%間添加質量分數為0.1%的ZnFe2O4和質量分數為0.05%的SDBS時，進行降膜發生實驗結果表明，氨氣發生率比原相應濃度的氨水基液約增加60%。

3）進行降膜發生實驗發現只添加分散劑SDBS （0% ～0.5%）時會對氨氣發生產生一定的抑制作用。SDBS濃度增加與抑制氨氣發生率呈現線性降低規律。選擇分散劑需兼顧分散穩定性和對發生起促進還是抑制作用，以達到最優效果。

4）選擇適宜比例的分散劑（0.05%）和納米顆粒（0.1%）可避免發生之后納米溶液出現沉淀。結合納米溶液在氨水吸收方面取得的強化吸收效果，預測納米溶液應用于氨水吸收式制冷系統具有強化發生和吸收的雙重效果，因此將該納米氨水溶液應用于氨水吸收式制冷系統對提高整個系統的效率COP可能具有較廣闊的前景。

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About the corresponding author

Du Kai，male，Ph.D.tutor／professor，School of Energy＆Environment，Southeast University，+86 25-83793214，E-mail：dukai＠seu.edu.cn.Research fields：refrigeration and air conditioning technology，new-type and efficient of ammonia absorption refrigeration system，application of low-phase energy in refrigeration and air conditioning system.

Experimental Investigation on Enhancement of Ammonia-water Falling Film Generation by Adding ZnFe2O4Nano-particles

Li Yanjun1，2Du Kai1Li Shuhong1Chen Xiangyang2Jiang Weixue1

（1.School of Energy and Environment，Southeast University，Nanjing，210096，China；2.Jiangsu Product Quality Testing＆Inspection Institute，Nanjing，210007，China）

This paper presents a falling film generating apparatus for testing ammonia vapor generation rate with／without nanoparticles. The comparative experiments were conducted to study the influence of the nanoparticle and surfactant with their mass fraction varying from 0%to 0.5%，the ammonia-water with the concentration varying from 25%to 40%，and the temperature of the hot water on ammonia vapor generation rate.Adding the optimal mass fraction of Zinc Ferrite（ZnFe2O4）with sodium dodecyl benzene sulfonate（SDBS）into ammonia water can significantly improve the generation rate of ammonia vapor.The effective generation ratio can be increased by 60%with the mass fraction of 0.1%ZnFe2O4and the mass fraction of 0.05%SDBS when the concentration of the base fluid ammonia-water varies from 25%to 40%.However，only adding the dispersant SDBS will weaken the generation rate of ammonia vapor.In order to achieve optimal result，both positive and negative effects of dispersant on generation process are need to be taken into account.In view of the enhancement of ammonia-water nanofluid on generation process，the development of AARS should have a more promising future for their commercial application.

ammonia-water absorption refrigeration；nanofluids；falling film generation rate；Zinc ferrite（ZnFe2O4）

TB651+.2；TB383

A

0253-4339（2016）06-0071-08

10.3969／j.issn.0253-4339.2016.06.071

簡介

杜塏，男，教授，博士生導師，東南大學能源與環境學院，（025）83793214，E-mail：du-kai＠seu.edu.cn。研究方向：制冷空調新技術、新型高效氨水吸收制冷系統、低位能源在制冷空調系統中的應用等。

國家自然科學基金（51176029、51476026）資助項目。（The project was supported by the National Natural Science Foundation of China （No.51176029＆No.51476026）.）

2016年3月12日