降低保溫材料導熱系數的測試誤差

郭江川 趙立新 王玉石 （中國石油新疆油田分公司實驗檢測研究院）

降低保溫材料導熱系數的測試誤差

郭江川 趙立新 王玉石 （中國石油新疆油田分公司實驗檢測研究院）

新疆油田公司油田生產工藝上大量使用保溫材料對管線、儲油罐以及其他設備進行保溫。保溫材料性能的優劣對油田生產和節能降耗有較大的影響，而導熱系數是保溫材料的重要指標，測試準確與否，對廠家銷售和用戶使用都至關重要。通過設備選型、規范操作等手段，能有效降低導熱系數的測試誤差，對提高測試結果的準確性及可靠性尤為重要。

保溫材料；導熱系數；測試；降低誤差

保溫材料導熱系數是評價其性能的關鍵指標，目前對該指標測試主要采用雙護熱平板法導熱系數測試儀，該儀器的準確度為3%；同時，該儀器需要采用標準板進行定期校準，標準板的不確定度為2.5%。通過測試還發現，導熱系數測試儀的重復性也會出現不穩定狀況。以上原因的存在，可導致保溫材料導熱系數測試結果出現較大的合成誤差，從而影響對保溫材料性能判定的準確性。

1 導熱系數測試誤差現狀

目前導熱系數的測試合成系統誤差在5.5%左右。通過分析誤差來源可知，首先是現有測試儀器帶來的誤差，其主要技術性能為：導熱系數范圍在0.010～1W/（m·K），測試精度約3%，重復性誤差約1%；其次，現用標準樣品絕熱材料導熱系數參比板95%的置信限，隨機不確定度為±2.5%，實際測試過程中發現測試誤差最大可達7.3%左右。為保證判定結果的準確、可靠，分析了各測試環節可能產生誤差的原因及誤差性質，從而全面減少測試工作中可能出現的誤差。通過測試驗證，發現測試誤差很大一部分來自于偶然誤差，可以通過增加測試次數的方法來減小這部分誤差。

2 導熱系數測試方法

2.1使用的儀器設備

目前測試導熱系數主要使用的是DRH-300型導熱系數測試儀（雙護熱平板法），該儀器按照GB/T 10294—2008《絕熱材料穩態熱阻及有關特性的測定防護熱板法》設計制造，利用計算機實現儀器的全自動控制、數據采集和處理，以及導熱系數的計算、顯示和打印輸出等工作，測量時間短、速度快、數據準確、自動化程度高，可以減少人為誤差，提高測試結果的準確性。

2.2測試原理與計算方法

防護熱板裝置測試導熱系數的原理是：熱板位于同一材料的2塊樣品中間，通過調整輸入到輔助加熱器上的能量，對熱板與冷板之間的測量溫度和溫度梯度進行調整，并確保熱流是線性的、一維的。通過測量加到熱板上的能量、溫度梯度及樣品厚度，從而測試出保溫材料的導熱系數[1]。

根據測試原理，保溫材料導熱系數可由下式求得：

式中：λ——導熱系數，W/(m·K)；

I——熱極電流，A；

U——熱極加熱電壓，V；

d——樣品厚度，m；

S——樣品有效受熱面積，m2；

ΔT——冷熱極板間（樣品2平面）平均溫差，K。

3 誤差分析及降低誤差方法

對保溫材料導熱系數測試結果的影響，除由導熱系數測試儀的準確度和校準儀器所用絕熱材料參比板的不確定度影響外，還受到導熱系數測試儀檢測的重復性影響。通過測試數據結果分析，確認采用增加測試次數和測試組數，不難發現檢測過程的偶然性誤差直接影響導熱系數檢測結果的準確度（表1）。

現用絕熱材料參比板的標準值為0.038 51W/（m·K），單次檢測結果與標準值的最大偏差為0.002 8 W/(m·K)，誤差為7.3%；最小為0.000 3W/(m·K)，誤差為0.1%。從檢測數據分析，這種由于重復性誤差存在的客觀性，采用單次檢測的結果會出現較大的左右極端誤差；若采用多次的檢測平均值結果，便會大大降低檢測誤差，有效提高導熱系數檢測的準確性及可靠性。

表1 絕熱材料參比板測試結果

為減小導熱系數測試結果的誤差，在儀器設備準確度和標準板不確定度無法改變的情況下，最有效的辦法就是減小測試的偶然誤差。根據測試誤差理論，在確定的測量條件下，可以通過增加測量次數的方法減小偶然誤差。據此對導熱系數的測試提出以下要求：

◇檢測過程嚴格遵守儀器操作規程；

◇當導熱系數測試要求的平均溫度不同或2次測試時間間隔超過6個月時，應使用標準板對儀器進行校準；

◇每個樣品檢測次數不低于3次，每次測試數據不少于6組，剔除異常波動值后取各組測試結果的平均值；

◇異常值的剔除應依據肖維勒準則進行[2]。

肖維勒準則又稱為等概率原則，是以正態分布為前提。假設多次重復測量所得n個測量值中，某數據的殘余誤差，則剔除此數據。其中，Xn為實測值；為平均值。

標準偏差可由下式求得：

式中：σ——標準偏差，W/（m·K）；

υt——殘余誤差，W/（m·K）；

n——測量次數。

實際使用中由于Zc＜3（Zc是樣品容量為n時的判別系數），所以，在一定程度上彌補了萊茵達準則（3σ準則）的不足；另外，考慮了測量次數的因素，在一定程度上比萊茵達準則更合理；肖維勒準則可用于n＜10時粗大誤差的判定（表2）。

表2 判別系數Zc

4 結論

導熱系數測試的過程是由儀器設備空樣校準歸零、來樣干燥恒定及儀器設備校準歸零、標準板校準驗證、試樣安裝測量、設備操作、計算機操作、自動檢測及報告完成等組成。儀器設備在正常運行情況下，不僅需冷板、熱板和護熱溫差恒定，而且還要保證周圍環境溫度穩定；不僅儀器空樣檢測儀表歸零，還要保證放樣與空樣調節旋鈕受壓尺寸狀況一致；不但要求檢測人員正確操作儀器設備，還要做到準確取數、計算機軟件準確設定及操作正確。由于受多環節及多因素的影響，因此，必須制定出完善的操作規程和實施細則，并嚴格執行。

通過上述手段，本次增加測試次數和組數，確認檢測平均值的結果為0.037 477 W/（m·K），與標準值的偏差為0.001 0 W/（m·K），誤差為2.7%，使導熱系數的合成系統誤差下降到3.9%左右，從而有效提高測量結果的準確性及可靠性。

[1]張游，曹聲馠，王佳慶，等.絕熱材料穩態熱阻及有關特性的測定防護熱板法：GB/T 10294—2008 [S].北京：中國標準出版社，2008.

[2]薛士平.肖維勒準則系數的近似計算方法[J].物理實驗，1987，7（6）:274-269.

10.3969/j.issn.2095-1493.2016.04.018

2015-10-14

（編輯 李珊梅）

郭江川，工程師，2010年1月畢業于中國石油大學（華東）（工商管理專業），從事節能監測及質量檢測工作，E-mail：gjc59830@163.com，地址：新疆克拉瑪依市準噶爾路29號新疆油田公司實驗檢測研究院，834000。