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赤霉酸A4,A7原藥高效液相色譜分析方法的研究

2017-01-10 17:15:00
關鍵詞:檢測

曹 云

(正大天晴藥業集團股份有限公司,江蘇 連云港 222003)

赤霉酸A4,A7原藥高效液相色譜分析方法的研究

曹 云

(正大天晴藥業集團股份有限公司,江蘇 連云港 222003)

利用科學的液相色譜研究方式對赤霉酸A4,A7原物質中的A4,A7成分展開提取和監測。把甲醇和水當成溶液藥劑,搭配甲醇和水的成分融合比例,于210 nm波形長度的檢測中,應用將十八烷基硅烷鍵聯合的硅膠成為充盈物質的不銹鋼圓柱體與具備數據彈性的波長紫外檢驗器材,對檢驗樣品中的赤霉酸A4,A7展開科學的液相色譜提取和檢測。根據結果數據能夠看出,這種方式是精確、實用、迅速、明了的研究方式。

赤霉酸A4;A7原藥;高效液相色譜;甲醇;分析方法

赤霉酸GA4+7是協調植物生長存活的物質,屬于GA4與GA7相混合在一起的組合物質,于全球范圍內獲得了較大范圍的使用。赤霉酸GA4+7不僅可以提升果蔬的生長質量,還可以塑造所結果子的體態外形與個頭大小,提升每一個果子的整體質量,進一步促進產量的有效提升。赤霉酸A4,A7原液的標準書面名稱為GibberellinA4,A7,原物質屬于白色結晶狀固體形態的物質,GA4在222℃時可以融化成液相,GA7在202℃時可以融化成液相。本文利用科學的液相色譜方式對赤霉酸A4,A7原物質內的A4,A7展開提取和檢驗測定。

1 操作與記錄

將高純水、飽和一元醇、蟻酸和赤霉酸GA4,GA7規范物質的混合物質作為操作過程中的液相試劑,其中GA4的物質重量占據63.5%,GA7的物質重量占據31.5%。

將科學的液體狀色譜器材、具備數據彈性的波長紫外檢驗器材、信息應用機構、C18柱體、精細取樣裝置(50微升)和含有直徑為零點四五微米的過濾紙膜的濾取裝置作為操作進程中的器具器材。

科學的液相色譜實踐基礎。以一元飽和醇、水和乙酸(67:33:0.05)的液體物質作為實驗溶劑,設置其流動速度為0.7 ml/min,保持柱體溫度為30℃,利用波長為210 nm的檢驗波進行檢測,提取20 μl大小樣品試劑,保證赤霉酸GA4存在期限為9.4 min左右,確保GA7存在時長為11 min左右。

用分析天平稱取25 mg的赤霉酸A4,A7規范物質,將其放置在50 ml的容量瓶中,以甲醇作為溶劑將其溶解,同時確保溶液總體積達到需要數據,將以上液體作為對比液體試劑。

用分析天平稱取25 mg試驗樣品,將其放置在50 ml的容量瓶中,利用一元飽和醇作為溶劑,同時保證溶液總體積達到需要的數據,將此用于實際操作液體試劑。

2 計算數據的研究

根據赤霉酸原物質的國家規范的測試方式,利用調和一元飽和醇和高純水的混合量比例,當一元飽和醇和高純水的混合量比例是67:33時,基線可以保持穩定,GA4,GA7的數據圖形規整,防止了最高值托住最小值的結果出現,獨立成型能力很好,這也是屬于液相色譜分析正常進行的基礎要求。

提取不同含量水平的GA4+7的HPLC的提取數據,將赤霉酸含量當成橫向坐標參數,即5 mg/ml、20 mg/ml、50 mg/ml、80 mg/ml和80 mg/ml,最大數據值作為縱向坐標參數,即在前面五組赤霉酸含量數據下的GA4、GA7的頂尖數據,分別為217540、872650、2155539、3400450和4350811(單位為uV·S)然后根據對應的數據進行圖形的繪制,可以取得赤霉酸線性變化公式,縱坐標參數為橫坐標參數的43131倍的數值與285.74二的差值,相關系數是0.9997。這便屬于規范曲線的線性研究。

以上文所敘述的色譜實踐操作順序為基礎,針對相同溶液試劑再一次展開檢測,并進行五次檢測,得到五次的測定數據分別為94.7%、95%、95.3%、94.5%和95.4%,平均數據為95%,規范差值額度為0.38,RSD的百分比數據為0.4。即赤霉酸(GA4混合GA7)的規范差值額度為0.38,RSD的差值百分量為0.4%。這便屬于測定方式的準確程度檢驗步驟。

根據于成分比重已經知曉的物質中加入不同重量的對比溶液試劑,于以上所敘述的色譜實踐基礎來展開檢測判斷,通過數據計算,可以得到赤霉酸的收回百分數平均值是99.45%,來得到研究方式可靠程度實驗結果。

3 討 論

于此文章中,利用科學的液相色譜研究方式對赤霉酸A4,A7原物質中的A4,A7成分展開提取和檢驗測量。把一元飽和醇和高純水當成溶液藥劑,搭配一元飽和醇和高純水的成分融合比例,于210 nm波形長度的檢測中,應用將十八烷基硅烷鍵聯合的硅膠成為充盈物質的不銹鋼圓柱體與具備數據彈性的波長紫外檢驗器材,對檢驗樣品中的赤霉酸A4,A7展開科學的液相色譜提取和檢測。根據結果數據能夠看出,科學的液相色譜的檢驗測試基礎下對赤霉酸GA4+GA7能夠準確檢測出來,提取結果可以顯示得很清楚,GA4與GA7的最大值顯示清楚,保留期限可以達到復返的要求,動作迅速并且快捷,同時保證了準確精密水平高、可靠性好,和定量研究的基準十分符合,可以歸類于一種可靠的、迅速的、操作簡捷的研究方式。

[1] 中國石油和化學工業協會.GB15955-2011,赤霉酸原藥[S].北京:中國標準出版社,2011.

[2] 雷 琪,于福利,王玉萍.3.6%芐氨·赤霉酸可溶液劑高效液相色譜分析方法研究[J].現代農藥,2012,11(6):20-21.

TQ450.7;O657.72

A

ISSN.2095-6681.2017.29.32.01

吳宏艷

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