測土配方施肥中土壤有效磷測定注意事項探析

石淑華

（黑龍江省八五五農場土壤檢測中心，黑龍江雞西158327）

測土配方施肥中土壤有效磷測定注意事項探析

石淑華

（黑龍江省八五五農場土壤檢測中心，黑龍江雞西158327）

針對應用碳酸氫鈉提取-鉬銻抗比色法測定土壤有效磷過程中，影響測定值的因素進行了闡述,并說明了測定過程中各環節應注意的事項,以供參考。

Olsen法；土壤有效磷；土液比；溫度；振蕩頻率；振蕩時間

測土配方施肥工作中最關鍵和最基礎的環節之一是土壤有效養分測試方法的選擇。土壤有效磷是土壤肥力的重要指標之一，測定土壤速效磷的目的是為了確定作物高產質優、高效益的磷肥施用量。在土壤肥力的常規測定中，土壤有效磷提取的影響因素最為復雜。因磷肥的大量施用造成磷礦資源的加速枯竭，農田土壤磷素施用過多，造成了地下水污染和地下水富營養化日益嚴重的局面。通過土壤速效磷的測定，有助于了解近期土壤磷素的供應情況，為合理施用肥料及提高磷的利用率提供可靠依據。在國家農業標準中，采用的碳酸氫鈉浸提-（Olsen法）測定土壤中的有效磷含量，其中回歸方程或校準曲線比較容易做出或求出測定結果，因此也較容易測定。但要提高其測定精度，減少勞動工作量，還需要注意下面內容。

1 化學試劑的使用

測試中要嚴格按《操作規程》要求準確配制所用的試劑，在配制化學試劑的過程中，要時刻注意觀察去離子水、藥劑和試劑的顏色變化，如發現異常情況，應及時查找原因。

（1）需選用質量合格的化學試劑、純水、檢測儀器及藥品等，要求檢測人員首先對將要使用的儀器進行校準。化學劑要干燥、提純等，以防藥品、試劑帶來誤差和影響。

（2）試劑取出后，不可放回原瓶中，防止污染整瓶試劑。在試劑的配制過程中，注意觀察顏色，如果發現異常情況，應及時查找原因。測試所需試劑、溶液、藥劑稱量和吸取要精確。配制試劑時所使用的各種玻璃器皿，都要反復沖洗，保持清潔干凈。存放試劑的試劑瓶應干燥清潔。

（3）抗壞血酸很容易氧化變質，所以必須是棕色包裝瓶，開啟后觀察是否發生變色。抗壞血酸是白色晶體，如出現發黃或者有鐵銹則表明已失效，不能繼續使用。

（4）鉬銻貯備液配制后，保存于棕色試劑瓶中，避光存放。鉬銻抗顯色劑溶液配制好時出現藍色，需先考慮純水是否合格。鉬銻抗顯色劑溶液有效期不長，要現用現配，易氧化變色。鉬銻貯備液顯色時，如果室溫過低，可放置25～35℃的烘箱中保溫30～60 min，取出冷卻后再進行比色。

（5）配制試劑尤其是標準溶液時，要求使用高純度水，否則影響顯色效果。純水的酸堿性也直接影響浸提液的pH，浸提液貯存超過20 d，必須進行重新校正方可使用。

（6）碳酸氫鈉溶液需貯存在聚乙烯或玻璃瓶中，用橡膠塞塞緊。NaHCO3溶液久置會因失去二氧化碳，從而使pH值增加，如果貯存超過20 d，使用時必須重新校準pH值。

2 浸提時嚴格控制土壤液體比例、溫度、振蕩時間及振蕩頻率

這些方面對浸提土壤中的磷含量有至關重要的影響，因此必須嚴格控制。

（1）要保證稱重質量，1%的電子天平校準后，天平需先預熱30 min后再開始稱重。準確稱取風干土樣2.50 g，置于250 mL塑料瓶中，然后準確地量取50.00 mLNaHCO3溶液加入250 mL塑料瓶中。

（2）控制浸提溫度本法浸提溫度對測定結果影響很大。浸提的溫度每升高1℃，增加的磷值平均值為0.5 mg/kg，而且隨著土壤中含磷量的高低不同，對其影響程度也不同。把浸提劑先放在恒溫25±1℃的環境中，再加入到稱取的待測土樣樣品塑料瓶中，振蕩過程要使用恒溫振蕩機，應先使振蕩機調至25±1℃，并保持該溫度后振蕩。

（3）控制振蕩時間在一定范圍內，磷的提取量隨提取時間的延長有增加的趨勢，因此，應嚴格控制振蕩時間為30 min。振蕩后立即用無磷濾紙過濾，若發現濾液混濁，需要重新過濾。控制振蕩的頻率應調為180±20 rpm。

3 顯色過程的操作

（1）在吸取5.00 mL鉬銻抗顯色劑加入浸提液中時，要緩慢加入，加入后，先慢慢搖動三角瓶，待氣泡逐漸減少，至氣泡消失再加入純水慢慢搖勻，要避免試液的溢出。

（2）使用比色皿時，只能手持毛玻璃面，兩個透光面要保持完全平行，將外壁液體擦拭干凈，將透光面對準光路，垂直放入比色皿架內。比色皿在使用完畢后，應立即使用純水沖洗干凈。比色皿不能進行加熱或烘烤。

4 其他注意事項

（1）如果土壤有效磷含量較高時，應減少浸提液的吸樣量，補加浸提劑不能過少，應至少10.00 mL，計算時按所浸提液的分取倍數計算。

（2）測定中所用所有儀器都要用自來水多次反復的沖洗，然后用去離子水沖洗，干燥后使用。

（3）測定每個批次的土壤樣品時，要做空白測試、平行測試，并且帶一個或兩個標準物質，以確定測定結果的準確性，結果與標準物質結果不符時，查找原因重新測定。

（4）如果波長不能達到880 nm時，也可以用700 nm，浸出液有顏色時可用活性炭脫色。

土壤中有效磷含量的測定過程相當復雜，影響其測定結果的因素也比較復雜多變，為了提高檢測結果的精度和檢測效率，測定時必須抓住每個環節應注意的事項，避免各種因素的影響造成人為的誤差，以便更準確地檢測土壤有效磷含量。

1005-2690（2017）08-0116-02

S147.2

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2017-07-09）