PUR熱熔膠研究進展

雷云飛 鄧 娟 歐 靜 孫明輝

（1.廣州機械科學研究院有限公司，廣東 廣州 510700；2.國家橡塑密封工程技術研究中心，廣東 廣州 510530）

PUR熱熔膠研究進展

雷云飛1，2， 鄧 娟1，2， 歐 靜1，2， 孫明輝1，2

（1.廣州機械科學研究院有限公司，廣東 廣州 510700；2.國家橡塑密封工程技術研究中心，廣東 廣州 510530）

概述了濕氣固化反應型聚氨酯熱熔膠（PUR）的研究現狀，并從PUR的合成改進、PUR的改性研究及市場應用方面，對國內外近幾年的研究進展做了簡述，最后對PUR的發展方向進行了展望。

反應型聚氨酯熱熔膠（PUR）；改性；應用；展望

PUR熱熔膠是以-NCO端基預聚體為基料，添加不與-NCO發生反應的各類添加劑（如熱塑性樹脂、填料、催化劑、抗氧劑、增粘樹脂等）制備而成。加熱后膠粘劑熔融,并流動分散涂覆于基材表面，被粘物粘合后冷卻并形成粘接?；谋砻婧⒘克只蚱渌顫姎涞幕衔锘蚩諝庵械臐駳猓c異氰酸根（-NCO）反應擴鏈，從而生成具有交聯網絡，內聚力大的聚合物，進一步增強了粘接力[1]。

從分子組成來看，PUR熱熔膠以異氰酸酯與多元醇為主要原料，在一定條件下合成具有一定分子質量的預聚物。該預聚物主要由硬段和軟段組成，硬段主要是指氨基甲酸酯、脲鍵等，軟段主要是指多元醇，這樣的結構使得PUR材料膠膜堅韌，耐沖擊，撓曲性好及剝離強度高，具有良好的耐低溫性能、彈性、耐溶劑性、耐疲勞性和耐磨性等優點[2]。

PUR熱熔膠分子結構中含有極性和化學活潑性的氨酯基（-NHCOO-）或異氰酸酯基（-NCO），對含有活潑氫的材料如木材、皮革、織物、紙張、陶瓷等多孔材料和塑料、金屬、玻璃、橡膠等表面光潔材料表現出優良的粘合能力。PUR熱熔膠優點眾多，產品類型豐富，運用行業廣泛，在國民經濟中占據的地位越來越重要，成為發展較快的膠粘劑品種之一[3]。

近年來，美國、日本有許多PUR熱熔膠公司（如美國的Bostin，H.B.Fuller，National，Starch，Asland，3M等12家公司）推出新產品，總銷售額每年達數億美元。而在反應型熱熔膠中，濕固化聚氨酯熱熔膠是其中最為典型的代表，其發展相當迅速。

國內在PUR熱熔膠開發方面做了大量的研究工作。例如：如何降低熔融黏度以及熔融溫度，提高熔融時的黏度穩定性，降低成本并簡化生產及配制工藝，提高成膜性和初粘性，減少定位時間，以及如何使制品具有良好的低蠕變性、耐水解性、柔韌性、透濕防水性、耐化學品性和力學性能等。近幾年隨著市場的推進，國內有關公司在PUR熱熔膠的改善與改性方面也是取得了顯著的成績。

1 基礎合成研究進展

濕固化聚氨酯熱熔膠合成的原料主要有多元異氰酸酯、低聚物多元醇、溶劑、催化劑、擴鏈劑、交聯劑、增粘樹脂、抗氧劑和填料等，依據不同的配比，有不同的合成方法。

曹盛[5]通過本體聚合反應制備PUR熱熔膠，考查了反應溫度、反應時間和原料配比等因素對PUR熱熔膠綜合性能的影響。獲得了PUR熱熔膠的適宜合成工藝條件：反應溫度和時間分別為85 ℃和2 h，聚酯PHA/聚醚PPG二元醇物質的量比為6/4，異氰酸酯為MDI，催化劑用量為0.8%，增粘樹脂為丙烯酸酯樹脂，擴鏈劑用量為1.0%，填料用量為1.2%。研究了季戊四醇二丙烯酸酯PEDA量對PUR的影響，結果表明：PEDA加入量為7%時，PUR熱熔膠的開放時間、粘接強度、熔融黏度等綜合性能最優異。PUR熱熔膠固化后失重的起始溫度比固化前提高了50 ℃；低溫區裂解時，更多體現出原始的小分子構型，這些小分子構成了大量的裂解“指紋”片段，高溫區裂解時，趨于重復鏈段的裂解；隨裂解溫度升高，按苯酐類聚酯多元醇、MDI、脂肪族聚酯多元醇順序裂解。

Rosenberg S A等[6]以 聚 丙 二 醇（PPG）及氧化聚乙烯三醇的共混物為軟段，4,4′-二苯基甲烷二異氰酸酯（MDI）為硬段，用鄰苯二甲酸二異葵酯（DIDP）及雙（2,2-嗎琳乙基）醚（DMDEE）作為復合催化劑，制備了濕固化聚氨酯熱熔膠。這種膠在5℃、濕度50%條件下固化1 h，其拉伸剪切強度可達3 MPa，常被用于汽車擋風玻璃的粘接。

Song Z等[7]則研制了一種單組分的濕固化聚氨酯熱熔膠。該膠具有較高的水汽透過率，其膠膜只能透過空氣和水汽，其他物質，如污物、有機物及表面活性物質等很難通過。

徐新輝等[8]以聚酯多元醇、聚醚多元醇和MDI等為主要原料，以炭黑為填料，制備了PUR熱熔膠，并對其耐老化性能等進行了研究。結果表明，當W（-NCO）=2.8%、W（炭黑）=1.5%（均相對于預聚體質量而言）時，制得的PUR熱熔膠具有相對較好的綜合性能；其對PC（聚碳酸酯）基材的180°剝離強度為800 N/25 mm、剪切強度為7.02 MPa，斷裂伸長率為800.5%，并且其耐水解性、耐熱老化性能和耐濕老化性能（180°剝離強度為590 N/25 mm）俱佳。

劉尚蓮[9]以聚醚210、異佛爾酮二異氰酸酯為原料，在催化劑條件下，以1,4-丁二醇、水和乙二胺為擴鏈劑，采用預聚法制備以-NCO封端的反應型聚氨酯熱熔膠。研究了反應溫度、攪拌強度和脫泡等條件對熱熔膠性能的影響。結果表明，當預聚反應溫度為80～85 ℃，反應3 h后脫泡，1,4-丁二醇、水和乙二胺混合物為擴鏈劑，n（-NCO）/n（-OH）=4、w（-NCO）=4%時，制得的熱熔膠具有較高的軟化點和固化速度。

國內外的學者大多通過原料的選取和配比的不同或是工藝的變化來合成性能不同的濕固化聚氨酯熱熔膠，由于在合成的方法上并沒有本質的區別，因此對現有PUR熱熔膠的改性成為研究的重點方向。

2 改性研究進展

2.1 硅烷改性濕固化熱熔膠

為進一步提高PUR的粘接性能和耐熱性能，避免固化過程中出現起泡等不良現象，近幾年來對硅烷改性SPUR的研究十分活躍。硅烷基能替代部分端-NCO基進行濕固化反應。硅烷遇到濕氣后可水解生成硅醇，硅醇進一步與基材表面中的羥基形成氫鍵或縮合成Si-O-R（R為基材），致使硅烷在PUR和基材之間形成化學鍵，從而明顯提高粘接效果。同時，硅醇又可以相互縮合成立體交聯網絡結構，而體系交聯度越高越能有效提高相應膠粘劑的理化性能，如粘接強度、耐熱性能等；另外，硅烷的濕固化反應不會釋放CO2，而-NCO的濕固化反應會產生CO2，這些會使膠液中引入氣泡，也是使膠層產生裂紋、降低膠粘劑粘接強度的重要因素。硅烷改性濕固化聚氨酯膠粘劑對金屬、玻璃、PVC等常用基材具有良好的粘接效果，在建筑業、運輸業和汽車制造業等領域中得到廣泛應用。

王剛[10]采用硅烷偶聯劑對濕固化聚氨酯進行改性。研究結果表明，采用聚醚二元醇合成濕固化聚氨酯，添加3%～6%的硅烷偶聯劑進行改性時，得到的低聚物具有更優異的耐蝕性能，同時減少了涂漆工藝，便于使用。

高潔等[11]以4,4′-二苯基甲烷二異氰酸酯（MDI）、聚醚多元醇（N-210）和聚己二酸己二醇酯（PHA）為主要原料，控制n（-NCO）/n（-OH）=2.0，制備PUR熱熔膠的預聚體；然后以不同的硅烷偶聯劑如Y9669（N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷）、KH-550和KH-560等作為PUR 中部分端-NCO基的封端劑，制備SPUR（硅烷化PUR）。結果表明，Y9669是較理想的封端劑，能使SPUR 的剪切強度增加37.23%；SPUR的硬度、熱穩定性能隨Y9669封端率增加而增大；SPUR的剪切強度隨Y9669封端率增加呈先升后降態勢，并且在Y9669封端率為20%時最大（17.73 MPa）。

中國專利CN102492389A[12]公開了一種濕固化硅烷改性聚氨酯熱熔膠組合物，按重量百分比其原料組成為：硅烷改性聚氨酯為60%～80%、增粘樹脂為10%～20%、增塑劑為1%～8%、降黏助劑為0.5%～2%、有機硅助劑為0.2%～1%、無機填料為3%～8%、抗氧化劑為0.05%～0.5%、紫外線吸收劑為0.05%～0.5%。此外還公開了上述熱熔膠組合物的制備方法。此發明熱熔膠組合物能夠快速而完全地進行交聯，而且改善了熱熔膠體系的黏度、固化發泡問題及粘接性能，具有無氣泡、無氣味、低施工黏度等優點，并具有良好的強度，能夠實現在2 mm厚度層的情況下無氣泡地形成固化。

李吉明等[13]以硅烷封端聚氨酯預聚物為基料，制備了單組分濕固化硅烷封端PU密封膠，并考查了配方中助劑及填料對膠力學性能和表干時間對密封膠性能的影響，研究了其貯存穩定性的改善問題。

Rekondo等[14]用2種方法制備了硅烷化濕固化聚氨酯膠粘劑。方法一用聚丙二醇先和異氰酸酯硅烷反應，然后再與異佛爾酮二異氰酸酯（IPDI）反應；方法二是用聚丙二元醇與IPDI反應，然后再與氨類硅烷反應。實驗結果表明，SPUR體系在固化過程中氫鍵作用比改性前比重大。方法一制備的樣品具有較高的黏度。

2.2 丙烯酸樹脂改性濕固化聚氨酯熱熔膠

加入丙烯酸酯化合物可使聚氨酯熱熔膠兼具丙烯酸酯和聚氨酯2種膠的特點。聚氨酯丙烯酸酯兼具聚氨酯的柔韌性、耐磨性、高撕裂強度和丙烯酸酯的高硬度及優異的耐候性等優點，所以得到廣泛的關注和應用。

Duffy D[15]對聚氨酯預聚體與熱塑性樹脂聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）的混合相容性機理做了深入研究，并從熱力學角度探討了其相容性。發現氨基甲酸酯能促進上述聚合物之間的相容，而且預聚物的相對分子質量越高，相容性越差。

李素君等[16]用丙烯酸酯聚合物與聚氨酯預聚物按不同配比進行共混，并測試其性能?；旌媳葹?∶1時，拉伸強度達到最高值；同時提高了聚氨酯膠粘劑的力學性質、抗紫外線照射性能。

鐘發春等[17]以聚氨酯（PU）為第1網絡，制備了三元IPN聚氨酯/環氧樹脂/聚丙二醇二丙酸酯（PUBP/PPGDA）互穿聚合物網絡。結果表明，三元IPN的組成對力學性能有明顯影響，質量比為70/25/5時，拉伸強度為34.7 MPa，斷裂伸長率為437%，且該聚合物有優異的耐溶劑性。

2.3 填料改性濕固化熱熔膠

趙飛等[18]將納米碳酸鈣作為填料加入到濕固化聚氨酯熱熔膠中，通過對定位時間、粘性保持期、初粘強度和終粘強度等性能的測試，研究了納米碳酸鈣的加入對濕固化聚氨酯熱熔膠性能的影響，并與普通輕質碳酸鈣進行對比。結果顯示，加入納米碳酸鈣，可以提高濕固化聚氨酯熱熔膠的固化速度和初粘強度；雖然納米碳酸鈣與普通輕質碳酸鈣相比具有較好的應用效果，但是它的堿性可能對熱熔膠帶來不良的影響，因此認為中性納米活性材料將有望成為濕固化聚氨酯熱熔膠的良好填料。

高立俊等[19]采用納米二氧化硅和二氧化鈦改性聚氨酯熱熔膠，然后加入填料對其進一步改性，制備出力學性能優異、耐熱性強的復合膠粘劑。實驗結論表明，經過納米二氧化硅和二氧化鈦改性后的濕固化聚氨酯熱熔膠的強度、韌性和耐熱性都有所改善，且納米二氧化硅在力學性能和耐熱性能上比二氧化鈦效果更好。

可以看出，目前國內外對PUR熱熔膠的改進研究主要集中在合成工藝與配方的優化改善，對PUR的性能并沒有實質性改變。改性的研究主要集中于使用硅烷、丙烯酸樹脂、納米碳酸鈣或不同的無機、有機填料等來改善PUR熱熔膠某些方面的性能，對于膠整體性能的提高不佳，工藝方面的研究有些欠缺。

3 環保型濕氣固化聚氨酯熱熔膠

現有的熱熔膠，其制備方法比較復雜，需要干燥過程，具有明顯的環境污染和中毒問題，滿足不了環保要求，粘接工藝也比較復雜，不可采用滾筒涂敷或噴涂等施膠方法。對于環保無溶劑型PUR熱熔膠，國內也在探索研究。

熱熔膠用水性聚氨酯可以在常溫下實現涂布過程，所需設備簡單方便，更加環保，因此更受行業喜愛，具有良好的市場前景。方增濱[20]選用磺酸鹽型親水擴鏈劑AAS-Na和羧酸鹽型親水擴鏈劑DMPA復配，合成出羧酸鹽/磺酸鹽型熱熔膠用水性聚氨酯。研究發現，當R值為1.2、親水擴鏈劑質量分數為2.0%、AAS∶DMPA質 量 比 為1∶1、PBA3000∶PBA2000物質的量比為3∶1、BDO質量分數為0.9%、HDI∶IPDI物質的量比為1∶1時，合成出來的熱熔膠用水性聚氨酯表觀性能和粘接性能均較優異。該熱熔膠用水性聚氨酯乳液粒徑分布寬廣，結晶性高，顯示出良好的穩定性、耐熱性和力學性能。用水性丙烯酸樹脂對熱熔膠用水性聚氨酯進行物理改性，結果表明，當丙烯酸分子質量達到1.6×104，摻入的質量比為30%，玻璃化溫度在-30 ℃時，所得的熱熔膠用水性聚氨酯綜合性能優異。但是，水性聚氨酯PUR粘接強度尚顯不足，還需進一步改性。

中國專利CNIO4152099A[21]公開了一種環保無溶劑PUR熱熔膠及其制備方法。此發明無需干燥過程，不會因溶劑的存在而導致環境污染和中毒問題，滿足環保要求，其粘接工藝簡便，可采用滾筒涂敷或噴涂等施膠方法，并且操作性較好，在短時間內即可將2個被粘體固定，可快速將裝配件轉入下道加工工序，提高工效；還具有耐熱、耐寒、耐水蒸氣、耐化學品和耐溶劑性能的優點，與普通熱熔膠粘劑相比，由于反應型熱熔膠粘劑的交聯結構使其性能以及粘接強度大幅度提高。

4 市場應用

PUR熱熔膠在汽車工業、制鞋工業、織物、木材工業、電子工業和書刊裝訂行業等有著廣闊的應用前景，由于其本身所具有的較高化學活性使其可粘接的材料范圍廣泛，如塑料、橡膠和金屬等。

葉青等[22]以多元醇、4,4′-二苯基甲烷二異氰酸酯（MDI）為原料，合成了濕固化反應型聚氨酯熱熔膠粘劑用于汽車車燈粘接，研究了膠粘劑的黏度、黏度穩定性和初粘性等性能。結果表明，當高結晶性聚酯和熱塑性聚酯用量在10%～15%時，膠粘劑剝離強度達到980 N/25 mm，耐熱性達到180 ℃，滿足了汽車燈具密封與裝配的要求。

詹中賢等[23]研制出家具封邊用的PUR熱熔膠，以多元醇和MDI為主要原料，加入適當的增黏樹脂、熱塑性彈性體、增塑劑和紫外線吸收劑等填料，合成了不同-NCO 含量的PUR熱熔膠。實驗結果顯示，采用自制的多元醇，當-NCO 質量分數為4%，添加的萜烯樹脂和EVA 彈性體的總質量為聚氨酯熱熔膠質量的25%時熱熔膠的性能最好，基本上可以滿足家具封邊的要求。另外，詹中賢還研發了汽車內飾PUR熱熔膠，實驗結果顯示：當n（-NCO）∶n（-OH）=3∶1 時，加入適量的EVA和萜烯樹脂，制樣的表干時間、拉伸強度和初粘強度等性能較好，可以滿足汽車內飾用的要求。

中國專利CNIO3627362A[24]公開一種反應型聚氨酯熱熔膠及其制備方法。由以下質量份的原料組成：聚醚多元醇10～30份，聚酯多元醇30～50份，異氰酸酯12～16份，增粘樹脂6～20份，反應性增塑劑8～20份，固化劑1～3份，催化劑0.1～0.5份。該發明制備的熱熔膠為單組分濕氣固化聚氨酯膠粘劑，屬于無溶劑環保型，應用于電子和微電子行業中塑料和多種金屬基材的粘接，具有良好的粘接強度、柔韌性、抗冷熱沖擊性、耐水及耐老化性能，并提高了固化速度。

中國專利CNIO5820308A[25]公開了一種復合地板用濕氣反應型聚氨酯熱熔膠粘劑的制備方法及應用。該發明專利使用聚酯多元醇、二異氰酸酯、擴鏈劑為基礎原料，搭配觸媒、流平劑、成核劑等助劑，經高溫聚合反應得到濕氣反應型聚氨酯熱熔膠。產品固含量1O0%，不含任何溶劑，工藝過程中無須設置烘道，降低成本且無安全環保問題。該熱熔膠產品的內聚能高、初粘性好，完全固化后耐熱性、耐候性、耐水解老化性能優異，可廣泛運用于建筑裝飾材料的粘接密封。

美國專利USP5827926[26]報道了一種含結晶性丙烯酸聚合物作為熱塑性樹脂的濕固化PU熱熔膠。當烷基的碳原子數目大于16時，丙烯酸酯單體呈結晶態，熔融黏度在120 ℃時只有50 Pa·s或更低，施工簡便。

5 發展方向

近些年國內的研究者們在濕固化聚氨酯熱熔膠的固化速度、貯存期、耐熱性、初始強度和最終強度、熔融黏度、開發時間等方面取得了一定的成果，但與國外聚氨酯熱熔膠相比，其耐溫性、粘接強度還有一定的差距。為了進一步拓寬應用領域，適應更苛刻的使用條件，未來我國PUR熱熔膠的研究趨勢將是：首先是著重于提高其綜合性能（如降低熔融溫度、縮短定位時間、進一步提高初粘性和熔融態黏度穩定性，使膠粘劑具有良好的柔韌性、低蠕變性、機械強度、耐化學品性、耐水解性和透濕防水性及阻燃性等性能），因此，對PUR熱熔膠的改性將繼續是未來研究的重點；其次是組建快速、自動、省力、無溶劑的生產線，實踐表明，阻礙我國PUR熱熔膠大量應用的一個關鍵因素是制備工藝和涂膠設備的不完善，缺少實用的生產、輸送、貯存和施膠的設備工具，因此，優化制備工藝，完善生產和涂膠設備等也是我國PUR熱熔膠未來研究方向之一；水性聚氨酯熱熔膠具有熔融黏度低、軟化點低、施工設備簡單等優點，但其粘接強度尚顯不足，未來還需進一步提高水性聚氨酯PUR的粘接強度。

隨著市場對環保的要求越來越高，未來PUR熱熔膠會朝著無溶劑、低揮發異氰酸酯、高強度方向發展。

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Research progress of PUR hot melt adhesive

LEI Yun-fei1,2, DENG Juan1,2, OU Jing1,2, SUN Ming-hui1,2
(1.Guangzhou Mechanical Engineering Research Institute Co., Ltd., Guangzhou, Guangdong 510700, China;2.National Engineering Research Center of Rubber and Plastic Sealing, Guangzhou, Guangdong 510530, China)

The research status of moisture curable polyurethane hot melt adhesives (PUR) was summarized., The domestic and abroad research progress in recent years, including the improvement of PUR synthesis, modification of PUR and application market, was discussed. Finally, the development direction of PUR hot melt adhesives was prospected.

PUR hot melt adhesive; modification; application; prospect

TQ436+.4

A

1001-5922（2017）12-0057-05

2017-03-02

雷云飛（1992-），男，主要從事PUR熱熔膠及有機硅膠產品的研發。E-mail：coolduck@yeah.net。