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水中總磷監測分析方法分析

2017-01-21 16:14:25石貴松
卷宗 2016年10期
關鍵詞:檢測方法

石貴松

摘 要:為了優化水中總磷量的監測分析方法,完善相關技術,本文總結了水中總磷監測分析常用的方法,并對這些方法的適用情況及優缺點做出簡要的分析并進行橫向的對比,通過對這些方法的對比分析,希望可以完善相關技術,優化實驗方法,使相關監測分析方法得到更好的發展。

關鍵詞:水;磷含量;分析

磷是自然界中含量較多的一種元素,磷也是所有生命體生長發育不可缺少的一種元素。而隨著現代工業的不斷發展,工業廢水廢料的不合理排放以及各種化肥農藥的大量使用,造成我國的大多數自然水體中的磷含量超標。在水體中,磷元素可以以很多形式存在,而無論是無機磷還是有機磷,都可以作為微生物生長所需的物質,大量磷元素的存在就容易造成水體的富營養化,微生物大量繁殖,使天然水體的透明度下降,水質被破壞,嚴重影響著生態環境和人體健康。而對水中磷含量檢測是進行水質監測處理的必要工作,完善相關分析方法,也是對改善自然環境做出的一份貢獻。

1 天然水體及沉積物中

1.1 天然水體中磷的存在形式

1.1.1可溶態磷

在天然的水體中,磷元素大部分是以可溶態存在的。可溶態磷主要是指能通過

0.45um微孔濾膜的溶解于濾液中的磷[1]。天然水中的磷的主要來源就有兩個方面,一個是含磷礦物質的溶解,另一個則是人類活動對含磷物質的排放。無論是哪種來源的磷,在自然水中度是以無機磷-磷酸鹽的形式存在的,而有機磷的含量相對較少。對于這種可溶性的磷我們還可以將其細分為可溶活性態磷和可溶非活性態磷。其中,活性態的占絕大多數。一些科學家認為可溶活性態磷就是正磷酸鹽,事實上,這種說法是不嚴謹的。更加詳盡的資料顯示,可溶活性態磷除了包含正磷酸鹽外還包括一些酸性條件下不穩定的有機磷。而隨著科學技術的不斷發展,我們對天然水中的可溶性磷的認識也越來越透徹。

1.1.2顆粒態磷

顆粒態的磷主要是結合在固體顆粒上或者生物體中的。結合在固體顆粒上的磷主要是以礦物質的形式結合在固體顆粒表面或者礦物晶格中,而結合在生物體細胞中的磷主要就是存在生物體的代謝分泌物中。因為顆粒態的磷在天然水體中占得比例很小,而且其利用率很低,目前對于它的相關研究較少,加之全球水體的信息沒有建立成一個大的系統,所以可獲取的相關資料也比較較少。

1.2 沉積物中的磷的存在形態

相比于天然水中存在的磷,水體沉淀物中存在的磷占的比例更大。但是由于各大水體及富磷沉淀物的性質不同,在研究沉淀物中磷含量時也存在較大的差距,這就給沉淀物中磷的監測分析帶來了一定的困難。通過已有的研究,我們總結出水體沉淀物中的磷主要有可交換態磷、鐵結合態磷、鋁結合態磷、鈣結合態磷、閉蓄態磷以及有機磷等6種形態存在[2]。顧名思義,可交換態的磷是指與附著物微弱吸附的磷,在一定程度上可轉化為可溶態的磷。此類的磷易于釋放而為生物所利用。而鐵結合態磷、鋁結合態磷、鈣結合態磷中只有鐵結合態的磷易于生物所利用。

2 水中總磷的檢測方法

2.1 鉬銻抗分光光度法

鉬銻抗分光光度法分析測定的原理為:在酸性條件下,水樣中的磷可以以離子的形式與鉬氨酸、酒石酸銻鉀反應,生成酸鉬雜多酸,而這種物質可以被還原劑抗壞酸還原,生成藍色的配合物,我們成為鉬藍。在采用此種方法分析水樣時,應該根據水體污染程度的不同而采用不同的消解方式。過硫酸鉀的消解一般是針對水樣污染程度較低的水樣,而如果水樣污染程度高,一般就會呈現出低氧、高金屬鹽和有機物的形式,這時我們就要用氧化性更強的試劑消解。經不斷的改進和完善,采用此種方法進行水樣中磷含量的測定不僅可以縮短監測時間,而且結果的精確度高、靈敏度好檢出限也較低,綜合比較來看,這是最好的一種檢測方法。

2.2 氯化亞錫還原鉬藍法

氯化亞錫還原鉬藍法是一種比較傳統的實驗室檢測水樣中磷含量的方法,到目前來看,它也是最基本的、最常采用的的監測方法。與鉬銻抗分光光度法進行比較我們發現,兩種方法都采用的鉬藍光度法,但是總的來看,前者更具有優勢,主要體現在:當水樣量較大時,氯化亞錫還原鉬藍法需要分批進行監測并嚴格控制時間,所以操作更復雜。當水樣較復雜時,氯化亞錫還原鉬藍法往往會出現顯色后退色的現象,分析的而精確度會下降。當然,氯化亞錫還原鉬藍法也有自身的優點。當水樣的潔凈度較高,樣品較少時,氯化亞錫還原鉬藍法分析的結果靈敏度會更高。

2.3 微波消解法

微波消解法就是用微波加熱的方法去消解水樣,利用了微波快速加熱的特點,可以提高消解的效率。除了對水樣中磷含量進行監測外,微波消解法廣泛的應用于各種食品及其他環境樣品的分析檢測中。進行此操作前,我們應該選擇合理的氧化消解試劑以及合適的顯色酸度及測定波長,這樣的出來的結果會更精確。總體來看,微波消解法的操作更簡單、檢測的靈敏度較高,而且檢測方法對環境的污染較小。

2.4 其他檢測方法

上述的監測方式是較廣泛采用的水樣中磷含量檢測的常規方法,有些人通過不斷的試驗,對這些方法進行了一定的改進,取得了較好的效果。比如,電壓測定法,就是代替了原有的分光光度的檢測技術,水樣經過消解并與顯色劑充分的混合后,通過發射不同波長的兩種光,透過溶液后測定電壓的變化值,以此用來體現不同的濃度。與常規的檢測方法比,電壓測定的方法也保持也較好的精準度和靈敏度,而與分光光度法相比,該法的穩定性更好。除此之外,還有鉬酸銨的監測法、ICP-AES法等,這些方法通過改進都有較好的靈敏度,但一般操作較為復雜,更適合高效的檢測。

3 消除監測干擾因素的措施

3.1 消除濁度和色度的影響

對于不同水質的樣品,消除其濁度和色度影響的方法也不同。在現代的實驗中,消除濁度和色度的方法有很多。其中最簡單最常用的方法就是樣品消解后進行離心,取其上清進行分析測定。這種方法簡單易行,對去除濁度干擾有較好的效果,但是色度的影響很難通過離心的方法消除,如果要采用分光光度法進行下一步的測定,測量結果就會受到很大的影響,精確度相對較低。也有的人采用過濾、調pH的方法,但這時應該注意,對于消解時所采用壓力的不同,在進行過濾和調酸堿度時應該注意一個順序的問題。如果是常壓消解,我們后期一般采取先過濾后調pH的方法。

3.2 消除干擾離子

水樣中的干擾離子也是影響水樣中磷含量監測的一個重要方面。為了消除干擾離子的影響,我們也需要采取一定的措施。在進行分光光度法測定時,水樣中的硅和砷對檢測結果有較強的干擾,所以我們一般在樣品中加入適量的加入酒石酸,這樣可以較好的消除干擾。另外,為了消除其他離子的干擾,我們也可以適當的縮短消解的反應時間,在消解達到一定程度時,在繼續反應反而會影響檢測的結果。

4 結語

綜上所述,水中總磷的監測分析方法有很多種,而且隨著科學技術的不斷發展,檢測的方法也得到不斷的改進和完善,無論是在消除濁、色度以及其他離子的影響上,還是檢測的精確準度和靈敏度上,都得到了很大程度的提高。在今后的檢測方法的發展中,應該融合現代環境保護的理念,增強水中磷含量檢測的意義。

參考文獻

[1]鄭曉紅.水中總磷監測分析方法[J].儀器儀表與分析監測,2012(4):1-3.

[2]吳怡,徐青等.水環境中磷的賦存形態及其分析方法研究進展[J].巖礦測試,2015(5):557-564.

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