FCCL用膠粘劑的研究進展

陳文求，李楨林，嚴 輝，范和平

（華爍科技股份有限公司，湖北 武漢 430074）

FCCL用膠粘劑的研究進展

陳文求，李楨林，嚴 輝，范和平

（華爍科技股份有限公司，湖北 武漢 430074）

作為FPC的關鍵材料之一，FCCL的質量對其應用和發展起著至關重要的作用。而在FCCL的組成中，粘接銅箔和絕緣基膜的膠粘劑是唯一未實現工業標準化的產品，它直接決定FCCL性能的好壞。本文就國內外各種FCCL研究和應用中常見的膠粘劑進行了分類介紹，并展望了今后的發展方向。

柔性印制電路板（FPC）；撓性覆銅板（FCCL）；膠粘劑；聚酰亞胺（PI）

柔性印制電路板（FPC）是指以聚酰亞胺（PI）或聚酯（如聚對苯二甲酸乙二醇酯，PET）等柔性薄膜為絕緣基膜制成的一種具有良好可撓性的印刷電路板。由于其具有輕、薄、體積小、可撓曲和能立體布線等特點，始終受到各種電子產品的青睞。而作為其上游核心基材的撓性（或柔性）覆銅板（FCCL），根據銅箔和絕緣基膜間是否具有單獨膠粘劑層又可分為無膠的雙層型FCCL（2LFCCL）和有膠的3層型FCCL（3L-FCCL）。相對于前者，后者的粘接效果、撓曲性等，特別是價格更占優勢，因而這種類型的FCCL成為當前FPC基材市場的主流產品[1，2]。受益于智能電子等新興市場的迅猛發展，FCCL市場今后幾年內的發展將呈現出明顯的上升趨勢。

作為3L-FCCL的主要組成部分之一，膠粘劑將直接影響其性能[3，4]。總體而言，要求其具有良好的黏合性、絕緣性、耐熱性、耐化學性、耐撓曲性、沖孔或鉆孔性以及無鹵化阻燃性等特性[3]。目前，國內外FPC基材常用的膠粘劑主要以改性環氧（EP）類和聚丙烯酸酯（PEA）類2種為主，以及聚酯（PER）類、聚氨酯（PU）類、丁腈橡膠（NBR）類和聚酰亞胺（PI）類等[4]。以下就國內外FPC基材的研究和生產中常用的膠粘劑進行分類介紹。

1 改性EP類

EP對不同類型的底材均具有優異的粘接力，良好的耐熱性、耐濕性和耐化學腐蝕性。但因其固化物的脆性較大、易開裂、不透明且耐沖擊強度較低等原因，用此作膠粘劑時需要進行增韌改性[5]。

端羧基丁腈橡膠（CTBN）是EP最常用的增韌劑之一。用其增韌改性EP后，膠的韌性較好、黏度較低以及反應活性較高，由其制備的3L-FCCL的剝離強度（PS）、耐折性、耐溶劑性和耐錫焊性均能滿足行業標準的要求，且膠液制備方法簡單、操作方便[6]。同樣，用端基為羥基、氨基或環氧基的NBR增韌得到的無鹵改性EP膠粘劑，其粘接性能、耐折性能和耐溶解性能均較好，且可耐200 ℃高溫，滿足有阻燃要求的FCCL的相關性能指標[7]。但是其PS僅滿足JPCA標準的最低要求（0.8 N/mm左右），如要滿足更高要求則需對其進行進一步的改進。例如，在NBR增韌EP的基礎上進一步引入酚醛樹脂（PF）來改性膠粘劑，由其制得的3L-FCCL之PS有明顯提高，最高達到2.45 N/mm，同時在錫浴（260℃）中20 s后其電性能、PS均無明顯變化[8]。但其在潮濕狀態下絕緣性能較差，且選用的PF有特殊的要求。利用雙馬來酰亞胺共聚物（BMI）和CTBN同時改性EP得到的膠粘劑，由其制備的3L-FCCL除滿足行業的基本要求外，還可以通過320 ℃的錫焊浴測試，滿足了FPC行業無鉛焊接等新工藝的要求[9]。

用其他類型的橡膠彈性體，如丁烯-乙烯-苯乙烯共聚物彈性體橡膠增韌雙酚A型EP的膠粘劑也可用于制作柔軟性、絕緣性、耐熱性和耐化學性優良的FPC基材[10]。用PU彈性體（EPU-10）增韌液體EP（DER331J），輔以丙烯酸、己二酸酐、芐基三乙基氯化銨和光引發劑得到的膠液，在無色透明的PET膜上涂膠后再與銅箔復合，最后通過紫外光（UV）固化40 s（13 kW）即可得到綜合性能非常優異的以PET薄膜為絕緣基膜的FCCL（PET-FCCL）[3]。在FPC基材的連續輥壓生產中，用UV光固化工藝來替代傳統的熱固化工藝，可以極大地簡化制造的工藝流程和節約制造成本。本公司早期曾用PU增韌改性EP得到的膠粘劑來生產3層型PET-FCCL，經權威機構測試其各項性能指標均達到國家標準（GB/T 13556—1992）和國際標準（IPC 4204A）的要求，且與國內外同類產品相比具有明顯的價格優勢[11]。

此外，由于FCCL產品一般都有阻燃要求，而溴代EP是使用最多的一種本體阻燃型膠粘劑。例如由含有四溴雙酚A結構的EP得到的FCCL用膠粘劑，其阻燃性隨樹脂中含溴量增加而增加，但含溴量太高則會嚴重影響其膠液的適用性和粘接性，以及耐熱性、絕緣性、耐化學性和機械性能等[12]。在綠色環保的要求下，無鹵阻燃成為FCCL發展的新趨勢[13]。例如，日本新日鐵用含磷和氮的阻燃劑CPP與雙酚A型EP和酚氧聚合物共混得到FPC基材用無鹵阻燃膠粘劑[14]，在保持良好阻燃性、柔韌性和PS條件下仍具有高絕緣性、高玻璃化轉變溫度（Tg） 以及良好的抗離子遷移性。國內九江福萊克斯用超支化聚磷酸酯（HPPE-2）原位增韌液體雙酚A型EP得到的雜化復合膠粘劑，其固化物的機械性能、熱性能和阻燃性能均有明顯提高，在制備3L-FCCL方面具有極大的應用價值[15]。萊蕪金鼎也用無鹵、低煙以及低毒的含磷和氮的復合膨脹型阻燃劑PDAP得到改性EP膠，與傳統改性EP相比具有更好的阻燃性和耐高溫性，所得3L-FCCL的PS平均達到1.8 N/cm以上[16]。廣州生益則用聯苯型的EP和含磷阻燃劑制得無鹵阻燃膠粘劑，由其所得FCCL基材具有優異的PS、耐折性、耐化學性、耐熱性和電性能，阻燃性達到UL94V-0級，性能達到IPC-4204A標準的要求[17]。本公司采用CTBN增韌含苯環結構的EP，通過外添加磷系阻燃劑[18]，或者用自制的含氮EP替代超高成本的含磷EP，與環氧E828、自制的含氮酚醛和增韌柔性固化劑[19]配合得到一系列無鹵阻燃的復合膠粘劑，由此所得FCCL系列產品的綜合性能[PS、尺寸穩定性（CTE）和耐折性等]優異，且阻燃性可達到UL94 V-0級，性價比極高。

2 PEA類

PEA類膠與EP類膠相比，固化溫度更低，速率更快，且工藝操作性更好，但對熱或水解的穩定性較差。

根據所用溶劑的不同，PEA類膠粘劑可分為溶液膠和水乳膠2大類。其中，溶液膠一般是由各種單體在溶劑中通過引發劑的作用共聚而成。這種膠粘劑160 ℃就可固化，固化后的粘接性能較好，而且膠液適用期較長、操作簡便，但其耐熱性和耐氣候性較差。由于水分或濕氣對FCCL的性能有極大影響，所以溶液膠在生產中比較常用。例如，由丙烯酸酯和乙烯基單體，以及適量阻燃改性的單體通過溶液共聚合制得的膠粘劑，用這種膠粘劑粘接銅箔和PI膜得到的FPC基材，其阻燃等級達到UL94 V-0級，PS可達到1.8 N/mm，且可以通過260 ℃錫浴[4]。本公司早期用一些反應型阻燃改性的單體[20，21]、或特殊的交聯改性單體[22]與常規的丙烯酸酯單體通過溶液共聚合，或通過添加NBR橡膠[23]進行物理共混而得到一系列的溶液型膠粘劑，同時將這些膠粘劑用于PI薄膜與銅箔、鎳箔或鋁箔的粘接，制得的FPC基材具有優良的PS、耐錫焊性、耐化學藥品性和阻燃性，操作方便、成本低廉。

水乳膠又可分為自交聯型和外交聯型[4]。其中，自交聯型水乳膠一般是將含各種功能基團的丙烯酸/丙烯酸酯單體等通過乳液共聚合的方式，得到聚合物分子鏈中含有2種或2種以上活性官能團（基）的水乳型膠粘劑。這種膠粘劑中的活性基在一定條件下可以繼續發生交聯反應而產生網狀的固化結構。例如，本公司通過乳液共聚合的方式同時將環氧基和酰胺基引入到丙烯酸酯聚合物中，合成的自交聯型乳液膠可用于PI膜與銅箔的粘接。該膠粘劑操作簡單，固化溫度較低，所得FCCL的PS、耐熱性和介電性能均優于由NBR膠制得的基材[24]。此外，將多元丙烯酸酯單體與適量的烯丙基磷酸酯單體、交聯改性單體一起通過共聚得到的自交聯型水乳膠，所制FPC基材不僅PS較高，耐錫焊性較好，而且還具有無鹵阻燃的功能[25]。

而外交聯型水乳膠則是在含有可進一步反應的活性基的PEA乳液中，通過外加的交聯劑來引發后續的交聯固化。美國DuPont的專利中將丙烯腈-丙烯酸丁酯-（甲基）丙烯酸三元共聚物與PF組成水乳膠[3]，由其所制得的FCCL之PS可達1.8～2.5 N/mm，耐錫焊性能較好，且其成本極低。由于該膠以水為介質，易揮發、污染較小，涂膜固化時間較短，完全適用于FCCL的連續輥壓生產工藝。但該膠為雙組分包裝，后續操作繁復；復配后適用期較短；固化溫度較同類自交聯型水乳膠更高，同時由于需要真空條件而對設備的要求頗高。

此外，用其他的熱固性樹脂來改性PEA不僅可以兼具2者的優良特性，還可以彌補各自的不足。例如，用EP改性PEA得到的水溶型膠粘劑對多種材料均具有良好的粘接力，以及較好的耐熱性和CTE[26]。用苯并噁嗪改性PEA得到的乳液型膠粘劑，其力學性能、耐水性以及所得FCCL的耐熱性能要明顯優于上述PF改性的PEA膠粘劑[27]。

3 PER類

與PEA類一樣，PER類膠粘劑也具有優異的柔軟性和粘接性，以及良好的絕緣性和熱熔黏合性，但同樣耐熱性稍差。一般需要用熱固性樹脂復合改性以提高其耐熱性。目前主要用于生產耐熱要求不高的FCCL產品，如PET-FCCL。

例如：以飽和PER樹脂和EP為主要原料，密胺樹脂和對苯甲酸為固化劑制得改性PER膠粘劑，將其涂覆在PET膜上干燥后直接與銅箔熱壓，無需后續固化即可得到柔軟性、PS、阻燃性和絕緣性優良的基材，但其耐熱性仍然不太高，僅能通過浮焊（205 ℃），無法滿足常規的錫浴（288 ℃）焊接工藝[3]。同樣，以多官能度的異氰酸酯為飽和PER樹脂的固化劑，并與適量EP共混得到的改性膠粘劑，經涂膠、熱壓后所得PET-FCCL板材的綜合性能較好，其中柔軟性優異，彎折特性良好，耐熱性優于PET基膜，250 ℃不熔融，可滿足較低焊接溫度（≤230 ℃）要求[28]。除此之外，由少量EP和丙烯酸酯彈性體橡膠與飽和PER樹脂共混，以及適量多異氰酸酯和DMP-30為固化劑得到的可室溫固化的單組分膠粘劑，也是FPC基材制造中PET與銅箔的有效層間粘接材料。其T型PS高達1.6 N/mm，150 ℃持續處理10 d后的PS仍可保持在0.8 N/mm。此外該基材還具有良好的柔韌性、耐熱、耐酸堿浸蝕、耐溶劑和耐錫焊（230 ℃/30 s）等特點[10]。

4 PU類

PU類膠粘劑具有良好的柔韌性和較好的耐化學性，但其PS和耐熱性較以上幾種膠粘劑稍顯不足，特別是在高濕環境下。如需獲得與金屬之間良好的粘接強度通常還需要對金屬表面進行預處理或使用底涂劑。

例如，由端羥基齊聚物、多羥基化合物、二異氰酸酯和溶劑制得的多組分溶液型膠粘劑，可用于粘接表面經過處理的PET薄膜和涂有表面處理劑的銅箔，且可在低溫（120℃）下實現固化[29]。另外，用氫化聚丁二烯封閉的PU預聚物與多元醇化合物配合得到的單組分膠粘劑，以及用飽和聚酯-氨酯共聚物與酚醛型EP復合的單組分膠粘劑，2者對表面經過處理的PI膜（或PET膜）和銅箔均有較好的粘接實用性。所得3L-FCCL的綜合性能均為良好，其PS、耐溶劑性及電性能等各項指標都達到并超過GB/T 13556—1992標準的要求，而成本較低，有望實現工業化生產，并且相關產品均可用于耐熱性要求不高的電子產品中[3]。

5 PI類

PI由于具有優異的耐高溫性（300 ℃以下可長期使用）、耐老化性、耐溶劑性、化學穩定性、絕緣性能以及CTE（與銅非常接近）等特點，從而成為FCCL的理想膠粘劑[30]。這也是其成為無膠型2L-FCCL發展的主要驅動力。PI在其中既是絕緣基膜材料，又起到與銅箔的粘接作用。

目前用于FCCL的PI基膜材料主要是均苯型和聯苯型2類熱固型的PI薄膜，由于其與銅箔之間的粘接力較低，因此，通常要用熱塑型的PI（TPI）作為中間的粘接材料。這種TPI，一般是通過分子設計的手段使分子鏈中含有氮、氧及磷等雜原子，或者羰基、酯基、酰胺基、硅氧烷、砜基、醚氧鍵和脂肪鏈等柔性鏈段，在一定溫度下具有良好的熔融黏合特性或有機溶解性[31，32]。在2L-FCCL的3種制造方法中，除電鍍法（在成品熱固型PI膜表面通過電鍍方式形成的導電銅層）外，涂覆法是指將PI的中間體溶液或者可溶性PI的溶液直接涂覆于銅箔上經干燥和固化；而層壓法則是將TPI薄膜直接與銅箔熱壓復合[33]。雖然這種TPI在高溫下表現出良好的金屬黏合性，但由于在高溫熱處理過程中不可避免地要出現熱收縮等問題，因而通常在上述制品的TPI面上仍需再涂覆另外一層熱固型PI的中間體溶液[34～36]，或高溫熱壓另外一層熱固型PI膜[37，38]。因此這種方法也被稱作是“假三層型”的2L-FCCL，即TPI作為熱固性PI薄膜與銅箔中間的粘接層。由這種方法得到的單面或雙面2L-FCCL的綜合性能，特別是CTE和外觀平整性等，是其他同類產品無法比擬的。目前2L-FCCL主要在微電子、航空航天和軍工等有耐高溫、高度安全可靠等特殊要求的高精尖端領域中應用。

當然，對于耐高溫要求不是特別高的其他領域，用其他物質改性PI而得的膠粘劑也不失為生產3L-FCCL的一種折中選擇。例如，日本京瓷用EP改性PI得到的膠粘劑，由此所制得的3L-FCCL的綜合性能雖不及上述純PI型的2L-FCCL，但其Tg（160 ℃）遠高于由單純EP膠制得的3L-FCCL（80～100 ℃），且其CTE、撓曲性和粘接性也均有大幅的提高[1]。

6 橡膠類

這種膠粘劑主要是以NBR為主要原料，借助其優異的耐水性和柔韌性，以及極低的Tg、較小的內應力和一定的機械模量等特性，與其他助劑和改性劑的物理或化學改性而得到有機溶液膠，這種膠可以粘接表面經過處理的銅箔和PET膜，所得基材具有柔軟性較好、PS較高等特點[4]。但缺點是耐熱性極差，且易溢膠，有壓敏性。因此一般將其與熱固性樹脂配合使用。

例如，以CTBN（Nipol 1072）為基礎膠，用含氮四官能團EP和四溴雙酚A復合改性得到的有機溶液型膠粘劑，將其涂覆于PET薄膜上并與銅箔熱壓得到PET-FCCL，其PS可達到1.8 N/mm[3]。本公司早期在雙馬來酰亞胺（BMI）改性NBR橡膠的基礎上，進一步加入EP、PF和阻燃劑等制得多元改性膠粘劑，這種膠可以粘接PI、PET等薄膜，和金屬箔（銅、鋁等）等多種材料具有非常強的適用性。由其所得的基材具有良好的絕緣性、阻燃性和耐化學藥品性，較好的PS和耐錫焊性，而且其固化時間較短[39]。

7 其他

聚苯并咪唑（PBI）是含氮雜環類耐高溫聚合物，其對許多金屬和非金屬材料均有良好的粘接性，起始粘接強度較高，且有與PI相媲美的綜合性能，但能耐更高的溫度。因此其被看作是PI后最有前途的FCCL用膠粘劑。此外，聚苯基喹噁啉（PPQ）也是一種新型的中等耐高溫的金屬/塑料薄膜用含氮雜環類聚合物粘接劑[40]。但這些都因超高的成本或其他因素限制其未能實現工業化應用。

8 結語

隨著FPC產品向更小、更薄和更柔的方向發展，對其基材性能的要求更多、更高，且質量也要求更安全、更可靠。在此過程中，出現了各種結構或類型的FCCL產品，每一種都有其特殊的適用性。其中，2L-FCCL的性能和質量更穩定、更可靠，無鹵阻燃的FCCL符合綠色環保的要求，但都因成本極高而沒有成為當前FPC基材市場上的主流產品。而3LFCCL則由于可以同時兼顧綜合性能與價格的優勢，已成為當前市場用量相對最大的主打產品。

在3L-FCCL結構中，膠粘劑的存在有利有弊。一方面，PI膜和銅箔在膠粘劑的作用下成為一個整體，其粘接效果、撓曲性、無鹵化阻燃和耐化學性較普通2L-FCCL更優；另一方面，正是由于膠粘劑的存在，導致其耐熱性、CTE和長期使用的可靠性等方面有待進一步改進。

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Research progress of the adhesives for the base materials of FPC

CHEN Wen-qiu, LI Zhen-lin, YAN Hui, FAN He-ping
(HAISO Technology Co., Ltd., Wuhan, Hubei 430074, China)

The quality of flexible copper clad laminates (FCCLs) as one of the critical materials of flexible printed circuit board (FPC) has a important effect on the application and development of FPCs. And in the composition of FCCL, the adhesive for bonding between copper foil and base polymer insulation film is only product to unrealize the industrial standardization. The research progress of various adhesives in the research and application of FCCL at home or abroad were classified and reviewed, and the future development directions were also prospected.

flexible printed circuit board (FPC); flexible copper clad laminate (FCCL); adhesive; polyimide (PI)

TQ437+.6

A

1001-5922（2017）07-0058-05

2017-03-03

陳文求（1982-），男，博士，助理研究員，目前主要從事FCCL相關電子化學材料的開發與應用工作，以及聚酰亞胺等高性能聚合物及其復合材料的研究工作。發表各類學術論文近40篇，授權專利（含實用新型）13項。E-mail：cwq841104@163.com。