棉麻混紡制品纖維含量測定方法分析

周梅，劉才容，經霓，王康建

（四川省纖維檢驗局,四川成都610005）

0 引言

隨著經濟水平的提高，人們希望服裝面料既舒適透氣，又具有一定的功能性。麻纖維具有良好的吸濕散熱與透氣的功能，并兼具屏蔽紫外線和抑菌功能，在夏季服裝面料中加入麻纖維已成為一種時尚潮流。但由于麻纖維拉伸強度大、斷裂伸長率小，用其制作的服裝容易皺褶；而棉纖維具有強度高和抗皺性好的特點。兩種纖維的特性可以互補，可以將兩種纖維進行混紡來彌補存在的問題。當前棉麻混紡制品也越來越受到人們的青睞。

棉纖維與麻纖維存在巨大的經濟價值差異，準確地檢測棉麻混紡制品中棉麻纖維各自的質量分數是目前檢測機構和企業共同面臨的問題。棉、麻同屬天然植物纖維，兩種纖維的物理和化學性質相近（見圖1和圖2），因此其混紡制品無法采用傳統的化學溶解法進行定量分析[1]。目前棉麻混紡制品中纖維含量的主要檢測方法分別為顯微投影法、手工拆分法、溶解吸光法、著色法和利用傅里葉轉近紅外線光譜法五種[1-3]。本文對各種檢測方法的優缺點進行了詳細討論。

圖1 棉麻縱向纖維形態

圖2 麻纖維“抱團”

1 不同方法的檢測原理

1.1 顯微投影法

顯微投影法測定棉麻含量的原理是利用棉纖維與麻纖維在電子纖維鏡下不同的纖維形態進行分辨和計數，通過攝像機采集纖維縱向及橫截面顯微圖像，在軟件智能輔助下快速測定纖維縱向直徑或橫截面積，經公式計算各組分的質量百分數，從而達到準確測定紡織品中棉麻含量的目的。試驗操作一般包括樣品前處理、載玻片的制備、采用顯微投影儀測定纖維直徑或纖維橫截面等環節[4]。

1.2 手工拆分法

當織物的經向和緯向是由兩種不同的纖維組成、且組成多股紗線的每股紗線是由不同的纖維組成時，采用手工拆分法來測定棉麻纖維的含量。手工拆分法主要用于易拆解結構織物，一般適用于棉氨織物、交織物和一些滌氨織物[5]。試驗操作一般需要包含取樣、分離各種纖維、烘干、稱重、計算等環節。

1.3 溶解吸光法

溶解吸光法的原理是基于比爾定理和拉斯伯里溶解理論，即利用棉和麻在一定濃度酸溶液中的溶解度和吸光值不同的特點來分析棉麻混紡比例[6]。一般首先利用一組已知比例的棉麻制品標樣，在同一酸度溶液中進行溶解，測出標樣吸光值，求得吸光值與纖維混紡比例之間的關系式，即可利用待測樣品在相同條件下的溶解液吸光值再反向求出混紡比。溶解吸光法一般首先進行煮練去除棉蠟和果膠等雜質，然后依次通過烘干、取樣、配酸液、溶解、過濾、比測吸光值等環節，最后計算混紡比。

1.4 著色法

著色法的原理是根據各種纖維對某種化學藥品著色性能不同來迅速鑒別纖維種類[7]。試驗時常采用的著色劑為碘-碘化鉀溶液和1號著色劑。在1號著色劑中棉纖維顯灰色，麻纖維顯青蓮色；在碘-碘化鉀溶液中棉纖維和麻纖維均不顯色。試驗時將試樣置入微沸的著色溶液中，待著色劑再次微沸后開始計算沸染時間，沸染時間為0.5～1 min，染后去除染液，冷水清洗、晾干。

1.5 紅外光譜法

紅外光譜法是利用傅里葉轉近紅外線光譜測定混紡制品中的纖維質量分數。其工作原理是借助儀器獲得試樣的紅外吸收光譜圖[8]（見圖3），紅外光譜中的每一個特征吸收光譜帶都包含了試樣分子中基團和化學鍵的信息，將試樣的紅外光譜與已知的紅外光譜進行比較從而鑒別纖維種類。而近紅外光譜法對纖維含量定量分析[9]，則一般首先由近紅外光譜儀測定一組樣品集的光譜，同時采用經典方法檢測樣品的纖維成分含量，然后利用化學計量學軟件對測得的光譜矩陣與纖維成分數據建立定量數學關系，即校正模型。實際檢測中測定待測樣品的光譜數據后，將數據導入校正模型，由模型推導并分析試樣的性質和組成，其分析過程見圖4。

圖3 棉麻混紡制品的近紅外光譜圖

圖4 近紅外光譜分析過程

2 不同檢測方法的特點和發展

2.1 顯微投影法

顯微投影法可以快速測定紡織品中的棉麻含量，但是檢測結果的準確性取決于兩個方面：①檢測人員的檢測經驗，棉纖維和麻纖維都是天然纖維，棉麻纖維由于成熟度原因以及制作工藝影響，致使棉麻纖維的縱向形態存在相似性，因此要求技術人員應有豐富的檢測經驗，能準確辨認不同成熟度以及經不同特殊工藝處理的棉麻纖維的形態；②試樣載玻片的制備，切片制作是棉麻定量工作中至關重要的環節，片中纖維的長度、密度和分散程度是否合適，直接影響到纖維判別以及直徑量取。由于麻纖維伸長率小，容易斷裂，因此麻纖維在制作為成品時需要進行上漿處理。檢測人員在對這類樣品進行檢測時應先對樣品進行去漿預處理，否則纖維抱團影響分散程度，從而影響纖維的判別和直接量取。劉娟[3]對棉麻樣品的退漿方法（酶退漿、堿退漿、酸退漿、氧化退漿等）進行了對比分析，首推淀粉酶退漿方法，并對纖維縱向取樣方法進行了詳細闡述。

任清慶[10]研究了直接取樣混勻法、表面皿法和進樣瓶混樣法三種制取樣品的方法對棉麻混紡產品顯微投影法定量測定的影響。研究表明，麻含量越多，用表面皿法制取樣品最終檢測結果越準確，對較難混勻或纖維聚集的情況則用進樣瓶法和直接取樣法制片更為可取。

目前用于棉麻混紡產品定量分析方法的行業檢測方法標準仍然基于顯微投影法，主要有FZ/T 30003─2009《棉麻混紡產品定量分析方法顯微投影法》和SN/T 0756─1999《進出口麻/棉混紡產品定量分析方法顯微投影法》兩種檢測方法，且業界對顯微投影法的應用完善仍在討論和發展。楊元等人[11]分別對視頻顯微鏡、生物顯微鏡、顯微投影儀等方法進行對比研究。顏暉[12]對兩個標準的差異和在不同經緯紗織物等情況下的應用優缺點進行分析。郭榮幸等人[13]對比研究了纖維細度儀和顯微投影儀在棉麻混紡產品定量分析中的差異，纖維細度儀采用組中值計算結果與顯微投影儀采用最大值、最小值計算結果的差異在3%以內，可極大提高檢驗效率。

2.2 手工拆分法

手工拆分法具有操作簡單、定量結果較為準確、重現性好等優點，但檢測效率低下，且受到織物組織結構影響，遇到難以拆分的織物或組織時適應性較差，應用具有較大局限性。手工拆分法與顯微投影法均屬物理檢測法，羅銳球等[4]對這兩種方法的適用范圍、選用原則、計算方法、數據處理等進行了詳細的比對，對棉麻定量分析工作有極大參考意義。

方方[2]針對錦綸與棉麻花式紗混紡織品，采用手工拆分法或溶解法結合顯微鏡法組合出六種方案進行纖維含量定量分析。結果表明，拆分法測定結果優于溶解法，未經試劑處理的顯微鏡法測量結果優于試劑處理樣品的測量結果。

2.3 溶解吸光法

溶解吸光法幾乎適用于所有織物（尤其是二元織物），且試驗結果穩定。高山[6]較早的研究了溶解-吸光法，在60%濃度硫酸溶解樣品和320 μm吸收波長下測定亞麻/棉混紡比，認為這種簡便易行方法取樣量大，可以同時檢測多個樣品，精確度較高，誤差在1%以內，還可以避免因操作者檢測水平、熟練程度和視覺疲勞等產生影響。馬志友[14]在試驗中發現，溶解的初始階段棉纖維的溶解速度大于麻纖維的溶解速度，將溶解控制在二者溶解量差值最大值之前停止，測定該條件下棉麻纖維的溶解程度與混紡紗中混合纖維的溶解程度，然后計算混紡纖維比例。通過與一批已知混紡比的樣品進行試驗測試，絕對平均誤差在1%以內，該方法取樣容量大、操作簡便，規避了操作者操作水平和熟練程度對結果的影響。

2.4 著色法

著色法，一方面對著色劑有著特殊的要求，如著色深、對棉麻著色差異大易鑒別，著色穩定。另一方面，為使棉、麻纖維著色差異最大化，需要在著色前對試樣進行膨脹處理，著色后將被測試樣置于低溫環境下測試。著色法的準確性受測試溫度、著色濃度、著色劑褪色等影響較大，因此對試驗環境的控制尤為重要。

俞凌云等[7]建立三原色染色法測定棉麻混紡比的方法，研究了三原色染色棉麻纖維的色度學參數數據與棉麻含量的線性關系，得出色度坐標X的數據與棉含量的線性關系較好。與標準法顯微投影法進行比對，結果非常相近，滿足快速測定棉麻纖維混紡比的要求。

賈立鋒等[1]采用自行研制的著色劑處理試樣，結合制冷顯微鏡和帶溫控的三維位移載物平臺進行著色成像，通過計算機圖形處理進行棉與苧麻混紡含量測定。同時對纖維呈色機制和著色影響要素進行分析，對未來開發棉麻纖維混紡含量的自動測試方法有極大的參考意義。該團隊[15]隨后研究了用邊緣提取和面積法求纖維平均直徑并提取纖維色度值的方法。該方法測試的直徑受纖維直徑不勻影響較小，代表性強，同時可以驗證將著色法與顯微鏡法相結合識別纖維素纖維及其混合物的可行性，使識別準確率顯著提高；探討了人機交互設計方法和實現途徑,提高了測試效率，降低了勞動強度。

2.5 紅外光譜法

紅外光譜法具有分析速度快、成本低、無需對樣品進行破壞和預處理的優點，但近紅外光譜法只適用于表面光潔、組織結構簡單、正反兩面一致的織物[16]。近紅外光譜分析技術有望對纖維成分含量檢測產生顛覆性影響。耿響等[17]通過用相關分析法和峰值強度比值法對棉、麻纖維中紅外光譜的特異性進行研究，得到取向度與棉麻中紅外光譜的回歸方程，提高了鑒別效率和準確度。

SN/T 3896.1─2014《進出口紡織品纖維定量分析第1部分：聚酯纖維與棉的混合物》標準對近紅外光譜法快速測定聚酯纖維與棉的混合物的纖維含量的方法進行了規定。此標準的發布實施使紅外光譜在纖維含量的應用上不再局限于纖維鑒別，也可以應用于纖維成分的定量分析。盡管目前采用近紅外光譜法快速檢測纖維含量的相關標準還沒有發布，但是紡織品標準化“十三五”行動綱要已經將近紅外方法標準納入重點領域。而用于定量分析的近紅外光譜預處理、變量優化、校正模型建模方法等方面逐漸成為近年的研究熱點[9]。桂家祥等[18-21]分別對棉滌、毛滌、絲綿、棉氨等織物纖維含量近紅外光譜法檢測技術進行了研究，并對光譜預處理、建模方法、分析軟件進行了優化開發。孫通等[8]利用紅外光譜聯合3種光譜變量優選方法（UVE、CARS、SPA）及 PLS（partial least squares）建立了棉麻混紡織物中的棉含量預測模型。結果表明，三種方法均能不同程度提高預測模型的性能，且采用競爭性自適應權重取樣法（CARS）進行波長選取（變量優化）最為有效，可簡化校正模型并提高模型性能。經過近10年的研究，多種織物（包括棉麻二元織物）的檢測方法和校正模型也日趨完善[9]，纖維成分定量分析近紅外光譜法已日益成熟。

3 結論

棉麻混紡制品中纖維含量的測定存在著技術成熟度不同的多種技術路徑。當前廣泛使用的顯微投影法對操作者的檢測水平、熟練程度和制樣環節都提出了較高的要求，業界仍在纖維細度儀、視頻顯微鏡等儀器運用及計算機識別算法等提高效率的方面開展完善建議和深化研究。手工拆分法雖然簡單準確，但檢測效率低下并且受織物組織結構影響，應用受限；溶解吸光法和著色法雖然提高了檢測效率，但對環境溫度、時間控制等提出了高的要求，自動化的儀器設備仍有待開發完善。紅外光譜法是一種有前途的高效率檢測方法，隨著便攜式紅外光譜儀普及以及更多校正模型的完善共享，紅外光譜法有望成為一種經濟、高效、準確，可同時實現多種纖維鑒別與纖維定量的檢測方法。在實際檢測工作中，檢測人員既應遵標貫標開展檢測業務工作，也應在新技術理論指導下視情況采取靈活多變、不同方法相結合的檢測，推動檢測技術成熟和進步。

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