膠粘劑剪切模量的測試方法研究

秦建彬，張廣成，李建通，史學濤

（西北工業大學理學院應用化學系，陜西 西安 710129）

膠粘劑剪切模量的測試方法研究

秦建彬，張廣成，李建通，史學濤

（西北工業大學理學院應用化學系，陜西 西安 710129）

參考ASTM D 3983—98標準的相關測試方法，設計出粘接夾具和剪切測試夾具，對3種環氧膠粘劑的剪切強度和剪切模量進行了測試試驗，分析了拉伸剪切載荷-形變關系、測試了溫度（-55 ℃、24 ℃和125 ℃）以及膠層厚度對剪切強度和剪切模量的影響。結果表明：本測試方法可以實現在不同溫度環境條件下對膠粘劑剪切強度與剪切模量的測試，結果穩定可靠；膠層厚度對剪切強度和剪切模量測試結果影響十分顯著，推薦膠接長度為15 mm左右，膠層厚度控制在0.30 mm左右。

膠接；膠粘劑；剪切強度；剪切模量

膠接結構與傳統連接工藝相比，具有應力分布均勻、耐疲勞、質量輕、工藝簡便和成本低廉等優點，同時解決了許多傳統連接方式無法解決的難題，在許多方面成為不可或缺的工藝方法[1～3]。但是膠接結構也存在一些問題，比如合成膠粘劑的耐老化性、耐溫性較差，膠接強度分散性較大以及分析測試手段不健全等[4～6]。

膠接結構中膠層的剪切強度和剪切模量為結構設計提供了重要依據[7]，膠接結構的剪切強度測試國內外已經有了成熟的測試方法，但國內尚缺少關于膠接結構中膠層剪切模量測試的方法，如GB/T 7124—2008《膠粘劑拉伸剪切強度的測定》[8]。本研究參考ASTM D 3983—98《Standard Test Method for Measuring Strength and Shear Modulus of Nonrigid Adhesives by the Thick-Adherend Tensile-Lap Specimen》標準[9]，設計出粘接夾具和拉伸剪切測試夾具，對幾種膠粘劑的剪切強度和剪切模量進行了測試試驗，分析了膠層厚度、測試溫度（-55 ℃、24 ℃和125 ℃）以及膠粘劑種類等因素對剪切強度和剪切模量的影響，并與GB/T 7124—2008標準中膠粘劑拉伸剪切強度測試方法進行了對比，這對于不同溫度條件下膠粘劑剪切強度特別是剪切模量的測試具有重要的參考價值。

1 實驗部分

1.1 實驗用膠粘劑

選用室溫固化的環氧膠粘劑A、B、C 3種膠粘劑，根據要求將樹脂與固化劑按比例配制，然后涂覆于測試夾具中在室溫下固化48 h。

1.2 試樣的制作及測試方法

測試原理為：增加粘接板模量和膠粘劑模量的比值，同時采用較厚粘接板、增加膠層厚度并減小搭接長度使應力在膠接層中均勻分布，通過雙搭接拉伸剪切使加載中心線與膠層處于同一平面，由力傳感器和應變傳感器測量膠層受拉伸剪切時應力對應的應變變化，據此計算剪切強度和剪切模量。

自制粘接模具及測試夾具分別如圖1和圖2所示。粘接用模具通過限位裝置控制試樣粘接區的長度和膠層厚度，依靠粘接長度調整膠接面積，將膠粘劑配好后涂覆于測試夾具粘接區后安裝于粘接模具中，按照工藝進行固化，然后取出，將測試夾具與CMT-5105型萬能試驗機（深圳新三思計量技術有限公司）連接并安裝應變測量的引伸計，以確保加載中心線經過膠層。應變測量儀器選用引伸計，根據試驗溫度不同，分別使用室溫、高溫（180 ℃）和低溫（-55 ℃）引伸計（西安世紀測控技術研究所）。試樣粘接板選擇彈性模量較高的鋁板，其設計尺寸（長×寬×厚）為150 mm×20 mm×15mm。試驗前對鋁板粘接部位用1 000目砂紙打磨增加表面粗糙度，然后超聲清洗[10]。

試驗機加載速度為：0.5 mm/min。記錄載荷和對應變形直至試樣破壞。剪切模量G由公式（1）計算，剪切強度τ由公式（2）計算。

式中：A—膠接面積；Pmax—破壞載荷；η—膠層厚度；θ—為載荷-形變曲線對應0.1 Pmax處的割線與水平軸的夾角。

圖1 試樣粘接用模具Fig.1 Moulds for sample bonding

圖2 不同溫度試驗中夾具和引伸計安裝Fig.2 Installation of clamp and extensometer in testing at different temperature

1.3 實驗內容

選用環氧膠A，膠接長度通過預試驗選定為15 mm，試驗中膠層厚度控制在0.1～1.0 mm之間，便于研究膠層厚度對剪切性能的影響。

選用相同的膠接面積和膠層厚度，考查該測試方法在3個典型試驗溫度（室溫、125℃和-55 ℃）下的適應性。

2 結果與分析

2.1 拉伸剪切載荷-形變關系

圖3為測試得到的典型拉伸載荷—形變曲線，曲線形變在0～0.125 mm內，初始段載荷與變形有較好的線性關系，符合膠粘劑模量計算的要求。觀察典型膠接結構破壞后的試樣外觀可以看出，破壞模式都為混合破壞，屬于合理有效破壞模式[10，11]。說明該測試方法的夾具設計合理，可以確保膠層均勻加載和有效破壞。

圖3 膠接結構剪切試驗典型載荷—形變曲線Fig.3 Typical load-extension curve of adhesive bonded structure in shearing test

2.2 溫度對剪切性能的影響

對3種膠粘劑在不同溫度條件下的剪切強度和剪切模量進行測試，結果如表1所示。由表1可知：3種環境溫度下試驗數據的離散性較小，結果均比較穩定，說明該測試方法對試驗環境溫度有較好的適應性；由表1還可知，環氧膠粘劑A、B、C在3種溫度條件下的剪切強度和剪切模量存在很大差異，低溫下能夠保持較高的剪切強度與剪切模量，升高溫度后剪切強度和剪切模量下降，特別是溫度升高至125 ℃時，剪切強度和剪切模量大幅度下降，離散程度增加，這可能與膠粘劑達到了玻璃化轉變溫度成為高彈態有關。

表1 環氧膠粘劑在不同溫度下的剪切強度與剪切模量Tab.1 Shear strength and shear modulus of epoxy adhesives at different temperature

2.3 膠層厚度對剪切性能的影響

膠層厚度對環氧膠粘劑A剪切強度和剪切模量的影響如圖4和圖5所示。

由圖4可知：膠層厚度在0.15～0.30 mm（圖中2垂直紅線之間標識）時，剪切強度試驗數據分布的離散性較小，數據相對比較穩定；當膠層厚度繼續增加到0.40～1.0 mm時，剪切強度試驗分布的離散性明顯增加，穩定性下降。由此說明，膠層厚度增加，剪切強度整體呈下降趨勢，穩定性下降，但總體剪切強度隨膠層厚度變化的離散性不大。

由圖5可知：膠層厚度在0.15～0.50 mm（圖中紅色圓圈標識）時，剪切模量試驗數據分布的離散性較小，數據相對比較穩定；當膠層厚度增加到0.50～1.0 mm時，剪切模量試驗數據分布的離散性明顯增加，穩定性下降。由此表明，剪切模量隨膠層厚度的增加，整體呈顯著增加趨勢，穩定性下降，總體剪切模量隨膠層厚度變化的離散性較大。這是因為計算剪切模量公式（1）中，在保持粘接區域面積不變時，剪切模量與膠層厚度成正比關系。

當膠層厚度處于0.15～0.30 mm時，該測試方法得出的膠粘劑剪切強度和剪切模量試驗數據均比較穩定。但是膠層厚度太小時，試樣膠接的難度大大增加。綜合考慮，推薦該膠粘劑剪切試驗試樣膠接長度為15 mm，膠層厚度控制在0.30 mm左右。

圖4 環氧膠粘劑A的膠層厚度對剪切強度的影響Fig.4 Effect of adhesive thickness on shear strength of epoxy adhesive A

圖5 環氧膠粘劑A的膠層厚度對剪切模量的影響Fig.5 Effect of adhesive thickness on shear modulus of epoxy adhesive A

3 結束語

采用本測試方法可以實現在不同溫度環境條件下對膠粘劑剪切強度與剪切模量的測試，該測試方法對試驗環境溫度有較好的適應性，測試數據離散性較小，測試結果比較穩定。膠層厚度對剪切強度和剪切模量測試結果影響十分顯著，為此，推薦膠接長度為15 mm左右，膠層厚度控制在0.30 mm左右。

[1]周建芳,李安,饒保林.金屬工件的表面處理及膠接工藝對膠接剪切強度的影響[J].化學與黏合, 2007,29(1)：30-32.

[2]靳武剛.碳纖維復合材料膠接工藝研究[J]. 航天工藝,2001,6(3)：13-17.

[3]童谷生,劉英衛.飛機結構損傷的復合材料膠接修補技術研究進展[J].宇航材料工藝,2002,32(5)：20-24.

[4]夏文干.膠粘劑與膠接技術[M].北京：國防工業出版社,1980,12-14.

[5]北京粘接學會.膠粘劑技術與應用手冊[M]. 北京：宇航出版社,1991,5-10.

[6]張向宇.膠粘劑分析與測試技術[M].北京：化學工業出版社,2004.

[7]童谷生,劉英衛.飛機結構損傷的復合材料膠接修補技術研究進展[J].宇航材料工藝,2002,32(5)：20-24.

[8]GB 7124-2008-T膠粘劑拉伸剪切強度的測定[S].

[9]ASTM D 3983-98,Standard Test Method for Measuring Strength and Shear Modulus of Nonrigid Adhesives by the Thick-Adherend Tensile-Lap Specimen[S].

[10]李智,游敏,豐平.膠接接頭界面理論及其表面處理技術研究進展[J].材料導報,2006, 20(10)：48-51.

[11]關世偉.膠接接頭破壞分析[J].中國膠粘劑,2015,24(2)：57-58.

Study on testing method of shear modulus for adhesive

QIN Jian-bin, ZHANG Guang-cheng, LI Jian-tong, SHI Xue-tao
(Department of Applied Chemistry, School of Science, Northwestern Polytechnical University, Xi'an, Shaanxi 710072, China)

Referenced the principle of ASTM D 3983-98, both the glue joint clamps and the shear testing clamps were designed, and the shear strength and shear modulus of three epoxy adhesives were measured. The relation between shear stress and extension, and the effects of test temperature (-55 ℃, 24 ℃ and 125 ℃) and adhesive thickness on the shear strength and shear modulus were investigated systemically. The experimental results indicate that this method can get the stable and reliable results of the shear strength and shear modulus at different temperatures. The effect of adhesive thickness on the shear strength and shear modulus is significant. The recommended length of the glue joint is about 15 mm and the recommended thickness of it is about 0.3 mm.

glue joint; adhesive; shear strength; shear modulus

TG 494.7

A

1001-5922（2017）01-0038-04

2016-07-24

秦建彬（1986-），男，博士，研究方向：1.碳纖維復合材料結構與性能；2.膠粘劑膠接工藝與性能；3.夾層復合材料結構與性能。Email：fatedoomle@126.com。

張廣成（1963-），男，教授，博士生導師，主要從事：1.高性能聚合物結構泡沫塑料的研究；2.工程塑料的改性及應用研究；3.高分子材料成型加工新技術研究；4.功能高分子材料的制備、結構與應用研究；5.樹脂基復合材料的結構與性能研究。E-mail：zhangguc@nwpu.edu.cn。