薏苡仁多糖咀嚼片直接壓片法輔料配比的工藝研究

劉 想，劉振春，鄒基豪，鄭 麗，崔晶蕾

（吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，吉林長(zhǎng)春 130118）

薏苡仁多糖咀嚼片直接壓片法輔料配比的工藝研究

劉 想，*劉振春，鄒基豪，鄭 麗，崔晶蕾

（吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，吉林長(zhǎng)春 130118）

采用粉末直接壓片法加工薏苡仁多糖咀嚼片，優(yōu)化薏苡仁多糖咀嚼片中輔料配比的最佳工藝條件。通過單因素試驗(yàn)，研究輔料（乳糖、微晶纖維素、硬脂酸鎂、微粉硅膠）的添加量對(duì)咀嚼片成品率的影響。在單因素的基礎(chǔ)上，選取3個(gè)對(duì)咀嚼片成品率影響較大的因素，以咀嚼片成品率為響應(yīng)值進(jìn)行分析，構(gòu)建數(shù)學(xué)回歸模型。優(yōu)化后成品率的最佳工藝條件為薏苡仁粗多糖粉添加量55%，食用淀粉添加量25%，乳糖添加量9%，微晶纖維素添加量9.98%，硬脂酸鎂添加量0.67%，微粉硅膠添加量0.75%；此條件下得到咀嚼片成品率為91.78%。結(jié)果表明，直接壓片工藝具有操作簡(jiǎn)單、生產(chǎn)周期短等優(yōu)點(diǎn)，為進(jìn)一步綜合利用薏苡仁資源提供科學(xué)理論依據(jù)。

薏苡仁；多糖；咀嚼片；直接壓片法

0 引言

薏苡仁（Semen coicis），英文名Coix seed，屬禾本科植物，營(yíng)養(yǎng)價(jià)值較高，是典型的綠色有機(jī)食品[1]。薏苡仁多糖具有抗氧化、抗腫瘤、降壓、降血糖等藥理活性功效[2-4]，因此薏苡仁多糖有望開發(fā)成為一種新型的保健食品或藥物[5-7]。

國(guó)內(nèi)咀嚼片品種的生產(chǎn)大致分為2種，即濕法制粒壓片法和粉末直接壓片法，我國(guó)目前仍然以濕法制粒壓片法為主，該工藝較為復(fù)雜，原材料浪費(fèi)較大、生產(chǎn)效率低。相比之下，粉末直接壓片法具有顯著的經(jīng)濟(jì)性，明顯縮短了生產(chǎn)周期，減小勞動(dòng)強(qiáng)度，但同時(shí)對(duì)壓片所用物料的要求比較高，所有輔料必須具有較好的流動(dòng)性、可壓性及潤(rùn)滑性。

1 材料與方法

1.1 主要材料與試劑

薏苡仁，市售；乳糖、甜菊糖苷、微粉硅膠、硬脂酸鎂、微晶纖維素、木瓜蛋白酶（3 500 U/mg）、葡萄糖、苯酚、丙酮、濃硫酸、濃鹽酸、三氯乙酸等，均為分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

NJL07-3型實(shí)驗(yàn)用微波爐，JY99-2D型超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)，LG0.2型真空冷凍干燥試驗(yàn)機(jī)，F(xiàn)W100型高速萬能粉碎機(jī)，TDP-1.5型單沖壓片機(jī)。

1.3 制備方法

1.3.1 薏苡仁粗多糖粉的制備

通過酶解、超聲波和微波的方法協(xié)同提取薏苡仁多糖，提取條件為酶解溫度46.4℃，超聲功率205 W，微波功率615 W，再經(jīng)過濃縮、醇沉、凍干等步驟，在此條件下制得薏苡仁粗多糖粉。

1.3.2 薏苡仁多糖咀嚼片的制備

將薏苡仁粗多糖粉過60目篩，填充劑（乳糖、微晶纖維素、微粉硅膠）等輔料過80目篩，將其充分混勻后加入矯味劑（甜菊糖苷）、潤(rùn)滑劑（硬脂酸鎂），充分混勻，形成片粉后用單沖式壓片機(jī)壓制成片，轉(zhuǎn)速30 r/min，片徑8 mm，片質(zhì)量250 mg。

1.4 試驗(yàn)方法

固定主料及矯味劑的添加量，即薏苡仁粗多糖粉添加量55%，淀粉添加量25%，甜菊糖苷添加量0.05%。試驗(yàn)研究的薏苡仁多糖咀嚼片屬于保健食品，要求控制輔料添加量在20%左右，故需要對(duì)輔料中的成分比例進(jìn)行研究。以咀嚼片成品率為指標(biāo)、各輔料添加量為考察因素進(jìn)行單因素試驗(yàn)，研究不同的配方比例對(duì)咀嚼片成品率的影響。在單因素試驗(yàn)和分析的基礎(chǔ)上，以咀嚼片成品率為測(cè)定指標(biāo)，設(shè)計(jì)三因素三水平的響應(yīng)面試驗(yàn)，確定最佳的咀嚼片配方。咀嚼片成品率的計(jì)算公式為：

式中：P0——咀嚼片總數(shù)；

P1——不合格片數(shù)。

1.5 輔料添加量對(duì)成品率影響的單因素試驗(yàn)

1.5.1 乳糖添加量的影響

微粉硅膠、硬脂酸鎂添加量均為0.5%，微晶纖維素添加量為9%，比較不同乳糖添加量（4%，6%，8%，10%，12%）對(duì)薏苡仁多糖咀嚼片成品率的影響，確定最適添加量。

1.5.2 微晶纖維素添加量的影響

微粉硅膠、硬脂酸鎂添加量均為0.5%，乳糖添加量為9%，比較不同微晶纖維素添加量（3%，5%，7%，9%，11%）對(duì)薏苡仁多糖咀嚼片成品率的影響，確定最適添加量。

1.5.3 硬脂酸鎂添加量的影響

微晶纖維素添加量為9%，乳糖添加量為9%，微粉硅膠為0.5%，比較不同硬脂酸鎂添加量（0.2%，0.4%，0.6%，0.8%，1.0%）對(duì)薏苡仁多糖咀嚼片成品率的影響，確定最適添加量。

1.5.4 微粉硅膠添加量的影響

微晶纖維素添加量為9%，乳糖添加量為9%，硬脂酸鎂添加量為0.5%，比較不同微粉硅膠添加量（0.3%，0.5%，0.7%，0.9%，1.1%）對(duì)薏苡仁多糖咀嚼片成品率的影響，確定最適添加量。

1.6 Box-Behnken響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)

通過單因素試驗(yàn)結(jié)果選出3個(gè)對(duì)咀嚼片成品率影響較高的因素，根據(jù)Box-Behnken的中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，對(duì)微晶纖維素、硬脂酸鎂、微粉硅膠3個(gè)變量采用響應(yīng)面分析法進(jìn)行優(yōu)化，以咀嚼片成品率為考察值，設(shè)計(jì)三因素三水平的響應(yīng)面試驗(yàn)。

響應(yīng)面分析的因素與水平設(shè)計(jì)見表1。

表1 響應(yīng)面分析的因素與水平設(shè)計(jì)/%

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)

2.1.1 乳糖添加量對(duì)薏苡仁多糖咀嚼片成品率的影響乳糖添加量對(duì)薏苡仁多糖咀嚼片成品率的影響

見圖1。

圖1 乳糖添加量對(duì)薏苡仁多糖咀嚼片成品率的影響

由圖1可知，乳糖添加量在4%～8%時(shí)，薏苡仁多糖咀嚼片的成品率呈遞增趨勢(shì)；當(dāng)乳糖添加量為8%～12%時(shí)，咀嚼片成品率略有下降。結(jié)果表明，適當(dāng)?shù)娜樘翘砑恿靠商岣弋a(chǎn)品的壓實(shí)性及成品率，乳糖添加量為8%時(shí)，成品率的最大值為88.69%。

2.1.2 微晶纖維素添加量對(duì)薏苡仁多糖咀嚼片成品率的影響

微晶纖維素添加量對(duì)薏苡仁多糖咀嚼片成品率的影響見圖2。

圖2 微晶纖維素添加量對(duì)薏苡仁多糖咀嚼片成品率的影響

由圖2可知，開始時(shí)薏苡仁多糖咀嚼片的成品率隨著微晶纖維素添加量的增加而增長(zhǎng)，但微晶纖維素添加量超過9%時(shí)，咀嚼片成品率則出現(xiàn)下降趨勢(shì)。因此，微晶纖維素添加量為9%時(shí)，咀嚼片成品率的最大值為88.93%。

2.1.3 硬脂酸鎂添加量對(duì)薏苡仁多糖咀嚼片成品率的影響

硬脂酸鎂添加量對(duì)薏苡仁多糖咀嚼片成品率的影響見圖3。

圖3 硬脂酸鎂添加量對(duì)薏苡仁多糖咀嚼片成品率的影響

當(dāng)硬脂酸鎂添加量0.2%～0.6%時(shí)，咀嚼片成品率的增長(zhǎng)較為迅速；當(dāng)硬脂酸鎂添加量0.6%～1.0%時(shí)，咀嚼片成品率呈緩慢下降的趨勢(shì)。由圖3可知，硬脂酸鎂添加量為6%時(shí)，薏苡仁多糖咀嚼片成品率出現(xiàn)最大值92.18%。

2.1.4 微粉硅膠添加量對(duì)薏苡仁多糖咀嚼片成品率的影響

微粉硅膠添加量對(duì)薏苡仁多糖咀嚼片成品率的影響見圖4。

圖4 微粉硅膠添加量對(duì)薏苡仁多糖咀嚼片成品率的影響

由圖4可知，微粉硅膠添加量在0.3%～0.7%時(shí)，咀嚼片成品率隨微粉硅膠添加量的增加而增加；當(dāng)微粉硅膠添加量超過0.7%時(shí)，咀嚼片成品率則緩慢下降。表明微粉硅膠添加量為0.7%時(shí)，薏苡仁多糖咀嚼片成品率出現(xiàn)最大值92.3%。

2.2 薏苡仁多糖咀嚼片生產(chǎn)工藝優(yōu)化方差分析

通過響應(yīng)面分析法優(yōu)化薏苡仁多糖咀嚼片的工藝條件，在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，以微晶纖維素（A）、硬脂酸鎂（B）、微粉硅膠（C）為響應(yīng)因素，咀嚼片成品率（Y）為響應(yīng)值，依據(jù)中心組合及Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，獲得三因素三水平的薏苡仁多糖咀嚼片成品率回歸方程的方差分析。所得到的二次多項(xiàng)回歸方程為：

Y=91.07+1.02A+1.63B+1.34C-0.55AB-0.50AC+

0.26 BC-0.71A2-2.09B2-2.17C2.回歸模型方差分析見表2。

表2 回歸模型方差分析

2.3 響應(yīng)面和等高線圖分析

2.3.1 微晶纖維素和硬脂酸鎂交互作用分析

微晶纖維素和硬脂酸鎂交互作用對(duì)薏苡仁多糖咀嚼片成品率的影響見圖5。

圖5 微晶纖維素和硬脂酸鎂交互作用對(duì)薏苡仁多糖咀嚼片成品率的影響

由圖5可知，在微晶纖維素添加量7%～11%，硬脂酸鎂添加量0.4%～0.8%時(shí)，薏苡仁多糖咀嚼片成品率呈先迅速遞增后緩慢下降的趨勢(shì)；等高線扁平，其交互作用較為明顯，由坡度可知硬脂酸鎂對(duì)薏苡仁多糖咀嚼片成品率的影響大于微晶纖維素。

2.3.2 微晶纖維素和微粉硅膠交互作用分析

微晶纖維素和微粉硅膠交互作用對(duì)薏苡仁多糖咀嚼片成品率的影響見圖6。

圖6 微晶纖維素和微粉硅膠交互作用對(duì)薏苡仁多糖咀嚼片成品率的影響

由圖6可知，在微晶纖維素添加量7%～11%，微粉硅膠添加量0.5%～0.9%時(shí)，薏苡仁多糖咀嚼片成品率呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)，且增大時(shí)速度較快。等高線圖趨于橢圓，則表示雙因素間的交互作用較強(qiáng)；圓形則表示交互作用較弱。由此可知，微晶纖維素和微粉硅膠添加量之間具有明顯的交互作用。

2.3.3 硬脂酸鎂和微粉硅膠交互作用分析

硬脂酸鎂和微粉硅膠交互作用對(duì)薏苡仁多糖咀嚼片成品率的影響見圖7。

圖7 硬脂酸鎂和微粉硅膠交互作用對(duì)薏苡仁多糖咀嚼片成品率的影響

由圖7可知，在硬脂酸鎂添加量0.4%～0.6%，微粉硅膠添加量0.5%～0.7%時(shí)，薏苡仁多糖咀嚼片成品率隨著添加量的增加而增加，且變化較快，變化越快表示坡度越大，即對(duì)試驗(yàn)結(jié)果影響越大；等高線趨于圓形，二者間交互作用較弱。

3 結(jié)論與討論

通過Box-Behnken響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)的結(jié)果分析，得到優(yōu)化直接壓片法輔料添加比例的最佳工藝條件為微晶纖維素添加量9.98%，硬脂酸鎂添加量0.67%，微粉硅膠添加量0.75%，薏苡仁多糖咀嚼片成品率為91.78%。在此條件下重復(fù)進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)3次，得到薏苡仁多糖咀嚼片成品率為91.69%，較單因素試驗(yàn)有明顯提高，說明響應(yīng)面法對(duì)咀嚼片成品率條件的優(yōu)化是可靠的。粉末直接壓片法與其他片劑生產(chǎn)工藝相比，明顯縮短生產(chǎn)周期，減小勞動(dòng)強(qiáng)度，具有較強(qiáng)的經(jīng)濟(jì)性，因此對(duì)薏苡仁多糖咀嚼片生產(chǎn)工藝提供了一定的科學(xué)理論依據(jù)。

[1]胡少華，肖小年，易醒，等.薏苡仁的研究新進(jìn)展 [J].時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥，2009，20（5）：1 059-1 060.

[2]丘泰球，楊日福，胡愛軍，等.超聲強(qiáng)化超臨界流體萃取薏苡仁油和酯的影響因素及效果 [J].高校化學(xué)工程學(xué)報(bào)，2005，19（1）：30-35.

[3]杜邵龍，周春山.微波輔助提取薏苡仁油的研究 [J].中國(guó)糧油學(xué)報(bào)，2006，21（2）：79-81.

[4]杜邵龍，周春山.酶法提取薏苡仁油的優(yōu)化 [J].天然產(chǎn)物研究與開發(fā)，2007，19（5）：847-853.

[5]劉月好.薏米的營(yíng)養(yǎng)及其在食品中的開發(fā)應(yīng)用 [J].食品科技，2003（9）：47-49.

[6]劉麗萍，劉巖.苦瓜薏米保健面包的研制 [J].糧油學(xué)報(bào)，2010（3）：82-84.

[7]伍善根，黃文杰.壓片顆粒制備技術(shù)的研究 [J].醫(yī)藥工程設(shè)計(jì)，2011，32（2）：38-40.◇

Process Research of Material Proportioning of Coix Seed Polysaccharide Chewable Tablet with Direct Compression Method

LIU Xiang，*LIU Zhenchun，ZOU Jihao，ZHENG Li，CUI Jinglei

（College of Food Science and Engineering，Jilin Agricutural University，Changchun，Jilin 130118，China）

To produce coix seed polysaccharide chewable tablet with direct powder compression method，and to optimize the best process conditions of material proportioning in coix seed polysaccharide chewable tablet.By the single factor experimental to study how materials（lactose，microcrystalline cellulose，magnesium stearate，and superfine silica gel） affect chewable tablet yield due to the difference in the addition of materials.On the basis of single factor，select three factors which have a greater influence on the yield，make an analysis with yield as value of influence，and build the mathematical regression model.Optimum technological conditions for optimized yield：coix seed coarse sugar 55%，edible starch 25%，lactose 9%，microcrystalline cellulose 9.98%，magnesium stearate 0.67%，and superfine silica gel 0.75%.Under this condition the yield of chewable tablet is 91.78%.Results show that the direct compression method has such advantages as simple operation and short production cycle，providing scientific theoretical basis for further comprehensive utilization of coix seed resources.

coix seed；polysaccharides；chewable tablets；direct compression

TS251.6

A

10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2017.01.012

1671-9646（2017）01a-0041-04

2016-11-04

吉林省科技發(fā)展項(xiàng)目（20150311）。

劉 想（1991— ），女，在讀碩士，研究方向?yàn)殚L(zhǎng)白山野生植物資源開發(fā)利用。*

劉振春（1963— ），男，博士，教授，研究方向?yàn)槭称窢I(yíng)養(yǎng)與功能性食品。