染料中的含氯苯酚測(cè)定分析

顧文慧(上海雅運(yùn)紡織化工股份有限公司，上海 201812)

染料中的含氯苯酚測(cè)定分析

顧文慧(上海雅運(yùn)紡織化工股份有限公司，上海 201812)

含氯苯酚作為一種重要的化工原料，廣泛應(yīng)用于合成材料和醫(yī)藥等領(lǐng)域中。但是其卻具有很強(qiáng)的毒性，可引發(fā)貧血、頭昏以及神經(jīng)系統(tǒng)等病癥，甚至可能造成生命危險(xiǎn)，必須要對(duì)其含量進(jìn)行詳細(xì)檢測(cè)。本文以染料為例，著重探討了其中含氯苯酚的定量測(cè)定方法。

染料；含氯苯酚；測(cè)定分析

含氯苯酚是染料、紡織品以及農(nóng)藥等中常見(jiàn)的一類化工原料，具有很強(qiáng)的毒性，會(huì)在食物鏈中逐漸積累。而如果紡織品生產(chǎn)中所用染料中含有含氯苯酚，那么就可能對(duì)人類的健康造成嚴(yán)重?fù)p害，必須要嚴(yán)格進(jìn)行控制。

1 實(shí)驗(yàn)材料和方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料與試劑

在本次含氯苯酚測(cè)定中，所用的實(shí)驗(yàn)試劑主要包括無(wú)水硫酸鈉、無(wú)水硫酸鉀、碳酸鉀溶液（0.1mol∕L）、硫酸鈉溶液（20g∕L）、正己烷和乙酸酐等。而在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，所涉及的檢測(cè)儀器主要包括氣相色譜儀、超聲波發(fā)生器、提取器、分液漏斗、聚四氟乙烯薄膜過(guò)濾頭、離心機(jī)和磨口具塞離心管。

在本次實(shí)驗(yàn)檢測(cè)過(guò)程中，含氯苯酚溶液的配制主要包括兩種，即：?jiǎn)我粌?chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液和混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。其中的單一儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液配置流程為：稱取0.01g含氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)物溶解在容積為25mL盛有碳酸鉀溶液的容量瓶中；而混合標(biāo)準(zhǔn)溶液則是用碳酸鉀溶液稀釋上述溶液，并進(jìn)行定容，配制成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，具體主要包括如下四類：①吸取單一標(biāo)準(zhǔn)溶液體積：0.10 mg∕L，稀釋體積：25.0 mL；②吸取單一標(biāo)準(zhǔn)溶液體積：0.20 mg∕L，稀釋體積：25.0 mL；③吸取單一標(biāo)準(zhǔn)溶液體積：0.50 mg∕L，稀釋體積：25.0 mL；④吸取單一標(biāo)準(zhǔn)溶液體積：1.00 mg∕L，稀釋體積：25.0 mL。

1.2 分析步驟

（1）提取

首先，要稱取1g待檢測(cè)物質(zhì)樣品，將其擱置在提取器中，并加入容量為30.0mL的碳酸鉀溶液，接著要進(jìn)行充分振蕩，并在超聲波欲中持續(xù)萃取20min。然后抽濾其中的提取液，并將其中所含義的固體用容量為10mL的碳酸鉀溶液進(jìn)行洗滌，合并濾液。

（2）乙酰化

將上述的提取濾液擱置在容積為150mL的分液漏斗中，向其中添加容積為2mL的乙酸酐，并充分搖晃2min，接著向其中加入10mL正己烷，繼續(xù)振搖2min，然后向上層的正己烷溶液中加入容量為50mL的硫酸鈉溶液，振搖2min。將其溶液倒入離心管中，加入1g無(wú)水硫酸鈉，然后以40000rpm的速率來(lái)進(jìn)行離心操作（3min）。待其靜置后，取上層的清液來(lái)備作氣相色譜分析的主要用品。

（3）色譜分析

根據(jù)試樣中被測(cè)物含量的實(shí)際情況，選擇與標(biāo)準(zhǔn)濃度相關(guān)的溶液來(lái)進(jìn)行測(cè)定，具體的結(jié)果分析和計(jì)算主要采用下述公式來(lái)進(jìn)行確定：具體的參數(shù)含義和一般計(jì)算過(guò)程相同。

2 結(jié)果與討論

2.1 確定處理方法

本次實(shí)驗(yàn)中主要采用碳酸鉀溶液來(lái)進(jìn)行提取，然后采用有機(jī)溶劑萃取法處理。

2.2 選擇分析條件

（1）選擇檢測(cè)器

本次實(shí)驗(yàn)所用樣品在經(jīng)過(guò)超聲波和乙酸酐衍生化進(jìn)行萃取之后，選擇質(zhì)量選擇檢測(cè)器來(lái)定性和定量地分析染料產(chǎn)品中的含氯苯酚。

（2）選擇儀器操作條件

本次含氯苯酚測(cè)定中所包含的含氯苯酚乙酸酯分離難度比較大，需要采用多階段程序升溫的方法來(lái)分離所有的目標(biāo)化合物。

（3）選擇定量分析方法

本次實(shí)驗(yàn)主要采用峰面積外標(biāo)法定量，具體選用自動(dòng)進(jìn)樣器來(lái)進(jìn)行進(jìn)樣操作。

2.3 含氯苯酚響應(yīng)值

在本次試驗(yàn)中，針對(duì)不同濃度溶液中所包含含氯苯酚的響應(yīng)值測(cè)試數(shù)據(jù)，具體如下：①五氯苯酚濃度：1.12 mg∕L，響應(yīng)值：1.43×105②五氯苯酚濃度：2.24 mg∕L，響應(yīng)值：2.95×105；③五氯苯酚濃度：4.48 mg∕L，響應(yīng)值：5.90×105；④五氯苯酚濃度：8.96 mg∕L，響應(yīng)值：1.42×106。

2.4 樣品回收率

采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，將容量為1mL的標(biāo)準(zhǔn)混合溶液加入到1g經(jīng)本方法測(cè)定，且不含有含氯苯酚的染料樣品中，其與的處理流程與此次標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定相同，測(cè)得各種含氯苯酚的實(shí)際回收率控制范圍為90%-110%，具體寄托如下表1所示。由表1可知，本次實(shí)驗(yàn)所選擇的方法具有很高的樣品回收率。

表1：回收率測(cè)定數(shù)據(jù)

3 結(jié)語(yǔ)

含氯苯酚作為一種重要的化工原料，廣泛應(yīng)用于合成材料和醫(yī)藥等領(lǐng)域中。但是其卻具有很強(qiáng)的毒性，可引發(fā)貧血、頭昏以及神經(jīng)系統(tǒng)等病癥，甚至可能造成生命危險(xiǎn)。通過(guò)本次研究可知，采用乙酸酐乙酰化衍生的方法來(lái)對(duì)染料產(chǎn)品中的五氯苯酚，用質(zhì)量選擇檢測(cè)器來(lái)對(duì)目標(biāo)化合物特征離子濃度及響應(yīng)值進(jìn)行檢測(cè)，可以有效地測(cè)定染料產(chǎn)品中的含氯苯酚。該種方法可以適用于多種類型的商品染料、染料制品以及紡織印染助劑中含氯本份含量的檢測(cè)中來(lái)。

[1]申?yáng)|升.有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)[M].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社.2014:167-168.

[2]季浩,沈日炯.染料中含氯苯酚的測(cè)定[J].染料與染色.2012,49(2):58-61.