延敏芳(晉城市職業安全衛生監測檢驗中心,山西 晉城 048026)
原子熒光光譜法在職業衛生砷、汞檢測中的應用研究
延敏芳(晉城市職業安全衛生監測檢驗中心,山西 晉城 048026)
原子熒光光譜法的操作相對簡單、有較高的靈敏度,檢測范圍相對較廣。并且,原子熒光光譜法在檢測的過程中,具有良好的抗干擾性能,選擇性好,因此,在職業衛生檢測中,得到了有效的應用。本文針對原子熒光光譜法在職業衛生砷、汞檢測中的應用形式,進行簡要的分析和闡述。
原子熒光光譜法;職業衛生;砷、汞檢測;應用形式
原子熒光光譜法是介于原子發射光譜和原子吸收光譜之間的光譜分析技術,在國家職業衛生標準GBZ∕T160-2004中有4個原子熒光分析法,其中一個原子熒光光譜法,代表物有:金屬汞、氯化汞等;3個氫化物-原子熒光光譜法,代表物有:三氧化二砷、五氧化二砷、硒、二氧化硒、碲、氧化碲等。其儀器操作相對簡單,靈敏度較高,選擇性好,應用較為廣泛。但是,如果檢測條件控制不好,會直接影響到檢測結果的準確度。下面主要針對原子熒光光譜法在砷、汞檢測過程中的應用形式,進行簡要的分析和闡述。
砷、汞作為微量金屬元素中重要的組成部分,不管是對人們的身體健康還是對我國社會環境的質量,都會造成嚴重的影響。下面就對其危害性進行簡要的闡述:
1.1 砷的危害分析
砷是微量金屬元素中,非常重要的組成部分,長期接觸空氣中少量的砷,會導致慢性中毒。砷進入人體內被吸收后,會影響細胞的正常代謝,引起組織損害和機體障礙,可直接導致中毒死亡。砷作用于人體局部,會出現刺激癥狀,久之會產生組織壞死,還可致癌。
1.2 汞的危害分析
微量金屬元素汞的毒性不比砷差,人的皮膚、黏膜、眼睛等部位若是直接接觸到汞蒸汽、液體和固體,就會引發各種疾病,所造成的危害是非常大的。另外,汞微量金屬在人的體內達到一定量的時候,就會對人的精神系統、腎、肝臟等部位,造成嚴重的損害,甚至引發癌癥。
2.1 樣品的采集及測定原理
空氣中蒸氣態汞及其化合物被吸收液吸收,汞被硼氫化鈉還原成汞蒸氣,在原子化器中,基態汞原子在特殊的汞空心陰極燈的激發下,基態汞原子吸收253.7nm波長,被激發至高能態,去活化回到基態后,發射出特征波長的熒光,測定原子熒光強度,進行定量。
空氣中砷及其化合物用浸漬微孔濾膜采集,消解后,砷被硼氫化鈉還原成砷化氫,在原子化器中,生成的砷基態原子吸收193.7nm波長,發射出原子熒光,測定原子熒光強度,進行定量。
2.2 樣品的處理工作
原子熒光光譜法在職業衛生砷、汞檢測的過程中,除空氣中汞用汞吸收液吸收外,可利用電熱板加酸加熱消解和用微波消解進行樣品處理,電熱板消解耗時長,試劑加入量大,除酸過程產生大量有害氣體,對實驗室環境會造成污染,必須在通風櫥里進行。微波消解是樣品處理中,非常重要的一種方法。其樣品處理主要是在封閉的消化罐中進行,不需要進行預熱,逐漸滲透到樣品的內部,直到樣品完全消解,整個過程有很好的封閉性,避免了對環境及人員造成危害。
2.3 檢測條件的選取工作
①原子熒光光譜法由于靈敏度很高,故防止試劑、器皿的沾污和扣除空白是實驗成敗的關鍵之一;②觀測高度直接會影響測量靈敏度和數據的穩定性,建議使用6~8mm。③Ar氣純度很重要,要求使用高純氬氣,當雜質達到1%時,會導致測量靈敏度降低約5%;④載氣流量過大會沖稀測定成分的濃度,過小不能迅速將測定成分帶入石英爐,一般以0.4~0.6L∕min為宜;⑤屏蔽氣體可防止周圍空氣進入火焰產生熒光淬滅,一般在0.6~1.6L∕min范圍選擇;⑥NaBH4是強還原劑,必須避光保存(溶液也應避光),NaBH4一般在含0.5~1%的NaOH介質中才能穩定;NaBH4濃度對汞的測量結果影響很大,測汞時以0.4%左右為最佳。⑦原子化器的石英爐芯要經常清洗。⑧原子熒光光譜法在職業衛生砷、汞檢測的過程中,其高負壓越大,熒光的強度相對越大,檢測的靈敏度也越高。原子熒光光譜法在職業衛生砷、汞檢測的過程中,應當針對砷和汞微量金屬元素的含量,選擇合適的條件,一般情況下,260v和280v相對較為合適。下圖是砷和汞微量金屬元素熒光強度與負高壓之間的關系。

圖1 砷和汞微量金屬元素熒光強度與負高壓之間的關系
綜上所述,本文對砷和汞微量金屬元素的危害,以及原子熒光光譜法在職業衛生砷、汞檢測中的應用形式,進行了簡要的分析和闡述,著重對空氣中砷和汞微量金屬元素樣品檢測條件的選取進行了分析總結,這樣對保證原子熒光光譜法在職業衛生砷、汞檢測結果的準確性起到了重要的作用。
[1]周靈琰.原子熒光光度法在職業衛生砷、汞檢測中的應用[J].科學家,2016,01:102-103.
[2]李剛,胡斯憲,陳琳玲.原子熒光光譜分析技術的創新與發展[J].巖礦測試,2013,03:358-376.