藕節(jié)式氣體發(fā)生器的設(shè)計及應(yīng)用

葉永謙+張賢金+吳新建

摘要：將固體與多種液體連續(xù)反應(yīng)制備氣體的演示裝置與啟普發(fā)生器固液分離設(shè)計精髓相結(jié)合，設(shè)計了藕節(jié)式氣體發(fā)生器及配套裝置。可實現(xiàn)粉末狀固體反應(yīng)時與液體脫離、對反應(yīng)進(jìn)行加熱、對固體反應(yīng)物進(jìn)行洗滌等啟普發(fā)生器所不具有的功能；可演示一氧化氮、二氧化氮、氯氣等氣體的制備、收集、檢驗、尾氣處理等實驗。該裝置設(shè)計巧妙，具有使用方便、適用廣泛等特點。

關(guān)鍵詞：啟普發(fā)生器；藕節(jié)式氣體發(fā)生器；實驗裝置設(shè)計；實驗改進(jìn)

文章編號：1005–6629（2017）1–0071–04 中圖分類號：G633.8 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：B

啟普發(fā)生器是中學(xué)化學(xué)常用的制氣裝置，它通過控制固體與液體的接觸及分離實現(xiàn)反應(yīng)的開始和停止，設(shè)計巧妙，使用方便。但啟普發(fā)生器也存在試劑消耗量大、排空時間長、浪費多、配件用途小、不適宜加熱、不適宜劇烈反應(yīng)等不足[1]。

為了改進(jìn)以上不足，根據(jù)固液分離時的相對運動狀態(tài)不同，出現(xiàn)了液離式（圖1）、固離式（圖2）、固液均離式（圖3）三種簡易啟普發(fā)生器改進(jìn)類型[2]。

以上三類改進(jìn)后的簡易啟普發(fā)生器都可以實現(xiàn)隨時控制反應(yīng)的發(fā)生和停止，凝聚了廣大化學(xué)教育工作者的智慧和汗水。但是，作為化學(xué)實驗儀器的改進(jìn)項目，設(shè)計時必須關(guān)注現(xiàn)象的清晰性和操作的簡練性，方便教師在幾分鐘內(nèi)將實驗?zāi)康摹嶒炘怼x器藥品、操作步驟、實驗結(jié)果等講解清楚[3]。從以上改進(jìn)的結(jié)果看，大部分儀器并不比以往的啟普發(fā)生器簡單，有的反而更復(fù)雜，在實際教學(xué)中運用效果不夠理想。而且，啟普發(fā)生器通過節(jié)管分離固體和液體的設(shè)計精髓未能得到借鑒和傳承，是改進(jìn)的一大遺憾。更重要的是，以上改進(jìn)都無法對反應(yīng)物固體進(jìn)行洗滌，也無法支持反應(yīng)物固體與多種液體連續(xù)反應(yīng)。為了解決以上不足，本文將固體與多種液體連續(xù)反應(yīng)制備氣體的演示裝置[4]與啟普發(fā)生器固液分離設(shè)計精髓相結(jié)合，設(shè)計了藕節(jié)式氣體發(fā)生裝置。

1 實驗儀器的設(shè)計

1.1 儀器組成及功能

藕節(jié)式氣體發(fā)生裝置由藕節(jié)式氣體發(fā)生器、加熱套裝、三角漏斗、倒扣的塑料漏斗、燒杯、鐵架臺等幾部分組成，實驗裝置示意圖、實物圖如圖4所示。其中，藕節(jié)式氣體發(fā)生器上節(jié)管為發(fā)生裝置和集氣裝置，下節(jié)管外包裹有硅橡膠加熱套。硅橡膠加熱套連接數(shù)顯溫控儀，用于控制加熱溫度。倒扣的塑料漏斗及燒杯部分屬于尾氣吸收裝置，也可用于部分性質(zhì)實驗。硅橡膠加熱裝置及倒扣的塑料漏斗屬于選配部分，視具體反應(yīng)選擇對應(yīng)套裝。

1.2 藕節(jié)式氣體發(fā)生器的設(shè)計

以上裝置中，藕節(jié)式氣體發(fā)生器是整套儀器的核心部分，示意圖、實物圖見圖5。該發(fā)生器中部是葫蘆式雙節(jié)管，秉承啟普發(fā)生器固液分離設(shè)計精髓。上節(jié)管用于承放塊狀固體反應(yīng)物，反應(yīng)開始后氣體收集在上節(jié)管，因此上節(jié)管既做發(fā)生裝置又做集氣裝置。下節(jié)管作為貯液裝置，氣體產(chǎn)生后，上節(jié)管液體被壓入下節(jié)管，下節(jié)管液體則被壓入三角漏斗。通過控制玻璃活塞1，產(chǎn)生的氣體可以順著耳形彎管進(jìn)入導(dǎo)氣外管，最后在燒杯中進(jìn)行性質(zhì)實驗或者尾氣處理。也可以關(guān)閉玻璃活塞1，打開玻璃活塞2，直接將氣體排出做性質(zhì)實驗。玻璃活塞2所在的支管與耳形導(dǎo)管所在的平面呈90度夾角，通過旋轉(zhuǎn)角度可以只正面呈現(xiàn)支管或者耳形導(dǎo)管二者之一，防止干擾觀察效果。實驗過程中，可以通過控制玻璃活塞3實現(xiàn)對固體反應(yīng)物的洗滌，或者讓固體反應(yīng)物與一種液體反應(yīng)后將該液體排空繼續(xù)與另一種液體反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后，打開玻璃活塞3，液體通過排液內(nèi)管進(jìn)入燒杯進(jìn)行廢液處理。

2 使用示例

藕節(jié)式氣體發(fā)生裝置可以實現(xiàn)普通啟普發(fā)生器及其簡易裝置所有功能，并能實現(xiàn)粉末狀固體反應(yīng)時與液體脫離、對反應(yīng)進(jìn)行加熱，對固體反應(yīng)物進(jìn)行洗滌等啟普發(fā)生器所不具有的功能。具體應(yīng)用示例如下。

2.1 演示固體與多種液體連續(xù)反應(yīng)制備氣體

普通啟普發(fā)生器只能演示塊狀固體與一種液體反應(yīng)制備氣體，無法實現(xiàn)對該固體進(jìn)行洗滌或者讓該固體與多種液體連續(xù)反應(yīng)。由于藕節(jié)式氣體發(fā)生器下端設(shè)計有玻璃活塞3，且配套燒杯、倒扣漏斗等儀器，可以讓固體與一種液體反應(yīng)后，將該液體流出，再加入另一種液體繼續(xù)與固體反應(yīng)。以銅與硝酸反應(yīng)為例，可以先演示銅與濃硝酸反應(yīng)，制備二氧化氮后進(jìn)行尾氣處理；然后將濃硝酸進(jìn)行稀釋再與銅反應(yīng)，制備并檢驗一氧化氮后對其進(jìn)行尾氣處理。

（1）檢驗氣密性：按圖4將儀器裝配好，關(guān)閉所有玻璃活塞，往三角漏斗中加入一定量的蒸餾水，若三角漏斗內(nèi)外存在液面高度差且不變，說明氣密性良好。

（2）加入藥品：往燒杯中加氫氧化鈉溶液至沒過導(dǎo)氣外管下管口及倒扣漏斗口，往發(fā)生器上節(jié)管中加入三片銅片，裝上三角漏斗，打開玻璃活塞1，再往三角漏斗中加入濃硝酸至充滿瓶體，關(guān)閉玻璃活塞1。

（3）收集、檢驗二氧化氮：固液接觸、銅片參與反應(yīng)，溶液變?yōu)榫G色，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體將液體壓入三角漏斗中，直至液體與銅片脫離，反應(yīng)停止，發(fā)生器上節(jié)管中收集有紅棕色氣體，根據(jù)氣體顏色判斷其為二氧化氮。

（4）稀硝酸的配制：打開玻璃活塞3，當(dāng)液面下降至發(fā)生器管節(jié)處時，關(guān)閉玻璃活塞3，此時發(fā)生器中液體只剩下原來的一半。打開玻璃活塞1，再往三角漏斗中加入蒸餾水至充滿發(fā)生器，濃硝酸被稀釋為稀硝酸。

（5）吸收處理二氧化氮：上述稀硝酸配制過程中，液體流入燒杯中有沉淀生成，此外溶液流出過程中伴有氮氧化合物氣體逸出，由于在導(dǎo)氣外管外部套有浸在氫氧化鈉溶液中的倒扣三角漏斗，可以有效吸收該氣體。打開玻璃活塞1時，三角漏斗中液面緩慢下降，將發(fā)生器中紅棕色氣體全部趕入氫氧化鈉溶液中完全吸收。

（6）收集一氧化氮：銅與稀硝酸接觸后繼續(xù)反應(yīng)，溶液變?yōu)樗{(lán)色，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體將液體壓入三角漏斗中，直至液體與銅片脫離，反應(yīng)停止，上節(jié)管收集到無色氣體。

（7）檢驗一氧化氮：打開玻璃活塞3，使液體流入燒杯。同時打開玻璃活塞2，隨著空氣進(jìn)入，發(fā)生器中無色氣體立即變?yōu)榧t棕色，可以判斷該氣體為一氧化氮。

（8）尾氣處理：待發(fā)生器中液體全部流出后，關(guān)閉玻璃活塞2和玻璃活塞3，打開玻璃活塞1，往三角漏斗中緩慢加入蒸餾水至充滿發(fā)生器，使瓶體中的氣體全部趕入氫氧化鈉溶液中完全吸收，尾氣處理完成。

2.2 演示粉末狀固體與液體加熱制備氣體的反應(yīng)

啟普發(fā)生器只能演示塊狀固體與液體制氣反應(yīng)，且反應(yīng)不能加熱。藕節(jié)式氣體發(fā)生裝置可以演示粉末狀固體與液體制氣的反應(yīng)，只需將粉末固體包在脫脂棉內(nèi)，放在上節(jié)管中，就可以實現(xiàn)固體與液體的接觸與脫離。由于藕節(jié)式氣體發(fā)生器下節(jié)管可以包裹硅橡膠加熱套裝，還能實現(xiàn)對液體的加熱并控制加熱的溫度。下面通過二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)，演示氯氣的制備、收集、檢驗及尾氣處理，更全面展示藕節(jié)式氣體發(fā)生裝置的優(yōu)勢，裝置如圖6所示。

（1）檢驗氣密性：方法與2.1（1）相同。

（2）加入藥品：燒杯中裝300毫升氫氧化鈉溶液，用脫脂棉將二氧化錳包住放在上節(jié)管，裝上三角漏斗，再安裝加熱套裝。打開玻璃活塞1，往三角漏斗中加入濃鹽酸至充滿發(fā)生器。

（3）氯氣的收集：濃鹽酸接觸到包有二氧化錳的脫脂棉后，立即有少量氣體產(chǎn)生。接通電源，加熱一段時間后，隨著數(shù)顯溫控儀顯示的溫度逐漸升高，反應(yīng)加快。當(dāng)數(shù)顯溫控儀顯示的溫度上升到105℃左右，溶液顏色變黑，產(chǎn)生的大量氯氣將液體壓入三角漏斗中，淺黃綠色的氯氣收集在發(fā)生器中。

（4）氯氣的檢驗：將發(fā)生器旋轉(zhuǎn)90°，使玻璃活塞2所在的支管呈現(xiàn)在正面，方便觀察實驗現(xiàn)象。此時耳形彎管背向演示方向，不會干擾觀察。控制玻璃活塞2，使極少量氣體從支管逸出，用玻璃棒蘸濕潤的淀粉碘化鉀試紙靠近支管口，試紙變藍(lán)，說明該氣體是氯氣。

（5）廢液及尾氣處理：打開玻璃活塞3，發(fā)生器中液體全部流出。關(guān)閉玻璃活塞2和玻璃活塞3，打開玻璃活塞1，往三角漏斗中緩慢加入蒸餾水至充滿發(fā)生器，使瓶體中的氣體全部趕入氫氧化鈉溶液中完全吸收，尾氣處理完成。

3 創(chuàng)新點

3.1 固液脫離方式的創(chuàng)新

按照固液分離時的相對運動狀態(tài)不同進(jìn)行分類，藕節(jié)式氣體發(fā)生器屬于液離式改進(jìn)類型。但與常見的液離式改進(jìn)不同，該發(fā)生器傳承了啟普發(fā)生器分離固體和液體的設(shè)計精髓，方便制作和使用。對于粉末狀固體，只需用脫脂棉包住放在上節(jié)管，即可實現(xiàn)固液脫離，使該儀器的使用范圍明顯拓寬。

3.2 綠色環(huán)保上的創(chuàng)新

藕節(jié)式氣體發(fā)生裝置除了具有固體與多種液體連續(xù)反應(yīng)制備氣體及其某些演示裝置相同的廢液廢氣處理功能外，還具有避免氣體從三角漏斗逸出污染空氣的新功能[6]。由于設(shè)計了藕節(jié)式節(jié)管，反應(yīng)發(fā)生后，氣體溶解在上節(jié)管中液體達(dá)到飽和才能將下節(jié)管液體壓入三角漏斗。因下節(jié)管液體基本不含或者很少含有氣體，進(jìn)入三角漏斗后壓強(qiáng)減小，不會有氣體逸出，可以避免空氣污染。同時，從容積角度看，藕節(jié)式氣體發(fā)生器容積為100毫升，而普通啟普發(fā)生器有250、500、1000、2000毫升等規(guī)格，最小規(guī)格的啟普發(fā)生器也要消耗大量反應(yīng)液，藕節(jié)式氣體發(fā)生器則可以節(jié)約至少一半藥品。

3.3 加熱方式上的創(chuàng)新

作為化學(xué)演示實驗加熱的通常方法，酒精燈加熱存在著加熱不均勻、溫度難控制、明火易造成火災(zāi)等不足。使用硅橡膠加熱套裝可以有效避免以上不足，且能對豎直放立的玻璃儀器進(jìn)行加熱。在對藕節(jié)式氣體發(fā)生器加熱中，硅橡膠加熱套包裹在下節(jié)管，不影響上節(jié)管實驗現(xiàn)象的觀察。且加熱時溫度先升高的是下節(jié)管液體，根據(jù)對流原理，上節(jié)管液體溫度也能迅速上升，加熱速度較快，節(jié)約時間，適合在課堂演示實驗中使用。對于不同形狀和規(guī)格的玻璃儀器，只需請廠家按對應(yīng)尺寸定制硅橡膠加熱套即可，價格僅需幾十元，且可以反復(fù)使用萬次以上。數(shù)顯溫控儀及電源適配器是通用的，整套價格在200元左右。因此，硅橡膠加熱套裝具有適用范圍廣、價格合理等優(yōu)點，適合推廣。

總之，藕節(jié)式氣體發(fā)生裝置具有設(shè)計巧妙、使用方便、綠色環(huán)保、成本合理等優(yōu)點，既傳承了啟普發(fā)生器固液分離設(shè)計的精髓，又集成了發(fā)生裝置、集氣裝置、加熱裝置、尾氣處理裝置等功能，可以被廣泛應(yīng)用于中學(xué)化學(xué)常見氣體的制備。

參考文獻(xiàn)：

[1][2]任有良，張國春.簡易啟普發(fā)生器的分類及裝配[J].商洛師范專科學(xué)校學(xué)報，2004，（9）：111～113.

[3]葉永謙，張賢金，吳新建.銅與濃、稀硝酸反應(yīng)演示實驗的再改進(jìn)[J].化學(xué)教學(xué)，2016，（7）：60～64.

[4][5]葉永謙，張賢金，吳新建，葉燕珠.固體與多種液體連續(xù)反應(yīng)制備氣體的演示裝置[J].化學(xué)教學(xué)，2016，（1）：74～76.