賀 莉, 席 江, 冉 毅, 張冀川, 陳子愛
(1.農業部沼氣科學研究所, 成都 610041; 2.農業部沼氣產品及設備質量監督檢驗中心, 成都 610041)
沼氣專用PE管材密度測量的不確定度評估
賀 莉1,2, 席 江1,2, 冉 毅1,2, 張冀川1,2, 陳子愛1,2
(1.農業部沼氣科學研究所, 成都 610041; 2.農業部沼氣產品及設備質量監督檢驗中心, 成都 610041)
密度是衡量沼氣專用PE管材質量合格與否的重要參數。為找出對實驗檢測的主要影響因素,文章通過分析測試過程,量化不確定度分量,計算合成不確定度和擴展不確定度。實驗測量不確定度為0.1928,置信區間為95%的擴展不確定度為0.3856,可為樣品檢測提供參考。
不確定度; PE管材; 密度
密度是衡量沼氣專用PE管材質量合格與否的重要參數,實驗通過對分析流程的分析,找出其不確定度來源,建立沼氣專用PE管材密度測量的不確定度分析方法,以便如實反映測量的準確度,找出減少不確定度的有效途徑。
1.1 實驗儀器方法、設備及試劑
1.1.1 實驗方法及原理
測試依據國家標準GB/T 1033.1-2008《塑料 非泡沫塑料密度的測定 第1部分:浸漬法、液體比重瓶法和滴定法》執行。其原理是根據同一樣品在水中和空氣中的測得的不同質量,根據不同溫度下水的密度,計算出PE管材的密度。
1.1.2 實驗流程
在空氣中稱量質量不大于10 g的樣品,并記錄試樣的質量。將試樣浸入放在固定支架的浸漬液中,稱量試樣在浸漬液中的質量,重復10次。
在筆者實驗中,浸漬液選用的是新鮮蒸餾水,其溫度為23.5℃,對應的密度是0.9974718 g·cm-3。
1.1.3 數學模型
沼氣專用PE管材密度測量的數學模型如下:
式中:ρs為PE管材密度,g·cm-3;mS.A為PE管材在空氣中的質量,g;m1L為PE管材在水中的質量,g;ρ1 L為新鮮蒸餾水的密度。
2.1 不確定度分量的識別
試驗中不確定度來自3方面:1)天平稱量誤差; 2)重復稱量誤差; 3)人員間誤差。
2.2 不確定度分量的評定
2.2.1 天平稱量誤差
實驗室使用的萬分之一電子天平稱量重鉻酸鉀的質量,經檢定其稱量誤差為±0.2mg,可視為矩形分布,則標準不確定度為:

2.2.2 重復稱量誤差
同一操作人員使用該天平對同一樣品進行10次稱量,稱量結果如下:

表1 天平10次稱量PE管材的稱量值、均值和標準偏差 (g)
從表1得知,同一操作人員由稱量引起的標準偏差為:0.10247mg。
2.2.3 人員誤差
同一實驗室不同操作人員的操作亦會引入誤差。實驗中以3名操作人員對同一樣品的3次操作進行誤差計算。

表2 不同操作人員稱量PE管材的稱量值、均值和標準偏差 (g)
從表2得知,同一操作人員由稱量引起的標準偏差為:0.11547mg。
2.3 測量總不確定度和擴展不確定度
2.3.1 總不確定度
實驗分析過程中PE管材密度的不確定度因素及其量見表3。

表3 測量總不確定因素及其量值
因此合成相對標準不確定度為:

2.3.2 擴展不確定度
取置信概率為95%包含因子k= 2。則其擴展不確定度為:
Urel 95%= k×Urel= 0.3856
筆者通過對沼液中化學需氧量的評估,得到置信區間為95%的相對擴展不確定度為Urel 95%為0.3856。在實驗分析過程中得知,實驗中誤差較大的為電子天平本身的誤差,因此在日常中應加強電子天平的維護和保養。
[1] 國家質量監督檢驗檢疫總局.JJG-2006中華人民共和國計量檢定規程[M].北京:中國計量出版社, 2006,126-128.
[2] 中國實驗室國家認可委員會.化學分析中不確定度的評估指南[M].北京:中國計量出版社,2002,1277-1279.
[3]GB/T1033.1-2008 塑料 非泡沫塑料密度的測定 第1部分:浸漬法、液體比重瓶法和滴定法[S].
[4]JJF1059-1999,測量不確定度評定與表示[S].
Evaluation of Density Measurement Uncertainty of PE Pipe Dedicated for Biogas Projects /
HE Li1,2, XI Jiang1,2, RAN Yi1,2, ZHANG Ji-chuan1,2, CHEN Zi-ai1,2/
(1.Biogas Institute of Ministry of Agriculture, Chengdu 610041, China; 2.The Quality Inspection Center of Biogas Appliance of Ministry of Agriculture, Chengdu 610041,China)
The density is one of the most important parameter for quality control of PE pipe. To find the main influence factors for the parameter determination in laboratory, the uncertainty sources in the determination process were analyzed, and the uncertainty fraction were evaluated. The results showed that combined uncertainty was 0.1928, while expanded uncertainty for 95% confidence zones was 0.3856.
uncertaint; PE pipe; density
2016-12-20
賀 莉(1981-),女,高級工程師,主要從事沼氣產品及設備檢測方法研發工作,E-mail:helibiogas@126.com 通信作者: 陳子愛,E-mail:nybzqzj@163.com
S216.4
A
1000-1166(2017)01-0058-02