化纖用氫氧化鈉中的氯化鈉含量的測定分析

葉延麗

（河南神馬氯堿發展有限責任公司，河南平頂山 467242）

化纖用氫氧化鈉中的氯化鈉含量的測定分析

葉延麗

（河南神馬氯堿發展有限責任公司，河南平頂山 467242）

化纖用氫氧化鈉中的氯化鈉含量測定實驗的標準，是按照ISO3197—1975《工業用氫氧化鈉氯化鈉含量的測定–光度法》國際標準進行的，該實驗的進行主要是適用于化纖用氫氧化鈉中的氯化鈉含量為0.0002%～0.02%的產品，并且對化纖用氫氧化鈉中的氯化鈉含量測定的主要方式方法進行了規定。通過分析化纖用氫氧化鈉中的氯化鈉含量測定的實驗原理、化纖用氫氧化鈉中的氯化鈉含量測定實驗所需要的試劑與儀器設備、實驗進行的具體流程以及氫氧化鈉中氯化鈉含量測定的操作規程四個主要方面，旨在有效提高化纖用氫氧化鈉中的氯化鈉含量測定實驗的準確性，為實驗的進一步進行提供良好的借鑒。

實驗；含量測定；化纖用；氯化鈉含量；氫氧化鈉

1 化纖用氫氧化鈉中的氯化鈉含量測定的實驗原理分析

硫氰酸汞中的硫氰酸根（SCN）全部由試樣中的氯離子（Cl）所取代，硝酸鐵與硫氰酸根（SCN）發生了相應的反應，呈現出紅色，對有色溶液在波長為450nm處進行了光度的測試，具體的反應式為：2NaCl+Hg（SCN）2→HgCl+2NaSCN；

2 化纖用氫氧化鈉中的氯化鈉含量測定實驗所需要的試劑與儀器設備

2.1 實驗試劑與材料

該實驗的試劑配制以及相應的采樣、測試以及存儲等多種環節都必須在無氯環境中進行，除此之外在測試開始之后，只準使用分析二次蒸餾水以及純試劑[1]。其中包含的試劑維護硝酸、過氧化氫、硝酸鐵溶液、硫氰酸汞溶液、氯化鈉標準溶液、氰化鈉標準溶液、酚酞。

2.2 實驗儀器設備及制備實驗試樣溶液

實驗的進行一般采用分光光度計及一般的實驗室儀器[2]。對于制備實驗試樣溶液稱取50g 的氫氧化鈉，并且稱量時需要準確至0.01g，在200ml的水中進行溶解，之后再稀釋到250ml。除此之外，吸取100ml的溶液，通過硝酸（3.1）進行中和，并全面以酚酞（3.7）為指示劑，在溶液冷卻之后再用水進行稀釋，稀釋的容量為200mL。

3 實驗流程

3.1 進行空白實驗

空白實驗的進行應當與試樣測定同時展開，并且實驗測試所用的試劑量及相應的測定手續與測定試樣時具有高度的一致性，只是實驗測試不用加入中和式樣使用的硝酸及試樣溶液。

3.2 標準曲線的具體繪制

對于標準比色溶液的具體配制，主要是對0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL氯化鈉標準溶液進行依次的吸取，之后再將這些溶液分別在50mL的容量瓶中進行放置，以上步驟完成之后，再向容量瓶中加入5mL的硝酸試劑、5mL的硝酸鐵溶液以及20mL的硫氰酸汞溶液，用水稀釋直到規定的刻度位置，將配置的溶液進行搖勻，放置30min之后顯色。對標準比色溶液吸光度的測定過程中，在波長為450nm處使用分光光度計進行測量，全面通過水進行分光光度計零點的準確調整，選擇4cm或5cm的吸收池進行吸光度的測試。在繪制標準曲線過程中，在標準比色溶液吸光度中有效將試劑中空白的吸光度進行扣除，并以50mL的標準比色溶液中的氯化鈉質量為橫坐標，縱坐標全面以相對應的吸光度為準，從而進行標準曲線的繪制。

3.3 試樣吸光度的準確測定

測試試樣吸光度需要試樣溶液中的溶液二，并且吸取的劑量為10mL，之后將溶液放置于50mL 的容量瓶中，之后再加入5.0mL的硝酸鐵溶液、20mL的硫氰酸汞溶液以及5mL的硝酸試劑，用水稀釋直到規定的刻度位置，將配置的溶液進行搖勻，放置30min之后顯色，并且以下按照（6.2.2）的相關規定進行。

4 實驗進行的具體流程以及燒堿中氯化鈉含量測定的操作規程

Hg（SCN）2中的SCN全部由試樣中的Cl進行取代，被取代的SCN與Fe（SCN）2進行一定的反應而生成的Fe（SCN）3呈現出紅色，并且對有色溶液在波長為450nm處進行了光度的測試。實驗進行的主要流程為：稱約10g 的氫氧化鈉試劑（32%的堿溶液大約需要7.6mL），稱準至0.01g，記錄為mg，將其轉移到100mL的容量瓶中，加入兩滴酚酞，再使用HNO3中和至無色，將其冷卻后的稀釋至刻度，搖勻，吸取10mL于50mL的容量瓶內，加入5mL的硝酸試劑、5mL的硝酸鐵溶液以及20mL的硫氰酸汞溶液，用水稀釋至刻度，將配置的溶液進行搖勻，放置30min之后顯色，在450mL處測試其吸光度，并同時做空白實驗[4]。

5 結語

綜上所述，本文圍繞著化纖用氫氧化鈉中的氯化鈉含量測定的實驗原理、化纖用氫氧化鈉中的氯化鈉含量測定實驗所需要的試劑與儀器設備、實驗進行的具體流程以及燒堿中氯化鈉含量測定的操作規程四個主要方面展開了論述與分析，希望能夠為實驗的進一步進行提供良好的借鑒。

[1] 王惠菊，鄧航，柴偉.對《中國醫院制劑規范》葡萄糖氯化鈉注射液中氯化鈉含量測定條件的分析[J].桂林醫學院學報，1994，（S1）：56-57.

Determination of Sodium Chloride in Sodium Hydroxide for Chemical Fiber

Ye Yan-li

The standard for the determination of sodium chloride in sodium hydroxide for chemical fiber is carried out according to ISO3197-1975 “International Standard for Determining Sodium Chloride Content of Sodium Chloride in Industrial-Photometric”.The experiment is mainly carried out.Is a suitable method for the determination of sodium chloride in the range of 0.0002% to 0.02% of sodium hydroxide in chemical fiber and is effective in determining the sodium chloride content of sodium hydroxide in chemical fiber.In this paper，by analyzing and discussing the experimental principle of determination of sodium chloride in sodium hydroxide for chemical fiber，the reagents and equipment needed for the experiment were determined by sodium chloride in the chemical fiber.The specific process and the caustic soda The purpose of this study is to improve the accuracy of the experiment of sodium chloride in chemical sodium hydroxide，and to provide a good reference for the further study.

experiment； content determination；chemical fi ber；sodium chloride content；sodium hydroxide

TQ131

A

1003–6490（2017）10–0067–01

2017–07–20

葉延麗（1983—），女，河南平頂山人，工程師，主要研究方向為化工分析。