盧業友(貴州有色地質化驗監測中心,貴州 都勻 558004)
地質樣品中微量元素的高效測試方法
盧業友(貴州有色地質化驗監測中心,貴州 都勻 558004)
地質樣品作為我國地質分析、研究的重要標準之一,為我國地理與地質研究做出了巨大貢獻。微量元素作為地質樣品中的重要組成部分,給地質研究工作提供了極大便利,更為我國地質變化與環境變化研究提供了良好的平臺。通過分析地質樣品中的微量元素,不僅能了解地質與環境變化,還可以深入了解地質結構狀況。通過研究地質樣品中的微量元素,可以提高我國地質測定工作效率。至今為止,我國出現了多種微量元素檢測方法,并取得了顯著的成果。基于此,本文通過對地質樣品微量元素檢測方法的研究,從而尋找出簡單、方便、高效、實用的微量元素測定方法,為我國的地質樣品微量元素檢測工作提供有益參考。
微量元素;地質樣品;測試方法;高效;
眾所周知,由于我國地大物博,地勢高低不同,地理氣候環境多種多樣,因此使得我國地質樣品豐富多彩。不同地區地質成分與狀況有很大的不同,為了研究出地質組成成分,必須通過微量元素檢測結果進行分析。地質樣品消解工作質量與后期微量元素的測定結果有著密切的聯系,會對測定結果產生極大的影響。因此,要想保證微量元素測定結果的準確性,就必須高度重視地質樣品的消解工作,確保消解工作的質量。可以對傳統的消解方法進行改進,從而提高消解效果。例如采用高效密封的消解罐,然后在罐體的上方安裝一個卡扣式的接頭,就可以實現對樣品的快速消解,進而使得消解的效果有了很大的提升。除此之外,還需要對消解結束進行相應的調整,使其與檢測工作完美融合。
因為樣品種類、與檢測技術等方面的因素,要想檢測出精準的結果,就必須要高度重視本次試驗,嚴格按照步驟進行。在地質專業對樣品中微量元素進行測試時,因為樣品種類比較多,如常見的區域化探地質樣品、金屬礦物、水系沉積物、土壤以及巖石樣品等,再加上待檢測元素種類多,并且分布范圍廣泛,從痕量到常量,對測定方法要求十分嚴格。由于我國傳統的地質樣品微量元素測定方法比價繁瑣,會受到諸多因素的影響,檢測結果也會發生很大的偏差,因此傳統的微量元素測定技術已經無法滿足本次研究的需要,必須對測定技術進行改進。所以本次地質樣品微量元素測定的主要技術是采用電感耦合等離子體質譜測定方法。因為電感耦合等離子體質譜測定方法本身存在諸多優點,可以測定多種元素,測定結果也非常標準,因此作為本次研究的主要測定技術。
3.1 儀器
要想測定出準確的結果,就必須了解本次地質樣品微量元素測定的相關儀器和試劑。本次測定選擇的儀器:測定儀器選擇用Elan DRC II型電感耦合等離子體質譜,其功率為1250W,冷卻氣流速為l5L/min,霧化器流速為0.80L/min,輔助氣流速為1.2L/min。并且樣品錐:鉑錐孔徑為1.l0mm,截取錐:鉑錐孔徑為0.9mm。防腐高效溶樣罐PTFE內膽規格為15mL,內膽上蓋密封插接于內膽下罐體頂端,其內部空腔軸向界面為橢圓形。
3.2 試劑
微量元素的測定,需要用到一些試劑進行調解,從而有利于測定結果的準確性。本次微量元素測定所需要使用的相關試劑:鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸以及硫酸,其中HC104為優級純,HF與HNO3,為電子純。多元素混合標準溶液、稀土元素標準溶液(l0mg/L),Rh單元素標準溶液(1000mg/L)、Re單元素標準溶液(1000mg/L)均選擇用專業單位提供。
4.1 緩沖劑的選擇
在微量元素測定過程中,需要使用緩沖劑,因此要重視緩沖劑的選擇,由于技術、人員等各方面因素的限制,我國在測定微量元素的時候大多數都是選擇固體緩沖劑。對于液體緩沖劑的研究還處于初級階段,同時也在大力發展、研究液體緩沖劑。因為液體緩沖劑本身勞動程度比較低,流程也相對簡便,效果非常好。而且采用液體發射光譜法消除了分析過程中污染因素,使分析速度提高很快,準確度及檢出限均能滿足地質樣品分析,因此本次測定應該選擇液體緩沖劑。
4.2 標準曲線
按照相關的稀釋方法,將本次研究中2%的HNO3進行稀釋處理,制備成0.1、0.5和1.0 mg/L的標準混合溶液,并根據稀釋后的溶液制定出相關的標準曲線,通過本次制定出的曲線來分析地質樣品中的微量元素。在測定的過程中必須要注意,制定曲線的數值必須要采用連續10次以上的正確數值,這樣才能夠保證得出正確的測定數值。
4.3 質譜干擾校正
在本次地質樣品微量元素測定的過程中,由于多方面的影響,會使得微量元素測定受到一定的干擾,這些干擾因素主要是由原子離子、氧化物等組成,其中影響最多的應當是Ba元素,因為Ba元素的含量最高,生成的氧化物質也最多,會對樣品中的稀土元素測定產生影響。因此,需要采取相關的措施進行校正,選取合適量的Ba標準液來進行校正,從而保證測定結果的精確度。
地質樣品檢測對我國地質勘察工作非常的重要,人們必須提高對地質樣品中微量元素的檢測。通過分析地質樣品中的微量元素,從而尋找出更加合適的測定方法,進而促進我國微量元素檢測效率,為我國地質研究工作部門提供方便。
[1]王曉媛,殷學博等.地質樣品中微量元素的高效測試方法[J].質譜學報,2014(01).
[2]荊路.電感耦合等離子體發射光譜法測定化探樣品中微量元素的方法研究[D].山東大學,2014.