32%離子膜液堿濃度測定方法

明光春（宜賓天原集團股份有限公司，四川 宜賓 644004）

32%離子膜液堿濃度測定方法

明光春
（宜賓天原集團股份有限公司，四川 宜賓 644004）

介紹了離子膜液堿濃度的測定方法。

燒堿；用途；測定方法

燒堿是重要的化工基礎原料，用途極廣。化學工業用于制造甲酸、草酸、硼砂、苯酚、氰化鈉及肥皂、合成脂肪酸、合成洗滌劑等；紡織印染工業用作棉布退漿劑、煮練劑、絲光劑和還原染料、海昌藍染料的溶劑；冶煉工業用制造氫氧化鋁、氧化鋁及金屬表面處理劑；儀器工業用作酸中和劑、脫色劑、脫臭劑。膠粘劑工業用作淀粉糊化劑、中和劑；另外，在搪瓷、醫藥、化妝品、制革、涂料、農藥、玻璃等工業都有廣泛應用。

1 工藝流程簡述

1.1 一次鹽酸精制

根據稀鹽水貯量和鹽水系統中硫酸鈉累積情況，將稀鹽水分一部分去除硫酸鈉后與另一部分稀鹽水進入化鹽桶溶解固體鹽，使稀鹽水達到飽和。在折流槽中加入鹵水和粗飽和鹽水混合，并加精制劑除去 Ca2+、Mg2+，控制粗鹽水中的純堿、燒堿含量，采用澄清和過濾的方法制得一次精鹽水，供電解系統使用。 根據電解開車電槽數目、電流，及精鹽水桶的精鹽水貯量，確定鹽水的流量并保持流量的平穩性，保證電槽的正常供水。

1.2 離子膜電解工藝流程

來自鹽水工序的一次精制鹽水進入一次鹽水貯槽中， 用一次鹽水泵輸送至板式換熱器預熱至 50～70 ℃，進入螯合樹脂塔進行陽離子交換吸附，使鹽水中 Ca2++Mg2+≤20×10-9。 精制后 的二次鹽水進 入離子膜電解槽陽極室；同時濃度為 28%～30.5%（wt）的循環堿液經泵送入離子膜電解槽陰極室；通入直流電進行電解，在陽極室產生的氯氣和淡鹽水一起流出電槽，經氣液分離后，氯氣進入氯氣總管，輸送到氯氫處理，含大量游離氯的淡鹽水流入淡鹽水貯槽，經泵輸送出界區。在電解陰極室產生的氫氣與濃度為 32%（wt）的產品堿一起流出電槽，經氣液分離后， 氫氣進入氫氣總管并輸送到氯氫處理，32%（wt）的燒堿則流入燒堿貯槽。 然后經泵輸送，一小部分作為成品堿冷卻器送往堿站貯存、銷售、或進一步濃縮生產 50%（wt）的燒堿，大部分 32%堿液加純水進行稀釋，使濃度達到 28%～30.5%（wt）并經加熱或冷卻器返回電解槽，工藝流程示意圖見圖 1。

1.3 氯氫處理工藝流程

將離子膜送來的高溫濕氯氣，經過氯水洗滌塔洗滌降溫后由氯水捕集器除去水霧，冷卻降溫后的濕氯氣經過干燥塔后，由酸霧捕集器除去酸霧使濕氯氣變為干氯氣，再由透平機將干氯氣輸送至各用戶；將離子膜送來的高溫濕氫氣，經過氫氣洗滌塔洗滌冷卻后，用氫壓機將濕氫氣輸送至各用戶。

圖1 離子膜法生產32%離子膜液堿工藝流程簡圖

2 一次鹽水中控指標

一次鹽水中控指標見表 1、表 2。

3 一次鹽水分析方法

試樣液中加入氯化鋇，將碳酸鈉轉化為碳酸鋇沉淀，然后以酚酞為指示劑用鹽酸標準溶液滴定至終點。

3.1 試劑和溶液

酚酞指示劑 1g/L：稱取 0.10 g 酚酞溶于 100mL、95%乙醇中，用 0.1 mol/L 氫氧化鈉溶液中和至中性。

氯 化 鋇溶 液 100 g/L：稱取 10 g 氯 化 鋇 ，溶 于 水后 稀釋 至 100 mL， 加 酚酞 指示 液 ， 用 0.1 mol/L 氫 氧化鈉溶液中和至微紅色；

鹽酸標液 ：0.5 mol/L。

3.2 檢測步驟

吸 取 25.00 mL 試 樣 注 入 250 mL 三 角 瓶 中 ， 加入 10 mL BaC12溶 液 ， 加 兩 三 滴酚 酞指 示 劑 ，用 HCl標準溶液滴定至微紅色為終點，記下消耗 HCl標液體積 V1。 檢測結果表示和計算

氫氧化鈉含量按下式計算：

式中：c（HCl）—HCl標液的物質的量濃度，mol/L；

V1—測定 NaOH 所消耗 HCl的體積，mL；

V—試樣體積，mL；

0.040 00— 與 1.00 mL HCl 標液 （1.000 mol/L）相當的以 g 表示的 NaOH 的質量。

3.3 排放物及指標要求

主要排放物為鹽泥和雜水，鹽泥均送往水泥廠作為泥原料，無排放標準。 雜水的排放指標為pH 值為 6～9。

表1 一次鹽水崗位工藝控制指標

表2 一次鹽水工藝指標分析頻率

表3 成品質量指標控制范圍

4 32%離子膜液堿濃度測定方法

在實際生產中，使用最廣泛的是酸堿滴定法。

4.1 試劑

1 mol/L 鹽酸標準溶 液；

10 g/L 酚酞指示劑。

4.2 儀器

10 mL 滴定管和 500 mL 容量瓶；

25 mL 移液管和 250 mL 三角瓶；

10 mL 移液管和 500 mL 錐形瓶；

洗耳球一個。

4.3 酸堿滴定法分析原理

將試樣按一定比例配制好后，采用酚酞溶液作為 指 示 劑 ， 將 試 樣 調 整 為 微 紅 色 ， 再 用 1 mol/L 鹽 酸標液將試樣滴定至微紅色消失為終點；讀取鹽酸消耗量做好記錄，用于計算。

吸取 10 mL 試樣放入 250 mL 容量瓶中，加 水至刻 度 搖勻，吸取 此 溶 液 10 mL 于 250 mL 三 角 瓶 中 ，加兩三滴酚酞指示劑，用鹽酸標液滴至紅色剛好褪去為終點。反應方程式：

4.4 酸堿滴定法適用性

根據日常分析數據統計，酸堿滴定法快速有效，手續簡單，操作方便，可在生產現場臨時取樣分析，實用性較強。

4.5 分析步驟

用取樣容器取出槽堿適量，在取樣時置換取樣容器兩三次，保證取樣瓶內全部為試樣，無其他雜質。

將滴定管 內裝滿 1 mol/L 鹽酸標準溶液 ，記錄鹽酸標準溶液體積數（V）；準備好酚酞指示劑待用；清洗500mL容量瓶、25mL移液管和250mL三角瓶，先用工業水清洗兩三次，再用純水清洗兩三次待用。

用25mL 移液管吸取試樣（堿液），用手指按住移液管頂部，將移液管端平并旋轉移液管，使移液管內壁完全充滿堿液，起到清洗的作用，如此重復清洗兩三次，確保數據真實性。

取25mL堿液至500mL錐形瓶中加入純水至刻度搖勻。（取樣前，用手指按住移液管頂部，將移液管端平并旋轉移液管，使移液管內壁充滿堿液，放樣時，錐形瓶傾斜，使試樣經錐形瓶內壁往下流。 ）

用10mL移液管吸取試樣，清洗移液管兩三次，取10mL試樣于250mL三角瓶中，先往三角瓶中加入10g/L酚酞指示劑兩三滴，使試樣在指示劑作用下變為微紅色， 在用 1 mol/L 鹽酸標準溶液進行滴定，三角瓶中溶液顏色由微紅色剛好消失為終點，記錄消耗鹽酸體積數（V）。

計算公式：式中：C—鹽酸標準溶液的摩爾濃度；V—消耗鹽酸鹽酸標準溶液的體積數；0.040 08—每毫克當量氫氧化鈉之克數。

現場實驗，根據實際分析數據得出：

C：鹽酸標準溶液的摩爾濃度為：1 mol/L；

V：記錄實際消耗鹽酸體積數為 ：10.53 mL。

即：

由式得出該堿液濃度為 42.2%。

4.6 用比重計進行測量

用一支 500 mL 的量筒取一定量的堿液，用比重計和溫度計同時進行分別測量堿液的比重和溫度，然后對照國際通用的燒堿溫度—濃度—密度關系圖來求出密度。

5 注意事項

（1）取樣時，取樣容器必須進行置換兩三次，確保無其他雜志；其次，所取樣品必須具有代表性。

（2）容器清洗必須到位，先用工業水清洗再用純水清洗，吸取溶液清洗容器兩三遍。

（3）確保試劑在有效期內、儀器可靠性。

（4）滴定時一定要認真仔細，防止滴定過量，數據發生偏差。

6 結論

燒堿濃度分析均是采用酸堿滴定法進行分析，通過日常實際操作得出結論：使用酸堿滴定法分析燒堿濃度不僅效率高，準確度也高。是測定過程中的硬件部分。分析步驟是軟件部分，要想得到精確的數據，必須保證硬件的可靠性和分析步驟的嚴格執行，通過日常工作中分析和以上實驗證明，酸堿滴定法更方便、快捷及準確。

Determination method of 32%liquid ion-exchange membrane caustic soda concentration

MING Guang-chun
（Yibin Tianyuan Group Co.，Ltd.，Yibin 644004，China）

The determination method of the concentration of ionic membrane caustic soda was introduced.

caustic soda；application；determination method

TQ075+.3

：B

：1009－1785(2017)02-0034-03

2016-11-24