(廣州超邦化工有限公司,廣東 廣州 510460)
氯化物型三價鉻鍍鉻液中硼酸的分析方法
羅小平*,郭崇武,李小囝
(廣州超邦化工有限公司,廣東 廣州 510460)
為了解決銨鹽對測定硼酸的干擾問題,制定了測定氯化物型三價鉻鍍鉻液中硼酸的新方法。用草酸鉀掩蔽Cr3+和Fe3+離子。用甘露醇與硼酸反應生成較強的配合酸,以溴麝香草酚藍作指示劑(變色范圍為pH = 6.0 ~ 7.6),用氫氧化鈉標準溶液滴定配合酸。測定結果的相對平均偏差為0.45%,回收率為99.88% ~ 101.24%。
三價鉻鍍鉻液;氯化銨;硼酸;配合酸;酚酞;溴麝香草酚藍;滴定分析
First-author’s address: Guangzhou Ultra Union Chemicals Ltd., Guangzhou 510460, China
三價鉻鍍鉻用于代替高毒性的六價鉻鍍鉻已經獲得了廣泛的應用[1-3],取得了較好的環境效益和社會效益。國內對三價鉻鍍鉻溶液的分析方法進行了比較全面的開發研究[4-9],但仍有一些問題有待解決。氯化物型三價鉻鍍鉻液中含有鉻鹽、銨鹽、硼酸等。硼酸的分析目前采用酸堿滴定法,以酚酞作指示劑,用氫氧化鈉標準溶液進行滴定。滴定至終點時,鍍液中的一部分NH+4離子轉化成NH3分子,導致測定結果偏高。生產中發現,開缸時鍍液中含硼酸50 g/L,卻能測到65 g/L,分析結果嚴重偏離實際,誤導鍍液的維護工作。為此,在實驗研究的基礎上,制定了測定氯化物型三價鉻鍍鉻液中硼酸含量的新方法。
1. 1 原理
1. 2 試劑
(1) 甘露醇:固體。
(2) 草酸鉀溶液:100 g/L草酸鉀水溶液。
(3) 溴麝香草酚藍指示劑:0.1 g溴麝香草酚藍溶解于3 mL 0.05 mol/L的NaOH溶液中,加水稀釋至100 mL。
(4) 氫氧化鈉標準溶液:0.1 mol/L的NaOH水溶液。
1. 3 測定
吸取氯化物型三價鉻……