氯化鉀無氰鍍鎘溶液中銅雜質的分析

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（廣州超邦化工有限公司，廣東 廣州 510460）

【分析測試】

氯化鉀無氰鍍鎘溶液中銅雜質的分析

陳媚*，郭崇武，黎小陽

（廣州超邦化工有限公司，廣東 廣州 510460）

利用銅離子與雙環己酮草酰二腙的特效顯色反應，制定了測定氯化鉀無氰鍍鎘溶液中銅雜質的分光光度法。在加熱和強酸性條件下用過硫酸銨氧化鍍液中的配位劑，用甲酸銨還原殘留的過硫酸銨，用酒石酸鉀鈉配合鍍液中的鎘離子以及鋁、鐵、鎳、鋅等雜質，用氨水調節pH至弱堿性，用雙環己酮草酰二腙與銅離子反應生成藍色配合物，以水做參比液，在波長600 nm處測定吸光度。測定結果的相對平均偏差為0.65%，回收率為98.5% ～ 101.2%。

無氰鍍鎘溶液；銅雜質；雙環己酮草酰二腙；分光光度法

First-author’s address: Guangzhou Ultra Union Chemicals Ltd., Guangzhou 510460, China

根據國家環保部、生態委和經信委的文件要求，貴州航空航天企業于2016年底前淘汰有氰電鍍工藝。一些企業正在使用最新開發的酸性氯化鉀無氰鍍鎘工藝進行鍍鎘生產[1]，取得了良好的環境效益。某些鎘陽極板中含有銅雜質，在電鍍過程中會對鍍液造成污染。試驗表明，氯化鉀無氰鍍鎘溶液中含有銅雜質25.5 mg/L時，赫爾槽試片中低電流密度區鍍層出現發黑現象。對酸性無氰鍍鎘溶液中銅雜質的分析目前還未見報道。為此，參考有關文獻[2]，制定了分光光度法測定氯化鉀無氰鍍鎘溶液中銅雜質的規程。

1 分析方法

1. 1原理

在強酸性和加熱條件下用過硫酸銨破壞氯化鉀無氰鍍鎘溶液中的氨三乙酸。用酒石酸鉀鈉配合鍍液中的鎘離子以及鋁、鐵、鎳、鋅等金屬雜質，在弱堿性條件下用雙環己酮草酰二腙(BCO)與銅離子生成穩定的藍色配合物，以水作參比液，在波長600 nm處測定吸光度，在標準曲線上查得鍍液中銅雜質的質量濃度。……