淺談室內環境檢測能力驗證氨氮的測定

李少蘭+尹沖

摘 要：隨著我國經濟社會的逐步發展，科學技術與環境保護之間的關系越加密切，環境與發展的平衡問題越來越受到社會、國家、企業以及個人的高度重視。室內環境與我們每個人的生活息息相關，影響著我們的健康和幸福。本文主要通過對室內環境和能力驗證的概念進行論述，進而分析氨氮測定試驗方法的原理和實驗過程，最終得出滿意的實驗結論，希望可以為廣大能力驗證室內環境檢測考核相關機構提供技術指導。

關鍵詞：室內環境檢測；能力驗證；氨氮測定

中圖分類號： X83 文獻標識碼： A 文章編號： 1673-1069（2017）06-78-2

引言

實驗室能力驗證，是利用實驗室間比對來確定實驗室的檢測能力的能力。是對參與實驗室專業技能比拼的綜合考核，實驗室之間的能力驗證水平是評價技術水平的重要指標，室內環境中的氨氮測定試驗測量中的重要考核內容，為室內環境測量提供技術基礎。

1 能力驗證的內涵

能力驗證是通過不同實驗室之間的試驗比對來進行實驗者能力測驗的驗證方式，能力驗證工作開始之前具有一定的預先規則，保證參與人員的協調公平性。在實驗過程中經常會出現數量值在溯源中的實現困難問題，此種狀況下通常由能力驗證方式來驗證實驗結果的可行性和真實性。能力驗證是由專門機構利用機構專用評審會議室和檢查各項機構綜合能力的活動組成。機構能力的活動主要包括以下三個方面：能力驗證相關合作機構、能力驗證的認可評審機構以及其他相關的商業性合作組織。能力驗證的工作內容也主要分為三個方面：一是能力驗證的前期籌備工作，前期工作主要對驗證的內容進行規劃，從而確保能力驗證實驗室在特殊領域的檢測和測量的不同實驗室之間的數據比對，提高校準實驗領域的精準度；二是由認可的評審機構或者參與比對的實驗室進行對照參考，通常由兩個或者兩個以上的實驗機構對實驗樣品或者即將參與校對檢測的樣品進行聯合評價和檢測；三是實驗測量的參考值必須以實際情況為依據，并將實驗后的測量結果和參考數值進行多次對比。

2 室內環境檢測的概念和特點

室內環境檢測是一項新型綜合性的科學技術，主要運用現代的科學技術策略對室內中的環境因子或者危害人體健康的其他室內環境的污染物進行間斷式或者連續式的濃度數據的定量檢測。中國是世界上人口基數最大的國家，大數據的最終顯示對于人們基本生活質量的衡量具有極大地說服力。多項室內環境檢測結果證明，室內環境檢測結果良好的地區人口健康指數較高，平均的人口壽命也高于其他環境相對較差的地區人口壽命值，此項試驗檢測技術為人民生活水平的衡量和人民幸福指數的定量化提供了重要的技術依據。室內環境的檢測是為了全面準確而又及時地再現目前室內環境的質量問題以及未來的發展方向趨勢，可以提升室內環境的管理水平，增強對室內污染物污染源的控制，提高室內環境的進一步規劃，從而提出室內環境的各個階段評價標準。室內環境是人們賴以生存的環境，與人們的日常生活距離最近。所以，室內環境的檢測具有敏感、繁重、細膩的特點。室內環境檢測涉及各個方面，例如，人們的室內空氣狀況檢測；室內房屋裝修輻射物、污染物檢測；室內衛生方面檢測；民用建筑施工污染的檢測等從各方面要求室內環境檢測水平應該朝著全方位、高水平、深層次方向發展。

3 能力驗證氨氮測定

3.1 試驗的原理和意義

氨氮測定是室內環境情況檢測能力驗證中經常考核的項目，目前氨氮測定的主要科學方法是納氏試劑分光光度法和氣相分子參與吸收光譜的方法，兩種方法基于先進的科學性和技術性為氨氮驗證提供了重要的技術支撐，極大地提高了能力驗證的效率和準確性。第一種試驗方法的主要依據如下：將以游離形態存在的氨或者銨離子形式存在的氨氮混合物和納氏試劑進行化學反應，使其生成淺色紅棕物質的絡合物，保證絡合物的吸光能力和氨氮的含有量成正比例關系，在波長420nm的光線下進行吸光程度的測試測量。第二種的試驗方法依據如下：將藥品水樣滴入比例2.5%左右的酸性溶液中，同時加入無水的乙醇進行煮沸，保證去除亞硝酸鹽等物質對試驗的干擾。然后，將次溴酸鹽的氧化試劑對氨和銨鹽進行氧化反應，形成等量的亞硝酸鹽，再對亞硝酸鹽氮進行氣相分子的吸收光譜試驗測定其中氨氮的比例含量。

3.2 所需化學藥品和儀器

室內環境檢測能力驗證的氨氮實驗測定需要的化學藥品如下：制作氫氧化鉀溶液60g，向碘化鉀與無氨水的混合溶液中加入粉末狀二氯化汞，直到出現不易溶解的朱紅色沉淀物時改為滴加飽和狀同物質溶液至僅剩少量沉淀配成納氏試劑；無水乙醇；6mol/L的濃鹽酸和水的同比例體積混合物；125mL濃鹽酸與150mL無水乙醇溶液混合物，再由水定容成500mL的混合液；40%的氫氧化鈉水溶液，稱取200g的氫氧化鈉放入1000mL的燒杯中，加入大約700mL的水進行溶解，蓋上表皿進行加熱直到煮沸，進而蒸發至體積500mL混合物冷卻至室內溫度，盛入聚乙烯瓶中進行密閉的保存；次溴酸鹽的氧化劑，用滴管吸取大約3mL的次溴酸鹽混合溶液滴入棕色的磨口瓶中，再加入100mL的水溶液和6mL的鹽酸溶液后立刻密塞，輕輕晃動磨口瓶將混合溶液搖勻，放到暗處大約5分鐘，5分鐘后加入50mL40%濃度的氫氧化鈉混合液，等待溶液中氣泡逐漸變小再予以使用，注意使用前再次搖勻棕色磨口瓶，此項試劑在配用過程中一定要保證水溶液的溫度和實驗室內的溫度介于18℃與30℃度之間，配置完成的溶液要進行低溫密閉保存。所用的化學儀器有721分光光度測試計，波長420nm、10mm的比色皿，50ml的比色管，測試氣象分子光譜吸收能力的專用光譜儀，實驗過程中使用的水皆為無氨水。

3.3 試驗樣品的特征和試驗過程

實驗過程中涉及多種強烈腐蝕性、易揮發性的試劑藥品，實驗儀器也較為精密貴重，實驗實際操作過程煩瑣復雜，需要極強的專業技能。本次試驗必須由專業化學實驗人員在規定環境下進行，旨在保證實驗的準確性和安全性，減少實驗誤差和實驗物品的浪費。實驗目的主要是通過兩種不同的試驗方法得出氨氮的校準曲線。納氏試驗方法如下：第一步是在8個50mL的比色管中分別加入0、1、3、5、7、10的氨標準溶液，溶液濃度為ρ（NH3）=10mg/L，各個比色管中的含量分別為0、10、30、50、70、100μg，在每個比色管中注入適量的水至標準線；第二步是加入1mL的酒石酸鉀鈉（500g/L）溶液，搖勻后再加入1.5mL納氏試劑再搖勻；第三步是將混合溶液放置10分鐘以后，在420nm的波長下用10mm的標準比色皿和純水進行參照對比，測量氨氮的吸光值；第四步是將試驗矯正后的吸光數據作為縱坐標，將對應的氨氮含量比例作為橫坐標，進行曲線的繪制工作。另一方法的實驗過程在溶液比例配置上與此項試驗存在一定的差別，需要用無氨水將標注內的樣品溶液濃度稀釋至100μg/mL，再從溶液中分別吸取0.25、1、2、4、5mL溶液定容至250mL，分別得到0.1、0.4、0.8、1.6、2mg/L濃度的溶液，將樣品溶液所測定的吸光值代入到校準的曲線中，計算試驗結果。

3.4 氨氮測定的實驗結果

利用納氏試劑進行光度的測量方法具有樣品試劑需求量大、分析時間較長的特點。室內環境氣相分子的吸收光譜能力檢測具有明顯的技術優勢。最終實驗結果顯示利用納氏試劑方法進行試驗的氨氮測定標準曲線在吸光度的誤差數據上平均小于0.02，氨氮含量隨著室內環境吸光程度的增加而顯著增加，吸光度每增加0.5個數值，氨氮含量就增加20μg左右。此項試驗測量方法的測量數據準確而且可靠，完全可以滿足實驗室能力驗證專業評審的考核，為未來室內環境能力驗證考核提供了經驗和技術指導。

4 結論

綜上所述，通過開展兩種不同類型的技術試驗，為繪制試驗數據標準曲線提供了重要的理論基礎和技術指導。通過兩種試驗的對比，得出納氏化學試劑對于氣相分子測量光譜能力就有較大試驗優勢，極大地提升了試驗的準確性和效率，

為我國室內環境檢測技術提供了寶貴的技術指導和實踐經驗，不斷提高我國的試驗能力驗證水平和人們的生活質量。

參 考 文 獻

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