陶瓷膜在曬制醬油生產中的應用

趙士明，王輝，彭文博，張建嵩，張宏，楊積衡

(江蘇久吾高科技股份有限公司，江蘇南京210061）

陶瓷膜在曬制醬油生產中的應用

趙士明，王輝，彭文博，張建嵩，張宏，楊積衡

(江蘇久吾高科技股份有限公司，江蘇南京210061）

考察了不同工藝段醬油陶瓷膜過濾的分離效果，并以醬油沉降液為料液，優化陶瓷膜過濾條件。結果表明，陶瓷膜應用在醬油沉降工段后較佳，表現在通量衰減慢、膜污染速度慢等。最佳陶瓷膜過濾操作參數為：選用孔徑B陶瓷膜，溫度40～50℃，跨膜壓差280 kPa，膜面流速5.5 m/s，反沖工作壓力500～600 kPa，反沖間隔時間4 min，反沖時間3 s，反沖排氣5 s，濃縮10倍，平均通量85.7 kg/（h·m2）。陶瓷膜滲透液離心無沉淀，菌落總數低于10 CFU/mL，總酸、氨基酸態氮、總氮、鹽分及無機鹽固形物透過率均達到98%以上。陶瓷膜技術應用在曬制醬油中值得推廣。

陶瓷膜；曬制醬油；過濾；澄清；除菌

醬油是我國的傳統釀造調味品，醬油工藝基本分為兩種，即低鹽固態和高鹽稀態。目前主要以高鹽稀態發酵工藝較為流行，雖然該法發酵周期較長、投資較大、成本相對較高，具有一定的局限性，但它在工業的應用上比較成熟，能彌補現有醬油生產技術的不足。根據生產工藝的不同，醬油[1-2]又可分為傳統曬制醬油和日式發酵醬油，兩者主要的區別在于原料的預處理、菌株、發酵方式、醬油的提取方式等。我國傳統釀造工藝的醬油在感官指標色、香、味、體態（即澄清度）以及醬油的衛生指標菌落總數上，一直是影響醬油產品質量最突出的問題。醬油生產往往存在蛋白質分解不完全，發酵條件（如溫度、發酵周期等）也直接影響著發酵的酶解過程[3]，這些因素直接導致了蛋白質和菌體等分子質量在數萬以上的大分子物質殘留在生醬油中，使得醬油較難過濾。

傳統分離方法采用硅藻土及紙板過濾等，缺點是除菌不夠徹底，保質期短，且很難獲得理想的澄清效果，直接影響產品的品質。同時，硅藻土過濾機的占地面積大，能耗高，硅藻土的排放和污染也是企業面臨的巨大難題。對微生物的傳統去除，一般需采用蒸汽加熱方法，此法雖簡單易行，但能耗較大，當滅菌溫度高時，設備易結垢，且醬油風味也受影響。膜分離[4-6]技術作為新型的化工分離單元，具有精度高、易控制、穩定性好、再生性好等優勢，在食品行業已顯示出其優越的應用性能。由于構成醬油的主體成分的分子質量范圍在100～10 000 u[7]，在不損害其原有風味和營養成分的前提下，陶瓷膜微濾技術可保證除菌和澄清效果，從而提高醬油的微生物學質量和感官質量。日本在醬油的生產工藝較為成熟，特別是膜技術的應用，目的是取代傳統的高溫殺菌；醬油的澄清，取代傳統分離方法。目前國內也陸續推出膜技術在醬油中的生產，海天、李錦記、加加等國內品牌皆有應用。然而國內醬油仍然處于低消費階段，且發酵方式不徹底，膜技術的應用仍然存在膜污染較重、運行成本較高、使用壽命短等問題。因此，本研究探討陶瓷膜技術在曬制醬油生產中的應用，優化陶瓷膜過濾操作參數，如膜面流速、操作壓力、溫度、在線反沖等，旨在通過工藝過程的優化，提高陶瓷膜的滲透性能和耐污染性，以期降低膜運行的成本。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

曬制醬油：廣東某醬油生產公司。醬油發酵工藝為曬制高鹽稀態發酵，是指以大豆、小麥粉為原料，經蒸煮、曲霉菌制曲后與鹽水混合成稀醪，再經發酵制成的醬油。發酵周期6個月以上，醬油產品氨基酸態氮含量高，醬油風味好。

營養瓊脂培養基：蛋白胨1%，牛肉膏0.5%，氯化鈉0.3%，瓊脂2%，用堿液調pH7.2～7.4，121℃高壓滅菌15min。

1.2 儀器與設備

陶瓷膜成套設備（包括膜元件）：江蘇久吾高科技股份有限公司。

膜元件：陶瓷膜材質為氧化鋁、氧化鋯或氧化鈦，孔徑編號為A、B、C、D，膜管長度500 mm。膜組件：單支膜組件，面積0.1～0.2 m2。泵參數：流量Q為4.7 m3/h，揚程H為37.3 m，功率P為0.85 kW。陶瓷膜設備過濾示意圖見圖1。陶瓷膜設備上設有在線反沖系統（實現方式：從膜滲透側通入壓縮空氣，利用其頂滲透側醬油，利用瞬時的壓力而獲得反沖作用，為避免壓縮空氣中存在微生物，可外接除微生物濾芯），其中1-進料桶為夾套式，可外接恒溫槽實現控溫。

圖1 陶瓷膜過濾實驗裝置示意圖Fig.1 Schematic diagram of experimental apparatus of ceramic membrane filtration

1.3 方法

1.3.1 曬制醬油生產工藝[8]

根據陶瓷膜應用在醬油的不同工藝段，將試驗所用醬油分為五種，分別為醬油①：經壓榨、粗濾、調配，未滅菌沉降；醬油②：經壓榨除去菌體和料渣，未粗濾，直接調配、滅菌、沉降約7 d以上，取其上清液；醬油③：經壓榨、粗濾、調配、滅菌，但未沉降；醬油④：滅菌沉降后的底端液，內含較多沉降蛋白和菌絲體；醬油⑤：經過壓榨、粗濾、調配、滅菌、沉降7 d后的醬油上清液，密度約為1.16～1.20 g/mL。

1.3.2 陶瓷膜過濾試驗方法

本實驗采用錯流過濾方式。將前處理后的醬油分別連續置于膜設備中，常溫或升溫過濾，設定反沖參數，調節操作參數，考察陶瓷膜對醬油的分離純化效果、優化陶瓷膜過濾的各個參數以及膜的清洗方法，記錄通量、溫度和時間，期間取原液、清液和濃縮液。

1.3.3 醬油中各組分測定[9]

醬油感官指標應符合GB/T 5009.39—2003《醬油衛生標準的分析方法》；另外，根據某企業標準規定，陶瓷膜滲透液常溫離心無沉淀，所述離心參數是3 500 r/min、10 min；醬油中氨基酸態氮、總氮、總酸、鹽分、無鹽固形物等理化指標的檢測方法按照國標GB18186—2000《釀造醬油》中的方法。

菌落總數的測定方法：營養瓊脂平板計數法[10]。

1.3.4 陶瓷膜通量測定

設備穩定運行10 min后，待直至水通量基本穩定，在100 kPa、常溫條件下測量水通量，直接讀取浮子流量計刻度或通過以下公式計算：

式中：J為100 kPa下膜的水通量，L/（h·m2）；V為t時間內滲透水的體積，L；S為膜面積，m2；t為測量的時間，h。

料液通量測定：測定陶瓷膜料液過濾過程中某一時間段的通量情況，即計算出單位時間、單位膜面積滲透液的通量值，計算方法同水通量。由于實驗過程中均在線反沖，故料液通量的計算為某一反沖間隔內的平均通量。

膜過濾通量測定：記錄陶瓷膜過濾的耗時（即從進料開始至停止出料所用時間），測定系統滲透液的總質量，并計算出單位時間、單位膜面積濾液的通量值，計算方法同水通量。

2 結果與分析

2.1 不同生產工藝段醬油對陶瓷膜過濾的影響

本實驗分別考察了孔徑C陶瓷膜對醬油的不同生產工藝段的分離純化效果，以期獲得最佳的醬油過濾應用點，其中不同生產工藝段主要分為5段。本次實驗設定跨膜壓差2.6 bar，膜面流速4.7 m/s，反沖時間3 s，排氣時間5 s，時間間隔6 min，反沖壓力5 bar。各生產工藝段醬油陶瓷膜過濾結果見表1。

表1 不同生產工藝段醬油對陶瓷膜過濾的影響Table 1 Effects of soy sauce in different process periods on ceramic membrane filtration

由表1可知，陶瓷膜過濾醬油①、③的起始通量就不大，且下降也較快，特別是膜過濾醬油①時，1 h內通量即下降至41 L/（h·m2），主要是由于醬油發酵液中的大蛋白和菌體較多，直接進膜會很快污染陶瓷膜；且滅菌后的大蛋白和菌體有絮凝作用，使得膜污染更為嚴重。醬油②經過了壓榨、滅菌、沉降，且沉降時間較長，使得膜初始通量較好，但是通量穩定性差，即使升溫過濾通量也仍然下降較快，分析原因可能是未經粗濾，發酵液中分子質量為萬級以上的物質較多，而這些更易深度污染膜通道；另外，沉降后的底端液（醬油④）含有更多的菌體和大蛋白等，通量基本表現為10 L/（h·m2）以下；而經沉降（7 d以上）后的上清液（醬油⑤）較為干凈，運行600 min后，通量仍有62 L/（h·m2），穩定性較好，且此工藝段為醬油的終端過濾，適合工業化應用。因此，陶瓷膜應用在醬油沉降工段后較佳，即在壓榨、粗濾、調配、滅菌、沉降之后，表現在通量衰減慢、膜污染速度慢等，以下試驗此工藝段的物料皆稱為醬油沉降液。

2.2 操作參數對陶瓷膜通量的影響

2.2.1 溫度對陶瓷膜通量的影響[11]

由表1可知，溫度對陶瓷膜過濾通量的影響較大，但溫度較高，耗能大，且高溫會使得醬油中某些成分變質，顏色加深。因此，固定其他參數，控制起始溫度，分別常溫（25～50℃）和升溫（40～50℃）過濾[11]，本實驗主要考察了溫度對孔徑C陶瓷膜過濾醬油沉降液的影響，其結果見圖2。

由圖2可知，常溫（25～50℃）過濾的通量變化趨勢與升溫（40～50℃）過濾的相似，但前者通量明顯低于后者，主要是由于溫度的升高可加快分子的運動，從而增大物料的擴散系數和降低其黏度；繼續升高溫度，會對醬油的風味和顏色等性狀有較為嚴重的影響。設定跨膜壓差270kPa，膜面流速4.7 m/s，反沖時間3 s，排氣時間為3～10 s，間隔時間為6 min，反沖壓力5 bar，共耗時400 min，常溫過濾，濃縮6.5倍，平均通量為51.3 kg/（h·m2）；升溫過濾，濃縮6.5倍，平均通量為75.4 kg/（h·m2），比常溫過濾提高了46.9%。

圖2 溫度對陶瓷膜通量的影響Fig.2 Effect of temperature on ceramic membrane flux

2.2.2 在線反沖對陶瓷膜通量的影響

由于醬油中的成分較為復雜，導致膜過濾時膜污染速度較快，而反沖作為工程中最常用的減輕膜污染方法之一，是通過采用氣體或液體等作為介質，對膜施加反向作用力，使膜表面和孔內的污染物脫離，達到恢復膜通量的作用[12]，適當的在線反沖作用會減緩膜污染的速度，固定其他參數，控溫40～50℃，本實驗主要優化了孔徑C陶瓷膜在線反沖的各個參數，其結果見圖3。

圖3 在線反沖對陶瓷膜通量的影響Fig.3 Effect of online backflushing on ceramic membrane flux

由圖3可知，在a區域，前30 min，反沖壓力控制在200～300 kPa，膜污染緩解不夠，通量仍呈現下降的趨勢；0.5～1.0 h區間內，控制反沖壓力在400～500 kPa時，通量比200～300 kPa可提高10 L/（h·m2），膜污染得到一定程度的緩解；至b區域，反沖壓力提高至500～600 kPa，通量可以繼續提高10 L/（h·m2）以上，且可以滿足通量的穩定性；繼續提高反沖壓力，通量變化不明顯，且耗能增大，故選擇反沖壓力500～600 kPa。另外，在實驗過程中發現，反沖間隔為2 min時，過頻導致循環回流的醬油較多而導致產量的下降；為6 min時，起始反沖通量為90 L/（h·m2），后降至60 L/（h·m2）；而4 min時起始反沖通量90 L/（h·m2），后降至73L/（h·m2），故選擇反沖間隔4min。反沖時間設置為3s（與5 s和7 s比較，差距很小），排氣時間的設定以不排出醬油清液為目的，設定為5～10 s。由此可知，最終反沖設置為：反沖時間3s，排氣時間為5～10s，間隔時間為4min，反沖壓力500～600 kPa。

2.2.3 操作壓力對陶瓷膜通量的影響

膜過濾過程是以壓力為驅動力的分離過程，一般情況下，隨著壓力的提高，濾液的滲透速度會與操作壓力呈正比，但是濃差極化現象更加嚴重，引起膜層壓密，使得其相關性減弱，甚至消失，因此，合適的操作壓力對膜過濾通量有至關作用[13]。

圖4 操作壓力對陶瓷膜通量的影響Fig.4 Effect of operating pressure on ceramic membrane flux

由圖4可知，相同膜面流速，不同跨膜壓差下，孔徑C陶瓷膜過濾的通量變化趨勢一致，起始10 min內通量直線下降；之后由于溫度和反沖作用，膜污染有所緩解，通量上升，最終膜污染加劇，通量一直呈現緩慢下降的趨勢，設備運行380 min，通量均降至20～40 L/（h·m2）。但是ΔP為180 kPa時，通量下降的幅度相對較小些，為70.0%（最終通量相對起始通量）；ΔP為230 kPa、280 kPa相當，分別下降了82.8%和84.4%。設定膜面流速4.7 m/s，反沖時間3 s，排氣時間為5～10 s，間隔時間為4 min，耗時380 min，ΔP為180 kPa時，濃縮4.5倍，平均通量為55.6 kg/（h·m2）；ΔP為230 kPa時，濃縮5.1倍，平均通量為63.2 kg/（h·m2）；ΔP為280 kPa時，濃縮6.2倍，平均通量為75.6 kg/（h·m2）。由此可知，隨著跨膜壓力的提高，相同時間內，濃縮倍數更高，且通量更高，故選擇跨膜壓差為280 kPa。

2.2.4 膜孔徑的選擇

醬油的微生物指標有細菌總數、大腸菌群及致病菌等。其中細菌的粒徑一般為0.5～5.0 μm，放線菌菌體的粒徑一般為1.0 μm，酵母菌體和霉菌的粒徑一般為5～30 μm和3～10 μm。利用陶瓷膜分離純化醬油，在保證膜通量較好的前提下，不但可解決二次沉淀渾濁并最大限度保留原來的色香味成分，還可以利用膜孔徑的大小來提高除菌率。本實驗考察了不同孔徑大小對陶瓷膜過濾的影響。結果見圖5和表2。

圖5 陶瓷膜孔徑的選擇Fig.5 Selection of ceramic membrane aperture

表2 試驗操作條件和樣品分析結果Table 2 Operating conditions of experiment and analysis results of samples

由圖5和表2可知，陶瓷膜通量變化較為穩定，特別是孔徑B陶瓷膜。隨著膜孔徑的增大，通量也隨之提高，特別用D孔徑陶瓷膜過濾，通量可達144.6 kg/（h·m2），濃縮13.1倍；同時，對于該品種醬油，A孔徑陶瓷膜過濾通量較小，不適合工業化應用。但是，大孔徑陶瓷膜會存在滲透液離心（3 500 r/min、10 min）有沉淀和微生物截留不徹底的問題，利用D孔徑陶瓷膜過濾的清液有沉淀，C孔徑陶瓷膜過濾剛開始無沉淀，濃縮一定倍數時瞬時清液有沉淀，但混合清液無沉淀，且2種膜管對微生物截留不徹底；A和B孔徑陶瓷膜過濾清液均無沉淀，且菌落數低于10 CFU/mL（原液微生物數不可計），均符合企業標準。因此，孔徑B陶瓷膜更為合適。

2.2.5 膜面流速對陶瓷膜通量的影響

由圖6可知，隨著膜面流速的提高，孔徑B陶瓷膜通量也越來越高，且整個通量下降也較緩些。設定操作壓力280 kPa，反沖時間3 s，排氣時間為5～10 s，間隔時間為4 min，當膜面流速為4.7 m/s，由于起始溫度較高，使得開始的通量下降幅度比其他更小些，濃縮5.3倍，平均通量為66.9 kg/（h·m2）；當膜面流速為4.0 m/s時，通量最小，下降也較快，濃縮4.6倍，平均通量為49.4 kg/（h·m2）；當膜面流速為5.5 m/s時，通量有所提高，濃縮7.2倍，平均通量為80.4 kg/（h·m2）；最終提高至6.1 m/s時，通量提高不明顯，為82.1 kg/（h·m2）。因此，膜面流速提高有利于增大料液與膜之間的剪切力，而減緩膜污染的速度；但較大時，耗能大，且易產生泡沫而影響體系的穩定性，選擇膜面流速為5.5 m/s。

圖6 膜面流速對陶瓷膜通量的影響Fig.6 Effect of membrane velocity of ceramic membrane flux

2.3 重復實驗

圖7 重復實驗結果Fig.7 Results of repeated experiments

表3 樣品分析結果Table 3 Analysis results of samplesg/100mL

驗證孔徑B陶瓷膜的過濾通量，并測定膜過濾溫度的理化指標，結果見圖7和表3。由圖7和表3可知，起始由于溫度和反沖作用的影響，通量呈現短暫的上升趨勢，50 min后通量迅速下降，膜表面逐漸形成凝膠層，此時通量漸漸進入穩定期，最后達到一定濃縮倍數后，由于膜污染加劇、固形物增多和濃差極化更為嚴重等，通量下降幅度增大，設備運行430 min，通量降至49 L/（h·m2）。設定跨膜壓差280 kPa，膜面流速5.5m/s，反沖時間為3 s，排氣時間為5 s，間隔時間為4 min，初始溫度40℃，濃縮10倍，共耗時430 min，孔徑B陶瓷膜過濾的平均通量為85.7 kg/（h·m2）。由表3可知，膜過濾醬油效果較好，表現在清液澄清透亮、離心無沉淀，且菌落數低于10 CFU/mL，其他有效成分透過率達98%以上[14]。

2.4 膜清洗方法

膜元件過濾一段時間后，料液中的各種組分均有可能在膜的內部和表面形成凝膠層，堵塞膜孔。污染成分主要有蛋白、微生物、色素等雜質，如不及時去除，將大大的影響膜的過濾性能，主要表現為過濾通量的衰減。因此必須周期性的對膜進行清洗再生以恢復膜元件的過濾性能。針對醬油體系，需結合物理的高流速沖洗和化學試劑對污染物的分解、置換作用。對于膜清洗，可將膜污染[15]定義為可逆污染（可用水沖洗去除）、不可逆污染（難以用水沖洗去除阻力，需用化學清洗）。因此，在化學清洗前需先用純水沖洗以去除可逆污染。然后將配制好的化學試劑置于設備中，依據低壓高流速的清洗原則，盡可能地在膜面產生較大的剪切力以除去膜面不可逆污染層，關閉滲透測，其他具體方法如下所述。

①堿洗：用2%～3%NaOH溶液，60℃以上水清洗1 h，后沖洗至中性，恢復率80%以下；

②堿洗/次氯酸鈉：用2%～3%NaOH和0.5%～1%NaClO溶液，60℃以上水清洗1h，后沖洗至中性，恢復率95%以上；

③堿洗/次氯酸鈉/反沖：用2%～3%NaOH和0.5%～1.0%NaClO溶液，60℃以上水反沖清洗1 h，反沖時間3 s，排氣時間5～10 s，反沖間隔6 min，后沖洗至中性，恢復率98%以上；

④常規酸洗：是否需酸洗視情況而定，一般過濾多次需酸洗。特別針對水的硬度較高的地區。用0.5%～1.0% HNO3常溫循環30 min，后沖洗至中性。

3 結論

以高鹽稀態發酵醬油作為料液，進行陶瓷膜過濾，結果表明，陶瓷膜應用在醬油沉降工段后較佳，即壓榨、粗濾、調配、滅菌、沉降之后，表現在通量衰減慢、膜污染速度慢等。

陶瓷膜過濾醬油沉降液的優化結果如下：選用孔徑B陶瓷膜，溫度控制在40～50℃，跨膜壓差為280 kPa，膜面流速為5.5 m/s，反沖設置為工作壓力500～600 kPa，反沖間隔時間為4 min，反沖時間為3 s，反沖排氣為5 s，如此濃縮10倍，平均通量可達85.7 kg/（h·m2）。陶瓷膜滲透液離心無沉淀，菌落總數低于10 CFU/mL，總酸、氨基酸態氮、總氮、鹽分及無鹽固形物透過率達到98%以上。

采用質量分數為2%～3%NaOH與0.5%～1.0%NaClO混合清洗的方法，清洗后陶瓷膜的水通量重復恢復率達95%以上，加以反沖清洗效果更佳，恢復率可達98%以上。

陶瓷膜工藝過程優化后，膜通量衰減和污染速度得以緩解，膜再生性較好，因此，陶瓷膜技術應用在曬制醬油中值得推廣。

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Application of ceramic membrane in sun fermentation soy sauce production

ZHAO Shiming,WANG Hui,PENG Wenbo,ZHANG Jiansong,ZHANG Hong,YANG Jiheng
(Jiangsu Jiuwu High-tech Co.,Ltd.,Nanjing 210061,China)

The separation effects of ceramic membrane filtration on different process periods of soy sauce were investigated.Using the soy sauce sedimentation liquid as feed liquid,the filtration conditions of ceramic membrane were optimized.The results showed that the application effect of ceramic membrane on soy sauce sedimentation was better performed in slow flux attenuation,slow speed of membrane fouling,etc.The optimum operating parameter of ceramic membrane filtration were ceramic membrane aperture B,temperature at 40-50℃,transmembrane pressure(TMP) 280 kPa,membrane velocity 5.5 m/s,backflushing pressure 500-600 kPa,backflushing interval time 4 min,backflushing time 3 s,backflushing exhaust 5 s,concentration 10 times,average flux 85.7 kg/(h·m2).Ceramic membrane permeation liquid had no precipitation after centrifugation.The total bacterial count was less than 10 CFU/ml.The transmittance of total acid,amino acid nitrogen,total nitrogen,salt and inorganic salt solids were more than 98%.Ceramic membrane technology was worth popularized in sun fermentation soy sauce.

ceramic membrane;sun fermentation soy sauce;filtration;clarification;microbe removal

TQ465.92

0254-5071（2017）02-0039-06

10.11882/j.issn.0254-5071.2017.02.009

2016-10-28

趙士明（1987-），男，工程師，碩士，主要從事膜應用研發工作。