水中溶解性總固體的不同測定方法研究

余秀娟 樊繼鵬 魏曉培 劉旋旋

(1.蘇州市出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫綜合技術中心， 江蘇 蘇州 215104；2.蘇州華博日化品檢測服務有限公司， 江蘇 蘇州 215104)

水中溶解性總固體的不同測定方法研究

余秀娟1,2樊繼鵬1,2魏曉培1,2劉旋旋1,2

(1.蘇州市出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫綜合技術中心， 江蘇 蘇州 215104；2.蘇州華博日化品檢測服務有限公司， 江蘇 蘇州 215104)

本文建立了電導率法測定樣品中溶解性總固體含量的方法。該方法快速、高效、準確，能夠實現不同水質樣品中溶解性總固體的檢測，尤其是涉水產品浸泡液中溶解性總固體的測定，可以滿足實驗室水樣中溶解性總固體批量檢測的需求，實用性較強。

電導率；水；溶解性總固體

溶解性總固體是水樣經常測定的指標之一，指水樣經過濾后，在一定溫度下烘干，所得的固體殘渣，包括不易揮發的可溶性鹽類、有機物及能通過濾器的不溶性微粒等。測定溶解性總固體的方法有水浴鍋蒸干稱量法[1-3]、烘箱直接烘干法[4]、電導率法等[5-9]。常用的標準方法是稱量法，操作步驟繁瑣、耗時，且一次性檢測樣品的數量受到水浴鍋孔數的制約。研究發現同一水樣的電導率和溶解性總固體含量在理論上存在一定的相關性，因為二者都主要反映的是水中離子的總量[10-11]。通過測定水樣及標準系列的電導率，繪制標準系列電導率值和溶解性總固體含量的曲線，從而對水樣中溶解性總固體進行定量。該法簡便、快捷，很大程度上縮短了檢測時間，提高了工作效率。盡管已有一些電導率法測定水中溶解性總固體的報道，但多數是通過TDS模式直接讀數獲得的結果，未進行多點校正[12-14]，且目前電導率法測定溶解性總固體并非標準方法，因此該方法并未得到廣泛的推廣和應用，其在檢驗檢疫行業中的應用鮮見報道。

作者為進一步對電導率法進行系統驗證，通過對水的電導率進行測定，建立了以電導率測定值對水樣中溶解性總固體含量進行定量的方法，且采用該方法測定自來水、天然泉水、生產用水、涉水產品浸泡液等樣品中溶解性總固體，結果均符合標準要求。該方法能夠滿足實驗室大批量檢測水中溶解性總固體的需求，進一步為其成為國家標準方法奠定基礎。

1 材料和試劑

1.1 主要儀器和設備

SevenMulti型pH/電導率/離子綜合測試儀(瑞士梅特勒-托利多中國有限公司)、HSS型電熱恒溫水浴鍋( 上海博迅實業有限公司醫療設備廠)、Milli-Q 超純水機(Merck Millipore 中國有限公司)、ME204分析天平(瑞士梅特勒-托利多中國有限公司)。

1.2 主要試劑

溶解性總固體標準溶液(證書編號為GBW(E)080970，標準值為21.4×(1±1%)g/L，中國計量科學研究院)、電導率標準溶液(貨號為METTLER-51350092，標準值為1413×(1±2%)μs/cm，25℃，梅特勒-托利多)。

2 分析方法

2.1 稱量法

將蒸發皿洗凈，放在105±3℃烘箱內30 min。取出，放進干燥器內冷卻30 min。在分析天平上稱量，再次烘烤、稱量，直至恒定質量(兩次稱量相差不超過0.0 004 g)。取經0.45 μm濾膜過濾的水樣100.0 mL于蒸發皿中(當水樣中溶解性總固體過少時可適當增加水樣體積)。將蒸發皿置于水浴鍋上蒸干(水浴液面不要接觸皿底)。將蒸發皿移入105±3℃烘箱內烘烤30 min，再置于干燥器內冷卻30 min，稱量，直至恒重。

2.2 電導率法

接通綜合測試儀的電源，開機穩定0.5 h，選擇電導率模式，用電導率校準溶液校準電導率測試儀。將電極插入標準系列和水樣中(以電極頭部完全浸泡在水樣中為準，期間控制樣品溫度25±0.1℃)，進行電導率的測定，根據樣品的電導率值在曲線上查出其對應的溶解性總固體的含量。同時，記錄TDS模式下溶解性總固體的讀數值。

3 結果與討論

3.1 標準系列測定結果

配制濃度分別為0、10、50、100、200、500、1000 mg/L的標準系列，采用兩種不同方法進行測定，測定結果如表1所示。以電導率為橫坐標，溶解性總固體濃度為縱坐標，繪制標準曲線，線性方程為y=0.543x-0.588，相關系數為1。

表1 標準系列測定結果

3.2 準確度和精密度實驗

在已知濃度樣品中加入低、中、高五種濃度的標準溶液，采用不同方法進行測定，每種濃度測定六次，結果如表2所示。結果表明，不同回收率在87%～115%之間，相對標準偏差均低于10%。稱量法測定結果較高，TDS模式直讀的結果偏低，通過測定電導率值進行多點曲線校正的結果接近標準值，準確度和精密度良好，優于TDS模式直讀的結果。說明通過測定樣品中電導率值來測定溶解性總固體含量是比較可靠的。作者采用稱量法和電導率法進行了驗證樣品的比對測試，結果滿意。

表2 準確度和精密度實驗結果

3.3 實際樣品測定結果

本文采用稱量法和電導率法分別測定了10批自來水、10批天然泉水、10批生產用水、10批涉水產品浸泡液等樣品中溶解性總固體含量，每批樣品測定2組平行樣，平均結果如表3所示。自來水、生產用水、天然泉水的測定結果和準確度及精密度的實驗結果較一致，通過測定樣品電導率進行曲線校正的溶解性總固體的含量高于TDS模式直讀的含量，低于稱量法測得的含量。這可能是由于樣品中各類離子的導電性不同，造成其導電系數產生差異[14]。浸泡液的測定結果顯示，不同方法的測定結果差別不大，這可能是由于涉水產品測定的樣品浸泡液和空白浸泡液的差值。

表3 不同水樣中溶解性總固體測定結果 單位：mg/L

4 結論

應用pH/電導率/離子綜合測試儀，采樣電導率的測定結果與標準系列進行計算得到樣品中溶解性總固體的含量。該方法高效、準確、重現性好，線性范圍廣，且不受場地限制，不需任何前處理，避免了國家標準中稱量法的繁雜過程。能夠實現不同水質樣品中溶解性總固體的檢測，尤其是涉水產品浸泡液中溶解性總固體的測定，可以滿足實驗室水樣中溶解性總固體批量檢測的需求，提高檢測效率，實用性較強。

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A study on different determination methods of Total Dissolved Solids (TDS) in Water

Yu Xiujuan1,2，Fan Jipeng1,2，Wei Xiaopei1,2，Liu Xuanxuan1,2

(1.Suzhou Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Suzhou 215104；2. Suzhou Huabo Daily Chemicals Testing &Service Co., Ltd, Suzhou 215104, China)

The conductivity method for determination of total dissolved solids in water was established in this study. This method is rapid, efficient, accurate and appropriate for TDS detection in different water samples, in particular to water samples for the heath security products involving the tap water and can meet the needs of the batch determination of TDS for laboratory. This method is highly practical and has a good potential to be the national standard method.

conductivity; water; total dissolved solids

2016-11-09; 2016-12-07修回

余秀娟，女，1986年生，碩士，研究方向：環境監測與評價。E-mail：yuxiujuan666@163.com

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