ICP—MS法在測定痕量貴金屬中的應用探析

郭志強

摘 要：ICP-MS技術測量手法是對元素的含量進行分析的一種技術手段，主要的測定的范圍是痕量與超痕量元素。隨著時代的進步與科技的發展，這種技術也得到了革新與完善。文中主要針對ICP-MS技術分析性能在貴金屬中的應用進行了簡要分析，僅供專業人士的參考與借鑒。

關鍵詞：貴金屬；電感耦合等離子體質譜（Thermo XSERIES2）；巖礦分析；材料分析

中圖分類號：F416 文獻標識碼：A

ICP-MS是一種等離子體質譜法對復雜結構中的痕量與超痕量進行元素的檢測的技術手法。我國第一臺ICP-MS儀器是在20世紀末從國外引進的，這項檢測技術與儀器的引進，致使我國的地礦、醫藥與生化等等行業的領域中的實驗室痕量檢測得到了很大的技術支持。這種技術也在各個領域得到了廣泛的應用。

1. ICP-MS的分析性能

ICP-MS是以電感耦合等離子體（ICP）作為離子化源的一種無機質譜技術，主要由3大部分組成：ICP離子源、接口和質譜計。通過進樣系統將試樣送入ICP炬中，試樣中的元素在高溫下解離成離子；這些離子以超聲速通過接口進入質譜計，被重新聚焦并傳遞到質量分析器；根據質量/電荷比（m/z）進行分離。被分離的待測元素離子按順序打在電子倍增管上，信號經放大后由檢定系統檢出。

2. ICP-MS法測定貴金屬的程序

在對貴金屬進行檢測的過程中，金族與銀族由于原子序數上的特點，一般情況下并不適合使用ICP-MS檢測手法進行元素上的檢測，而其他元素質量較大的原子就可以采取ICP-MS技術檢測手法進行測定。貴金屬由于質量分數上的分布原理，在較為常見的物件中含量都比較少，并且元素上的分布也沒有一個規則可以找尋。所以在進行ICP-MS技術方法的測定過程中，參與測定的物料可以進行溶解的物質或是其他的可以以溶液的方式存在的金屬鹽，會在此時出現基體上的反應，而貴金屬因其特殊的原子結構在此時出現的是“粒金效應”兩種不一樣的效應模式給貴金屬上的檢定結果分析造成了很大的困難，所以為了將這種檢定上的困難進行克服，并在此過程中想要將測定結果上的精度與準確性進行提升的話，就需要將整個的分析過程進行和技術的更新與發展。

2.1 采樣及溶（熔）樣。地質樣品中的貴金屬含量是非常微乎其微的，并且質量的分布上也是很沒有規律的，針對這樣的情況。應該采取的具體措施是將需要進行測定的式樣進行研磨的處理，并且在研磨的過程中將樣品盡量研磨的細致均勻，因為這樣的處理可以讓反應進行的更加充分，也使得樣品中的貴金屬的質量分數可以得到一個更加準確的數字。開始實驗時為了得到一個準確的數字，需要取大量的樣品進行實驗，這樣的處理可以樣品中的“粒金效應”得到更大限度的消減。對與含有貴金屬的樣品上的處理方式是酸溶法或是堿溶法等方法。對地質樣品中的成分含量進行分析時多采用的方法是試金法，在試金法的選擇中盡量選擇鎳锍試金法，因為這種試金法可以進行回收的元素種類較多，一般這種方法也存在局限性，就是鎳榴拭金法中的試劑很容易出現空白的問題，為了將空白問題進行妥善的處理，應該在提純的過程中將使用的鎳元素材料與有關的試劑進行充分的融合。在對地礦中的貴金屬樣品進行測量時，基本上采用的方法都是酸溶法，酸溶法在一般情況下選擇的溶樣都是王水，這個方法的優勢在于操作簡單方便.并且在反應的過程中還可以將包裹金的現象得到很大的改善，堿溶法在測量實驗的過程中應用的較少。原因是堿溶法并不太適用與地礦的貴金屬含量測定，堿溶法可以參與酸溶法中的某個環節，因為使用密閉酸溶處理過后，酸溶液就不會再發生任何的反應了，這時的溶液中含有很多酸無法進行吸附的酸鹽殘渣，堿性溶液剛好可以將這些殘渣進行吸附。在進行實驗的過程中，不要一味地對空白進行處理，因為在對空白處理的過程中，也會將待測量的元素在反應的過程中給代謝掉。

2.2 分離富集。在進行實驗的過程中還有可能遇見那些雖然含有貴金屬但是成分組成的方式比較復雜的式樣，面對這樣的情況，即使采用上述的酸溶法進行處理，反映后的試劑溶液仍然不能直接定義為具有參考價值的分析數據，原因是這些溶液中的貴金屬含量特別的低，其他不屬于貴金屬行列的元素數量有過于的多，所以此時應該使用的方法是分離富集手段進行處理，這個手段針對這種情況具有較好的效果。

2.3 進樣。ICP-MS測定貴金屬以溶液形式進樣最為適宜，因試樣經過溶樣、分離富集后獲得的試液，不但成分較為“單純”，而且使貴金屬的濃度也有所提高，大大地降低了測定的干擾。這時以氣動霧化、流動注射、電熱蒸發等方式進入離子化器（ICP）進行質譜測定。對貴金屬分布均勻的待測物料，可以固體形式進樣，如采用懸浮液霧化法或激光燒蝕法等。無論是液體試樣，還是固體試樣進入調試好的ICP后，通過質量分析器和檢測系統即可完成測定。

3. ICP-MS測定痕量貴金屬的應用

地球是一個不斷運動的球體，與此同時，地球的表面上的地表層也處于一直不斷的運動過程中，在地質運動過程中貴金屬床的分布與遷移的趨勢走向可以對地下礦物上的勘測起到指引的作用，針對這樣的一個特性，就需要利用ICP-MS技術原理對巖石礦物質中的貴金屬質量進行精密地分析。

結語

ICP-MS法對于貴金屬含量上的測定，在國際上已經具有多年的使用歷史，這種方法無論是在哪個領域都得到了很好的反饋，并得到良好的推廣效果。所以為了使ICP-MS測定法能夠更好地為人們服務，應盡量將技術進行科技上的革新與發展，提高測定結果上的精準與準確，操作上更加方便。

參考文獻

[1]鄢愛平，郭嵐，雷曉康，等. HPLC-ICP-MS聯用技術測定水樣中苯基錫[J].南昌大學學報（理科版），2014（2）：114-115.