ICP—MS法在測(cè)定痕量貴金屬中的應(yīng)用探析

郭志強(qiáng)

摘 要：ICP-MS技術(shù)測(cè)量手法是對(duì)元素的含量進(jìn)行分析的一種技術(shù)手段，主要的測(cè)定的范圍是痕量與超痕量元素。隨著時(shí)代的進(jìn)步與科技的發(fā)展，這種技術(shù)也得到了革新與完善。文中主要針對(duì)ICP-MS技術(shù)分析性能在貴金屬中的應(yīng)用進(jìn)行了簡(jiǎn)要分析，僅供專業(yè)人士的參考與借鑒。

關(guān)鍵詞：貴金屬；電感耦合等離子體質(zhì)譜（Thermo XSERIES2）；巖礦分析；材料分析

中圖分類號(hào)：F416 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

ICP-MS是一種等離子體質(zhì)譜法對(duì)復(fù)雜結(jié)構(gòu)中的痕量與超痕量進(jìn)行元素的檢測(cè)的技術(shù)手法。我國(guó)第一臺(tái)ICP-MS儀器是在20世紀(jì)末從國(guó)外引進(jìn)的，這項(xiàng)檢測(cè)技術(shù)與儀器的引進(jìn)，致使我國(guó)的地礦、醫(yī)藥與生化等等行業(yè)的領(lǐng)域中的實(shí)驗(yàn)室痕量檢測(cè)得到了很大的技術(shù)支持。這種技術(shù)也在各個(gè)領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。

1. ICP-MS的分析性能

ICP-MS是以電感耦合等離子體（ICP）作為離子化源的一種無機(jī)質(zhì)譜技術(shù)，主要由3大部分組成：ICP離子源、接口和質(zhì)譜計(jì)。通過進(jìn)樣系統(tǒng)將試樣送入ICP炬中，試樣中的元素在高溫下解離成離子；這些離子以超聲速通過接口進(jìn)入質(zhì)譜計(jì)，被重新聚焦并傳遞到質(zhì)量分析器；根據(jù)質(zhì)量/電荷比（m/z）進(jìn)行分離。被分離的待測(cè)元素離子按順序打在電子倍增管上，信號(hào)經(jīng)放大后由檢定系統(tǒng)檢出。

2. ICP-MS法測(cè)定貴金屬的程序

在對(duì)貴金屬進(jìn)行檢測(cè)的過程中，金族與銀族由于原子序數(shù)上的特點(diǎn)，一般情況下并不適合使用ICP-MS檢測(cè)手法進(jìn)行元素上的檢測(cè)，而其他元素質(zhì)量較大的原子就可以采取ICP-MS技術(shù)檢測(cè)手法進(jìn)行測(cè)定。貴金屬由于質(zhì)量分?jǐn)?shù)上的分布原理，在較為常見的物件中含量都比較少，并且元素上的分布也沒有一個(gè)規(guī)則可以找尋。所以在進(jìn)行ICP-MS技術(shù)方法的測(cè)定過程中，參與測(cè)定的物料可以進(jìn)行溶解的物質(zhì)或是其他的可以以溶液的方式存在的金屬鹽，會(huì)在此時(shí)出現(xiàn)基體上的反應(yīng)，而貴金屬因其特殊的原子結(jié)構(gòu)在此時(shí)出現(xiàn)的是“粒金效應(yīng)”兩種不一樣的效應(yīng)模式給貴金屬上的檢定結(jié)果分析造成了很大的困難，所以為了將這種檢定上的困難進(jìn)行克服，并在此過程中想要將測(cè)定結(jié)果上的精度與準(zhǔn)確性進(jìn)行提升的話，就需要將整個(gè)的分析過程進(jìn)行和技術(shù)的更新與發(fā)展。

2.1 采樣及溶（熔）樣。地質(zhì)樣品中的貴金屬含量是非常微乎其微的，并且質(zhì)量的分布上也是很沒有規(guī)律的，針對(duì)這樣的情況。應(yīng)該采取的具體措施是將需要進(jìn)行測(cè)定的式樣進(jìn)行研磨的處理，并且在研磨的過程中將樣品盡量研磨的細(xì)致均勻，因?yàn)檫@樣的處理可以讓反應(yīng)進(jìn)行的更加充分，也使得樣品中的貴金屬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可以得到一個(gè)更加準(zhǔn)確的數(shù)字。開始實(shí)驗(yàn)時(shí)為了得到一個(gè)準(zhǔn)確的數(shù)字，需要取大量的樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，這樣的處理可以樣品中的“粒金效應(yīng)”得到更大限度的消減。對(duì)與含有貴金屬的樣品上的處理方式是酸溶法或是堿溶法等方法。對(duì)地質(zhì)樣品中的成分含量進(jìn)行分析時(shí)多采用的方法是試金法，在試金法的選擇中盡量選擇鎳锍試金法，因?yàn)檫@種試金法可以進(jìn)行回收的元素種類較多，一般這種方法也存在局限性，就是鎳榴拭金法中的試劑很容易出現(xiàn)空白的問題，為了將空白問題進(jìn)行妥善的處理，應(yīng)該在提純的過程中將使用的鎳元素材料與有關(guān)的試劑進(jìn)行充分的融合。在對(duì)地礦中的貴金屬樣品進(jìn)行測(cè)量時(shí)，基本上采用的方法都是酸溶法，酸溶法在一般情況下選擇的溶樣都是王水，這個(gè)方法的優(yōu)勢(shì)在于操作簡(jiǎn)單方便.并且在反應(yīng)的過程中還可以將包裹金的現(xiàn)象得到很大的改善，堿溶法在測(cè)量實(shí)驗(yàn)的過程中應(yīng)用的較少。原因是堿溶法并不太適用與地礦的貴金屬含量測(cè)定，堿溶法可以參與酸溶法中的某個(gè)環(huán)節(jié)，因?yàn)槭褂妹荛]酸溶處理過后，酸溶液就不會(huì)再發(fā)生任何的反應(yīng)了，這時(shí)的溶液中含有很多酸無法進(jìn)行吸附的酸鹽殘?jiān)瑝A性溶液剛好可以將這些殘?jiān)M(jìn)行吸附。在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的過程中，不要一味地對(duì)空白進(jìn)行處理，因?yàn)樵趯?duì)空白處理的過程中，也會(huì)將待測(cè)量的元素在反應(yīng)的過程中給代謝掉。

2.2 分離富集。在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的過程中還有可能遇見那些雖然含有貴金屬但是成分組成的方式比較復(fù)雜的式樣，面對(duì)這樣的情況，即使采用上述的酸溶法進(jìn)行處理，反映后的試劑溶液仍然不能直接定義為具有參考價(jià)值的分析數(shù)據(jù)，原因是這些溶液中的貴金屬含量特別的低，其他不屬于貴金屬行列的元素?cái)?shù)量有過于的多，所以此時(shí)應(yīng)該使用的方法是分離富集手段進(jìn)行處理，這個(gè)手段針對(duì)這種情況具有較好的效果。

2.3 進(jìn)樣。ICP-MS測(cè)定貴金屬以溶液形式進(jìn)樣最為適宜，因試樣經(jīng)過溶樣、分離富集后獲得的試液，不但成分較為“單純”，而且使貴金屬的濃度也有所提高，大大地降低了測(cè)定的干擾。這時(shí)以氣動(dòng)霧化、流動(dòng)注射、電熱蒸發(fā)等方式進(jìn)入離子化器（ICP）進(jìn)行質(zhì)譜測(cè)定。對(duì)貴金屬分布均勻的待測(cè)物料，可以固體形式進(jìn)樣，如采用懸浮液霧化法或激光燒蝕法等。無論是液體試樣，還是固體試樣進(jìn)入調(diào)試好的ICP后，通過質(zhì)量分析器和檢測(cè)系統(tǒng)即可完成測(cè)定。

3. ICP-MS測(cè)定痕量貴金屬的應(yīng)用

地球是一個(gè)不斷運(yùn)動(dòng)的球體，與此同時(shí)，地球的表面上的地表層也處于一直不斷的運(yùn)動(dòng)過程中，在地質(zhì)運(yùn)動(dòng)過程中貴金屬床的分布與遷移的趨勢(shì)走向可以對(duì)地下礦物上的勘測(cè)起到指引的作用，針對(duì)這樣的一個(gè)特性，就需要利用ICP-MS技術(shù)原理對(duì)巖石礦物質(zhì)中的貴金屬質(zhì)量進(jìn)行精密地分析。

結(jié)語(yǔ)

ICP-MS法對(duì)于貴金屬含量上的測(cè)定，在國(guó)際上已經(jīng)具有多年的使用歷史，這種方法無論是在哪個(gè)領(lǐng)域都得到了很好的反饋，并得到良好的推廣效果。所以為了使ICP-MS測(cè)定法能夠更好地為人們服務(wù)，應(yīng)盡量將技術(shù)進(jìn)行科技上的革新與發(fā)展，提高測(cè)定結(jié)果上的精準(zhǔn)與準(zhǔn)確，操作上更加方便。

參考文獻(xiàn)

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