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分光光度法測定高純度膨潤土中吸藍量的探討

2017-03-20 19:31:20荀穎怡
中國新技術新產品 2017年5期

荀穎怡

摘 要:將膨潤土分散在水溶液中,可以對次甲基藍起到吸附性的作用,所獲得的吸附量稱之為吸藍量,如果吸藍量越大,那么就說明具有較強的離子交換能力,將其應用在環保廢水處理的過程中具有十分顯著的效果。由此可知,在深加工膨潤土的過程中,可以將其當作評價性能的重要指標之一,在傳統吸藍量的測定過程中,主要應用的方法是滴定法,在一些情況下,也能應用混合計算的方法進行測量的。但是上述的方法并不簡便,不但十分復雜,在日常檢測的過程中也不是十分常見。并且滴定法受到的影響因素也較大,主要受到主觀因素以及濾紙性能的影響。

關鍵詞:高純度膨潤土;吸藍量;正交試驗;分光光度法

中圖分類號:O652 文獻標識碼:A

在對高純度膨潤土樣品進行檢測的過程中,經常會使用到滴定法,這種方法會因為滴定的體積較大而出現誤差的現象,進而造成準確度受到影響,所以需要加強對試驗條件的完善,這對于檢測結果來說是十分必要的。在當前的檢測過程中,主要采用的一種方式是分光光度法,這種方法主要應用在常規膨潤土的檢測過程中,并且獲得了令人滿意的效果。因此本文針對高含量膨潤土為樣品進行相關試驗,采用正交試驗的方式進一步優化條件,將最終的條件確定下來,以此避免受到主觀因素的影響,這種方法十分簡便,并且能夠進行批量檢測,更重要的是有效地提高了檢測效率,下面本文就對具體的實驗情況進行分析。

1.實驗部分

1.1 儀器與試劑

儀器:紫外可見分光光度計,電子天平,恒溫振蕩器,理化分析型超純水機。

另外,實驗中主要應用的試劑如下:先制備符合試驗要求的亞甲基藍標準儲備液,將亞甲基藍放置在烘箱中,控制溫度為93℃,上下不超過3℃,在4h以后取出,放在干燥器中進行冷卻,達到室溫以后進行稱量,精確稱取3.1990g置于燒杯內,加入適量的水進行溶解,再將其移入到棕色容量瓶中,不斷加水直到稀釋為標線的位置上,在搖勻以后準備使用。

1.2 實驗方法

本次主要采用了正交試驗的方式,先設計一個正交試驗表,重點對以下4點因素進行考察,分別是焦磷酸鈉溶液加入量,亞甲基藍的加入量,煮沸時間以及振蕩時間,以便能夠將最佳的實驗條件確定下來。然后精確的稱量膨潤土樣品0.200g,將其置于錐形瓶中,錐形瓶中盛有50mL的純水,選擇焦磷酸鈉溶液作為分散劑,滴入20mL,將錐形瓶放在低溫電爐上煮沸,5min后取下,再將其進行冷卻,直到達到室溫,在其中加入適量的亞甲基藍溶液,在溫度為30℃的環境下進行恒溫振蕩,大約15min以后將其置于容量瓶中,容量瓶的容量為250mL,隨即將其搖勻,采用分光光度法進行檢測,并且對吸藍量進行測定。

2.結果與討論

在檢測結果中發現,當處于400nm~800nm之間時,能夠在紫外可見光的幫助下掃描出亞甲基藍溶液,當位于665nm時,亞甲基藍溶液能夠達到最大的吸收,并且在紫外可見光光度計的幫助下逐一對亞甲基藍系列標準工作溶液進行掃描,對吸光度A進行測定,并且測定亞甲基藍系列標準工作溶液的濃度c,得出相應的線性回歸,結果工作曲線線性方程如下:A=72.840c+0.0086,測得的相關系數為r=0.9996。

在正交試驗中,采用4因素3水平的方式對正交設計表進行設計,通過實驗結果可以得知,影響實驗結果最主要的因素是亞甲基藍溶液體積,其次是煮沸時間,再然后是焦磷酸鈉溶液質量分數,最后是振蕩時間,將煮沸時間控制在5min時,選取4%的焦磷酸鈉溶液的質量分數,將其與0.01mol/L的亞甲基藍溶液一并加入到體積為30mL的錐形瓶中進行均勻的振蕩,振蕩的時間為15min,得到最終的結果。

在正交試驗的基礎上,可以得到最佳實驗的結果,繼續對膨潤土樣品進行稱量,重復5次以后進行精密度實驗,通過實驗結果可以知道測定結果具有1.04%的標準偏差,由此可以證明具有較為良好的精密度。精密度試驗結果為測定值分別是130.2mmol·(100g)-1,131.5mmol·(100g)-1,128.2mmol·(100g)-1,132.4mmol·(100g)-1,128.9mmol·(100g)-1,平均值為130.2,RSD為1.04%。

在進行本方法的過程中,還與滴定法進行了對比,結果顯示這兩種方法具有相似性的特點,能夠滿足分析的要求。比對試驗結果如下:1號樣品用分光光度測定結果為129.2mmol·(100g)-1,滴定法測定結果為126.1mmol·(100g)-1,相對誤差為2.45%。2號樣品用分光光度測定結果為128.8mmol·(100g)-1,滴定法測定結果為124.7mmol·(100g)-1,相對誤差為3.28%。

結語

綜上所述,要想進一步優化實驗條件,可以采用的方式是正交試驗,這是一種比較理想的手段,并且通過這一試驗的幫助,能夠達到預期的效果,有效地預防了采用滴定法時出現高含量膨潤土吸藍量滴定體積較大的情況,由此產生的誤差能夠得到有效地避免。并且這種方法在操作的過程中還具有簡單方便的特點,在短時間內就能掌握,保證測量結果的精準度,最重要的是符合對高純度膨潤土吸藍量的檢測要求。希望通過本文的論述能夠促進這一方法的進一步推廣。

參考文獻

[1]岳喜云,張安琪,張曉,等.分光光度法測定膨脹土中蒙脫石含量[J].工程與建設,2013,27(1):67-69.

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