鎳鉬礦中鉬的浸取及原子吸收測(cè)定

王志華

摘 要：本實(shí)驗(yàn)的主要內(nèi)容是找到最佳的工作條件，并利用火焰原子吸收測(cè)定鉬的含量。結(jié)果表明：用堿熔法提取鎳鉬礦中鉬的最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件為：焙燒溫度為700℃。在此條件下，樣品的熔解的比較好，浸取的效果比較好。

關(guān)鍵詞：鎳鉬礦；火焰原子吸收測(cè)定；浸取

本實(shí)驗(yàn)的研究的主要內(nèi)容是找到最佳的工作條件，并利用火焰原子吸收測(cè)定鉬的含量。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

本實(shí)驗(yàn)使用的儀器如表1所示。

本實(shí)驗(yàn)所用試劑如下：

鉬標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1.000g·L-1（國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心，鋼鐵研究院）；使用時(shí)配成100μg/ml鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液；50%三乙醇胺（50%TEA）；過(guò)氧化鈉；鹽酸；鎳鉬礦。

原子吸收分光光度計(jì)的工作條件：（1）吸收線波長(zhǎng)：313.3nm；（2）空心陰極燈電流：9mA；（3）狹縫寬度：0.38mm；（4）燃燒器高度：7.0mm；（5）乙炔流量：4.0 L/min；（6）空氣流量：10.0L/min；（7）燃助比（乙炔︰空氣）=1︰5；（8）壓力：0.02～0.06MPa。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 樣品的制備

準(zhǔn)確稱(chēng)取0.5000g的鎳鉬礦礦樣置于帶蓋的高鋁坩堝中，加入的過(guò)氧化鈉混勻，然后將坩堝放入馬弗爐中，升溫至一定溫度，熔融一段時(shí)間。試樣冷卻后全部移入燒杯中，用熱水浸提坩堝，然后冷卻。轉(zhuǎn)入100ml容量瓶，定容至刻度，搖勻、靜置、備用。

1.2.2 繪制校正曲線

分別移取100μg/ml的鉬標(biāo)準(zhǔn)工作液0.0、0.5、1.5、2.5、3.5、5.0ml在分別加入TEA 5ml，再加入（1：1）硝酸5ml定容至刻度，搖勻。在TAS900型原子吸收分光光度計(jì)選定好的工作條件下，測(cè)定溶液的吸光度，繪制校正曲線。

1.2.3 樣品測(cè)定

在與標(biāo)準(zhǔn)系列相同測(cè)試條件下，按編號(hào)先后順序測(cè)定試樣吸光度，然后從曲線上查得相應(yīng)的濃度，計(jì)算樣品中鉬的浸出率。

1.2.4 鉬礦的檢測(cè)方法

吸取100μg/ml鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液2ml到50ml容量瓶中，加50%三已醇胺5ml稀釋?zhuān)?ml硝酸定容至刻度，搖勻，在原子吸收上測(cè)吸光度。

2 結(jié)果與討論

2.1 火焰原子吸收法測(cè)定鉬

2.1.1 表面活性劑TEA的用量

加入表面活性劑能使溶液的表面張力較低，霧化率得到提高，提高鉬的原子化率，提高吸光度。稱(chēng)取5份樣品（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）0.5000g，在高鋁坩堝中加入過(guò)氧化鈉，700℃焙燒，到溫后繼續(xù)焙燒5min，再用熱水提取，定容到100ml，搖勻，靜置，取上清液20ml在50ml量瓶中加入酚酞，用（1：1）硫酸調(diào)到無(wú)色，分別加入50%的TEA溶液0.0、2.0、4.0、5.0、6.0、8.0ml。在儀器工作最佳條件下測(cè)定鉬吸光度。

當(dāng)50%的TEA加入量在4.0～8.0ml時(shí)，吸光度趨于穩(wěn)定。TEA加入過(guò)多會(huì)使溶液變稠，影響進(jìn)樣量。所以確定50%的TEA加入量確定為5ml。

2.1.2 空氣-乙炔流量比

鉬的原子化過(guò)程需要的溫度比較高，空氣-乙炔流量比的不同，直接影響火焰性質(zhì)，如果溫度達(dá)不到會(huì)形成的氧化鉬難解離，原子化程度不到。所以定儀器其他工作條件，空氣流量設(shè)定為10L/min時(shí)，選擇乙炔流量為2.5L/min、2.7L/min、2.8L/min、2.85L/min、2.9L/min，測(cè)定5μg/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液。當(dāng)乙炔流量為2.8L/min時(shí)，Mo的吸光度穩(wěn)定且較高，所以選用乙炔流量2.8L/min為最佳流量比。

2.1.3 工作曲線的繪制

取6只50ml的容量瓶，分別加100μg/ml的鉬標(biāo)準(zhǔn)0.0mL、0.5ml、1.5ml、2.5ml、3.5ml、5.0ml，在分別加入TEA 5ml，再加入（1：1）硝酸5ml定容至刻度，搖勻。按照原子吸收分光光度計(jì)的工作條件繪制鉬的工作曲線如圖2。Mo的濃度在0.1～10μg/ml內(nèi)線性良好，回歸方程A=0.0033C+0.0018（C的單位μg/ml），相關(guān)系數(shù)r=0.9991。按照選定的儀器工作條件，重復(fù)測(cè)定空白溶液得到檢出限為0.05μg/ml。

2.1.4 精密度和回收率試驗(yàn)、對(duì)照試驗(yàn)

對(duì)樣品進(jìn)行處理，檢測(cè)鉬的含量，得出回收量，對(duì)鉬的含量分析，根據(jù)檢測(cè)的量計(jì)算回收率，得出表2。

3 樣品分析

3.1 分析步驟

準(zhǔn)確稱(chēng)取0.5000g鎳鉬礦樣于高鋁坩堝中，加入Na2O2充分?jǐn)噭颍砻嬖俑采w一層Na2O2，放入馬弗爐中，在700℃燒結(jié)，到溫度后5min，取出冷卻。將燒結(jié)物小心移入燒杯中，加入熱水浸取，煮沸，冷至室溫沖洗于100ml容量瓶中，用去離子水定容至刻度，搖勻、備用。取上述100ml容量瓶中的樣品溶液20ml至50ml容量瓶中，加入酚酞，用（1：1）硫酸調(diào)至無(wú)色，加5ml（1：1）硝酸，再加三已醇胺5ml定容至刻度，搖勻。

3.2 對(duì)照試驗(yàn)

取3個(gè)鎳鉬礦樣各稱(chēng)取0.5000g兩組，一組用本方法，另一組溶樣方法和上面的一樣，取10ml容好的備用液，至50ml容量瓶中，加酚酞，用硫酸調(diào)至無(wú)色，加0.6g/L硫酸銅10ml，5%的硫脲8ml，在加硫氰酸銨顯色劑。在721G型紫外-可見(jiàn)分光光度法進(jìn)行分析，兩組結(jié)果進(jìn)行對(duì)照見(jiàn)表3。

4 結(jié)論

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，用堿熔法提取鎳鉬礦中鉬的最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件為：焙燒溫度為700℃，到溫度后5min，在此條件下，樣品的熔解的比較好，浸取的效果比較好。并在加入TEA增敏，產(chǎn)生了很好的效果，消除了干擾，使原子吸收檢測(cè)的結(jié)果和分光光度計(jì)的比較，在允許的偏差范圍內(nèi)。

參考文獻(xiàn)

[1] 陳新民. 火焰原子吸收法測(cè)定鉬[J]. 中國(guó)鉬業(yè)，2006，30（1）：29-30.