光催化在深度凈水中的應用

李建業，甄冠勝，姜紹龍，楊建偉

光催化在深度凈水中的應用

李建業1，2，甄冠勝2，姜紹龍2，楊建偉2

（1. 濰坊科技學院，山東，濰坊 262700； 2. 山東默銳環境產業股份有限公司，山東 濰坊 262714）

綜述了利用光催化技術去除消毒副產物（DBPs）的三種方式：降解前驅物以減少DBPs的生成量，直接去除DBPs，替代傳統的殺菌消毒工藝而從根本上杜絕DBPs的產生。分析了光催化技術在深度凈水領域中應用存在的問題，展望了其發展方向。

光催化；前驅物；消毒副產物；殺菌消毒；深度處理

原生動物、真菌、細菌、病毒等多種致病微生物都可以通過飲用水進行傳播，嚴重威脅著公眾的健康。飲用水處理工藝中都會有使用氯、二氧化氯或臭氧等殺菌消毒劑，雖然一部分病原體微生物可被根除或減少，但新的傳染源仍會繼續出現。與此同時，隨著檢測技術和認知的進步，能夠從殺菌消毒后的水體中檢測出來對人體具有危害性或潛在危害性（致癌、致畸、致突變）的消毒副產物的種類卻越來越多，如三鹵甲烷、鹵乙酸、不飽和醛、溴酸鹽等[1]。

2007年實施的《生活飲用水衛生標準》（GB 5749-2006）的水質指標也由35項增加至106項，其中增加的相當一部分指標就是微生物和消毒副產物，這就使得此前某些水源水的處理工藝必須加以改進，減少或去除消毒副產物乃至換用新的殺菌消毒工藝等深度處理后才能達到新的標準。在此方面，相較于其他深度凈水技術，光催化技術具有降解無選擇性、無二次污染、適用面廣、不影響水體的物理和化學成分、效率高等優點，能夠從多方面控制、減少乃至杜絕DBPs的產生量，從而成為目前深度凈水處理中研究的熱點[2，3]。

1 光催化的原理

光催化技術的原理是建立在N型半導體能帶理論基礎上的，以TiO2光催化劑為例，其禁帶寬度為3.0~3.2 eV，當能量等于或大于帶隙能（即波長小于或等于387.5 nm）的光hy（Eg）照射時，會激發低能價帶上的電子越過禁帶躍遷至高能導帶，形成光生電子（e-），并能在導帶中自由遷移；相應的，在價帶中會形成光生空穴（h+），并可被鄰近分子的電子中和而產生新的空穴。因此，光生電子和空穴都是在不斷移動的，并逐漸遷移到光催化劑顆粒表面的不同位置。

光生電子e-是良好的還原劑（E0(e-)=-0.3 V，pH=0），遷移到納米TiO2表面時可以直接還原水中的含氧酸鹽、金屬離子等，也可以被水中的溶解氧等氧化物質所捕獲，發生還原反應，生成?O2-，?O2-又會與H+反應生成H2O2；而空穴則會把TiO2表面的OH-和H2O分子氧化成?OH。這些活性氧簇（包括?O2-、H2O2及HO2?、?OH等）都具有高度活性，可以將吸附于TiO2表面的有機物（對有機物無選擇性）礦化為CO2、H2O及無機鹽等小分子無害物質[4,5]。

通過氘同位素試驗和電子自旋諧振（ESR）研究[6,7]發現，?OH是光催化反應中的主要氧化劑，對有機物的降解起決定性作用，幾乎可以氧化并最終礦化水中所有的有機物。

在?OH對人體及環境的安全性方面，荷蘭植物保護產品和殺生物劑登記管理委員于2010年對光催化設備的申請進行了批復，結論是“如果按照法定的使用說明和使用說明來使用，光催化高級氧化水體凈化設備提供的原位生成的羥基自由基里的活性物質具有足夠的活性，對人的身體和環境沒有不良影響。”[8]

2 消毒副產物及危害

為增強飲用水中的微生物安全性，常規的水處理工藝會添加消毒劑對細菌病毒等進行滅殺，但不可避免的消毒劑又會與水中的某些有機物/無機物（前驅物）發生反應，生成對人體有毒有害的化合物，此類化合物就是消毒副產物（DBPs）。

現如今，隨著消毒方式的多樣化，使用的消毒劑或消毒方法可在氯、氯胺、臭氧、二氧化氯和紫外線等之中選擇或組合；相應的DBPs前驅物的種類也由最初水體中的某些天然有機物（NOMs）擴大到藻類及其代謝產物、污染水源水的人工合成有機物（SOCs）、無機物（無機溴/碘化物等）等；而從水體中可以檢測并鑒定出的DBPs除了常規的三鹵甲烷、鹵乙酸外，還增加了溴酸鹽、鹵代呋喃酮、鹵乙腈、鹵代硝基甲烷、亞硝胺、氯酸鹽、鹵乙酰胺、甲醛等新型DBPs[9]。迄今為止文獻所報道的DBPs的種類已多達600~700種，表1是幾種典型DBPs的發現時間、產生方式、前驅物及其危害[10-14]。

目前，許多水廠會采用多種消毒方法聯用（紫外、臭氧和二氧化氯與氯或氯胺聯用消毒）的方式來提高殺菌消毒效率、降低DBPs的總生成量。但由于各水源的水質不同，在降低某些典型DBPs濃度的同時，又會增加另外一些新型DBPs的生成量，因此無法從根本上解決DBPs的問題，而往往某些新型DBPs對人體的危害性卻更加巨大，所以徹底去除水體中的DBPs已迫在眉睫。

通過對DBPs生成機制的研究可知：消毒劑+前驅物→DBPs。因此為全面控制典型和新型的DBPs，可以從DBPs本身、前驅物和消毒劑（消毒方式）這三個方面入手。

表1 DBPs的發現時間、產生方式、主要前驅物及其危害

3 光催化去除DBPs及其前驅物

光催化技術在DBPs的前驅物及DBPs本身的降解去除這兩個方面具有完美的適用性：表面產生的以?OH為代表的活性氧簇基團可與不同類型的有機物發生以下三種類型的反應[15]：

（1）奪氫作用：RH2+?OH→RH?+H2O

（2）電子轉移：RX+?OH→RX+?+OH-

（3）親電加成：RhX+?OH→OHRhX?

其對有機物無選擇性的強氧化能力既可以降解去除消毒前水體中DBPs的有機前驅物，也可直接降解去除消毒后水體中的有機DBPs，并使之最終礦化為CO2、H2O和小分子無機物；而針對無機DBPs及其前驅物，光生電子又可直接將其還原為無害產物。

3.1 光催化去除DBPs的前驅物

DBPs的前驅物主要是NOMs，是由死亡的動植物遺骸經過微生物的分解和轉化產生并積累起來的一類有機物質，難以進一步降解。NOMs大分子的基本結構是芳環和脂環，環上有羧基、羥基、羰基、醌基、甲氧基等官能團，是一系列在組成、結構及性質上既有共性又有差別的有機混合物，其中以水體中有機質的主要成分腐植酸與結構復雜、溶解性強、適用于不同酸堿成分的富里酸為主。

近年來隨著新型DBPs的發現，新的前驅物也隨之浮出水面，主要包括藻類及其分泌物、人工合成有機物等。所以在水源水水質較差尤其是在受到各種生活、工業、農業等污水污染時，藻類迅速繁殖所代謝的游離氨基酸、藻毒素等和各類污水中所含的個人洗護品、抗生素、有機化工的產物和副產物、農藥和殺蟲劑等都會成為DBPs前驅物的重要來源（表1）。

與此同時，大量的研究[16]發現光催化對這些傳統處理工藝難以去除或去除不徹底的前驅物如腐殖酸、取代苯胺、多環芳烴、酚類、農藥、抗生素、微囊藻毒素等都具有良好的降解去除能力。

吳偉[17]發現在紫外光下，P25能有效的降解并礦化腐殖酸，1 h內的降解率和3 h內的礦化率分別達到99.3%和97.9%。Sanly[18]考察了TiO2對腐殖酸的降解效果和TiO2/沸石的再生性能，發現固載后材料的吸附效率明顯提高，能迅速降解腐殖酸，且再生性能良好。劉文[19]對9.42 mg/L的富里酸進行光催化降解時發現，pH=7、光照40 min后其去除率達到98%，且過程遵循一級反應動力學規律。Angela[20]等用TiO2處理含有對苯二酚及其異構體氫酮、間苯二酚的水，結果表明，在反應系統中上述三種物質可以被很好地降解，而且加入過氧化氫可提高降解速率。Addamo[21]采用P25光催化去除四環素、林可霉素、雷尼替丁等抗生素，降解率都達到了98%以上。張昌軍等[22]用納米TiO2對甘氨酸的光催化氧化性能及其氧化機理進行了研究，發現反應符合一級動力學規律，3 h的降解率達到85%，生成的含氮無機物是NH4+和NO3-。Lawton等[23]以0.1 %的TiO2，280 W的紫外燈照射水樣，微囊藻毒素在20 min內由250 mg/L降至檢出限（<0.5μg/L）以下。Iain等[24]采用液相色譜-質譜（LC-MS）聯用技術發現其降解主要是通過紫外照射、?OH連接和氧化三種機制來完成的，且藻毒素的降解產物有10種不同的結構。Chatzitakisa等[25]采用P25光催化去除氯霉素，發現反應為假一級反應，符合Langmuir-Hinshelwood模型，光照4 h后氯霉素可被有效去除，同時可完全脫氯。

3.2 光催化去除DBPs

DBPs種類繁多，目前已被發現并報道的DBPs總體上可分為有機DBPs和無機DBPs，其中有機DBPs可根據是否含N元素分為以三鹵甲烷、鹵乙酸、甲醛等為代表的含碳消毒副產物（C-DBPs）和以鹵乙腈、亞硝基二甲胺等為代表的含氮消毒副產物（N-DBPs）。無機DBPs多為某些含氧酸鹽，如溴酸鹽、（亞）氯酸鹽等。這些DBPs雖然濃度不高，多為ppb或ppt級含量，但其“三致”危害卻十分強烈。與之相反，常規水處理工藝對這些微量或痕量級DBPs的去除能力卻又極為有限。

針對有機DBPs，光催化劑表面產生的?OH非常活潑，其參與的化學反應屬于自由基反應，且反應速度極快，對含C-H、C-C鍵的有機物質的反應速率常數大多在109L/（mol?s）上，達到或者超過擴散速率極限值1010L/（mol?s），化學反應時間多<1 s，生化反應時間約1~10 s，因此其氧化反應速率主要由?OH的產生速率決定。?OH對各種有機DBPs的反應速率常數相差不大，可實現多種有機DBPs的同步去除[26]。此外，光催化技術在降解去除微量有機物（≤ppm級）方面獨具優勢，而幾乎所有DBPs的含量又恰巧處于這一區間內，所以光催化技術日漸成為處理有機DBPs研究的熱點。Kent等人[27]發現在50 mJ/cm2UV和1 mg/L TiO2的條件下，總三鹵甲烷生成勢降低約20%，而總鹵乙酸生成勢降低達到約90%。魯秀國[28]對TiO2復合吸附劑光催化去除三鹵甲烷進行了實驗，發現當三鹵甲烷的濃度為100μg/L、吸附劑用量為0.6 g、pH=5.0時，其去除率達98%，高于或相當于顆粒活性炭吸附法去除三鹵甲烷的效果。陳非力等[29]用玻璃管負載TiO2光催化反應器去除飲用水中的三氯甲烷、四氯化碳和三氯乙烯，經1 h的反應，3種物質的去除均達到95%以上。巴依爾明達[30]采用高鐵酸鉀協同TiO2在近可見光365 nm波長下對亞硝基二甲胺進行了光催化降解，發現pH=7、1 mg/L濃度的亞硝基二甲胺在180 min內可降解達98%。

而對無機DBPs（含氧酸離子），光催化劑表面產生的光生電子又是良好的還原劑，對其具有優異的還原去除能力。楊婷[31]采用P90 TiO2催化劑，在1 h的氯酸鹽還原降解實驗中，發現94.5%的氯酸鹽被還原，產物為單一的Cl-，且符合一級反應動力學方程。而在2 h的亞氯酸鹽還原降解實驗中，91%的亞氯酸鹽發生了歧化反應，生成43.3%的氯酸鹽和56.7%的Cl-，無其他含氧酸鹽生成。Noguchi等[32]在研究TiO2對BrO3-光催化還原實驗中指出表面電荷對去除活性的影響主要是BrO3-在TiO2表面的吸附變化造成的。張苓苓[33]以TiO2為催化劑，在不添加空穴清除劑下，發現TiO2+UV可以有效去除水中低濃度的溴酸鹽。朱榮淑等[34]采用Pt/TiO2催化劑在pH=4時還原BrO3-，反應10 min后去除率幾乎達100%，且表現為一級反應動力學，動力學常數K為0.03 min-1。

4 光催化技術殺菌消毒

相較于其他消毒劑或殺菌方式會產生DBPs，光催化殺菌消毒的特性是基于其能使有機物分解的機理[2]，即光照后光催化劑產生的具有強氧化性的羥基自由基（?OH）和活性氧類物質（?O2-，?OOH，H2O2等）會無選擇性的與微生物細胞結合，穿透破壞其外層，而后造成細胞膜、胞內代謝物質及遺傳物質的氧化破壞，最終導致其徹底死亡，同時在強氧化基團的氛圍下也避免了DBPs的產生。

因此，采用光催化技術殺菌消毒具有高效、廣譜、徹底的殺菌能力，安全、方便、不產生消毒副產物的優點，是符合殺滅水體中的致病微生物、防止水系傳染病發生的理想消毒劑或消毒方式，是傳統消毒工藝的優異替代技術或升級發展方向。Sunada等[35]研究發現TiO2薄膜光催化滅活大腸桿菌時，初始致死反應速率慢是因為細胞壁會阻礙其分解外層膜，隨后在光催化分解細胞膜時其肽聚糖層無法起到抑制作用而使致死反應加快。Fujishina等[36]研究發現，納米半導體光催化材料具有廣譜殺菌功能，能有效抑制和殺滅大腸桿菌、綠膿桿菌、黃色葡萄球菌等病菌。張亦靜等[8]對紫外線和光催化技術殺菌消毒進行了對比，光催化的光源利用范圍（<385nm，紫外線<253.7nm）更廣，2 h后的光復活數量不到紫外線殺菌的1/3，能耗更低，殺菌至檢出限1×10-7時，所需的紫外輻照劑量不到紫外線殺菌的1/4；對大腸桿菌、軍團菌等細菌病毒的滅活率為51og，且在瞬間完成（紫外線殺菌對軍團菌等頑固性菌落及病毒效果不明顯）；對能夠引起急性無菌性胃腸炎的諾羅病毒，加氯和紫外線消毒對其殺滅效果非常差，而光催化對該病毒的殺滅率能達到90%。梅娟等[37]采用蒙脫石/TiO2復合材料對水中的藍藻光催化氧化去除效果進行了研究，發現在催化劑添加量為3 mmol/g時，葉綠素和藍藻的去除率均能達到90%以上。Subrabmanyam[38]采用海浮石/TiO2光催化復合材料降解飲用水和實際江河水，發現光催化處理后的水中TOC值降低和病原體等得到有效降解。原生動物是引起爆發性介水流行病的主要原因之一，主要致病原蟲有賈地鞭毛蟲，隱孢子蟲和溶組織內阿米巴蟲。原生動物外層具有保護性的囊壁，因此其對傳統的氯和氯胺等消毒方式都具有很強的抵抗性，消毒劑添加后幾乎沒有殺毒效果[39]。Sokmen等[40]研究發現，TiO2/UV在30 min內可以完全殺滅腸賈第蟲，但卡氏棘阿米巴屬孢囊對光催化反應的抗性更強，60 min內被殺滅50.1%。

4 結束語

光催化技術能有效的去除水體中的DBPs及其前驅物，徹底滅殺致病微生物，在殺菌消毒等水體深度處理領域有著廣闊的應用前景。不過由于此前光催化材料本身的光譜響應范圍窄、量子效率低、反應機理及過程研究不足、載體選擇及循環使用壽命和反應器的設計等方面存在的問題，光催化技術還大多處于實驗階段，沒有形成大規模的工業化和商業化應用。近年來，隨著對上述問題研究的逐漸深入，越來越多的國內外企業和機構都對光催化技術在去除消毒副產物、殺菌消毒等飲用水深度處理方面上的應用給與了認可和關注[41]。

相對應的，今后光催化技術自身在凈水深度處理中的研究和發展方向，主要集中在以下幾個方面：

（1）通過摻雜等改性方法拓展光譜響應范圍，開發在可見光或太陽光下的高性能半導體光催化材料；

（2）進一步優化固載技術或篩選優異載體，增強固載型材料的吸附效果，協同提高光催化材料的活性及再生利用性能；

（3）對光催化降解反應過程深入研究，探討反應過程及途徑，從而對反應中間產物可能的環境風險性和毒理學安全性進行評價；

（4）與其他水處理技術或材料優化組合，尋找更優異的凈水深度處理方案，進而設計并開發出更高效的深度凈化裝置。

可以預見，隨著光催化技術理論和應用研究的逐漸深入和完善，實用且高效的光催化設備及光催化工藝將會在以消毒副產物的去除和殺菌消毒等為代表的深度凈水處理領域發揮越來越重要的作用。

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Application of Photocatalysis in Advanced Purification of Water

1,2,2,2,2

（1. Weifang University of Science and Technology, Shandong Weifang 262700, China；2. Shandong Moris Environmental Industry Co., Ltd., Shandong Weifang 262714, China）

Three ways to degrade the disinfection by-products (DBPs) by photocatalytic technology were reviewed，including degrading precursors to reduce the production ofDBPs, directly degrading DBPs, replacing the traditional sterilization process to prevent the formation of DBPs. In addition, problems in application of the photocatalytic technology in advanced treatment of drinking water were analyzed,and future development directions were prospected.

photocatalysis; precursors; disinfection by-products; sterilization; advanced treatment

TQ 032

A

1004-0935（2017）10-1021-05

2016-07-28

李建業（1971-），男，博士，山東壽光人，2010年畢業于山東大學有機化學專業，研究方向：飲用水凈化、工業廢水廢氣治理。