中藥材農藥殘留檢測方法研究

金大偉++苑藝蕾++杜文倩++宋麗陽++趙宇++喻爽

摘 要：中藥作為我國優秀古代文化遺產之一，在治療許多疑難雜癥、養生調理等方面有很顯著的療效。然而，農藥殘留問題近年來成為中藥用藥安全最大問題，與消費者用藥健康有著最直接的聯系。此次試驗建立了同時檢驗中藥材中六六六（甲體六六六、乙六六六、丙六六六和丁六六六）和滴滴涕（p，p`-滴滴伊、o，p`-滴滴涕、p，p`-滴滴滴和p，p`-滴滴涕）共計八種農藥殘留的檢測方法，采用氣相色譜法（GC）檢驗分析方法，各項檢驗指標良好，對農藥殘留做出了有效檢驗。

關鍵詞：中藥材；六六六；滴滴涕；檢測

中藥材做為我國特有的治病、保健藥品，現如今已經發展到在全世界廣為流行，并深受喜愛。因此人們對中藥材的安全性要求也同時在不斷的提高，其中，農藥殘留的問題尤其成為人們熱議且關注的焦點。大多數農藥殘留時間較長，對人們的使用安全具有一定影響。為保護人民身體的健康，對農藥殘留量的檢驗檢測顯得尤為重要。由于農藥種類繁多（有機磷、有機氯和菊酯類等），其化學性較為相似，且多數存在同分異構體，因此，對于化學分析造成一定的影響，容易發生保留時間相同或相近的現象。以下為經過多次實驗操作，結合國家標準及農業部相關標準等，建立兩套相對較為完好的檢驗方法。

1 標準品與試劑

甲體六六六（批號：GBW（E）060081 來源：中國計量院），乙體六六六（批號：GBW（E）060082 來源：中國計量院），丙體六六六（批號：GBW（E）060083 來源：中國計量院），丁體六六六（批號：GBW（E）060084 來源：中國計量院），p，p`-滴滴伊（批號：GBW（E）060104 來源：中國計量院），o，p`-滴滴涕（批號：GBW（E）060103 來源：中國計量院），p，p`-滴滴滴（批號：GBW（E）060105 來源：中國計量院），p，p`-滴滴涕（批號：GBW（E）060102 來源：中國計量院），甲苯（批號：M219-4 來源：進口MERDA），60～90℃石油醚（批號：UN2130 來源：進口MERCK）

2 儀器

Trace 1300氣相色譜儀（Thermo Fisher儀器股份有限公司），ECD檢測器（Thermo Fisher儀器股份有限公司），TG-1701MS色譜柱（60m·0.32μm·0.25mm）（Thermo Fisher儀器股份有限公司），TG-5MS色譜柱（30m·0.32μm·0.25mm）（Thermo Fisher儀器股份有限公司）

3 標準溶液的配置

精密量取甲體六六六、乙體六六六、丙體六六六、丁體六六六、p，p`-滴滴涕、p，p`-滴滴滴、p，p`-滴滴伊、o，p`-滴滴涕標準品，用甲苯稀釋一定倍數，作為混合儲備液，可長期保存，再用60～90℃石油醚稀釋，待測。

4 實驗方法與實驗結果

（1）實驗方法（一）

色譜柱型號：TG-1701MS色譜柱，自動進樣，升溫程序：150℃保持1min，以30℃/min的速度升溫至260℃，保持20min。進樣口溫度200℃，檢測器溫度270℃，分流比50：1，N2流量40ml/min

（2）實驗結果（一）

（3）實驗方法（二）：色譜柱型號：TG-5MS色譜柱，自動進樣，升溫程序：150℃保持1min，以15℃/min的速度升溫至270℃，保持25min。 進樣口溫度250℃，檢測器溫度300℃，分流比50：1，N2流量40ml/min

（4）實驗結果（二）

5 討論

在近期藥監局發布的數據中顯示，有多批次中藥材出現農藥殘留量超標，其中甚至包含一些著名中藥生產企業，這種不良的現象讓人深深擔憂，因此，做好農藥殘留量檢驗，對保障市民用藥安全意義重大而深遠！

參考文獻

[1]中華人民共和國衛生部.GB/T5009.19-2008.食品中有機氯農藥多組分殘留量的測定[S].

[2]中華人民共和國農業部.NY/T761-2008.蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多種殘留的測定[S].

[3]中華人民共和國衛生部.GB/T5009.146-2008.植物性食品中有機氯和擬除蟲菊酯類農藥多種殘留量的測定[S].