微波干燥對青花椒揮發油含量的影響及工藝優化

彭 林 田 冰 王 玲 闞建全 - 陳厚榮,2,3 -,2,3

(1. 西南大學食品科學學院，重慶 400715；2. 農業部農產品貯藏保鮮質量安全風險評估實驗室﹝重慶﹞， 重慶 400716；3. 食品科學與工程國家級實驗教學示范中心﹝西南大學﹞，重慶 400715)

花椒原產中國，屬蕓香科花椒屬植物，現遍布全球，約有250種[1]。具有殺蟲止癢、祛風除濕、溫中止痛等功效[2]。花椒揮發油中成分眾多[3]，對寄生蟲[4]、桿菌[5]、真菌[6-7]均有較強的抑制作用；能清除羥基自由基，具有抗氧化等作用[8-9]，因此花椒的揮發油含量成為花椒的重要評價指標之一[10]。青花椒在干制過程中受熱揮發油易流失，所以研究鮮花椒在干制過程中的揮發油保持情況對干花椒的品質具有十分重要的作用。目前，花椒干燥主要有熱風干燥[11-12]、微波干燥[13]、微波真空干燥[14]等。微波干燥具有加熱均勻、速度快、效率高且便于工業化推廣應用等特點，在花椒工業化干燥生產上具有應用價值。目前在花椒微波干燥研究方面，主要集中在數學模型[15-16]、微波干燥特性[17-18]以及微波干燥對品質[19-20]的影響等方面，而微波干燥條件對花椒揮發油含量的影響研究尚未見報道。

本試驗擬研究微波干燥條件對青花椒揮發油含量的影響，并進行優化試驗，以期為青花椒微波干燥技術的工業化應用提供理論依據。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

青花椒：九葉青，經蒸汽滅酶、真空包裝、冷凍保藏，購于重慶市江津區。

1.2 儀器與設備

分析天平：FA2004型，上海舜宇恒平科學儀器有限公司；

電子天平：HC-CB20002型，慈溪市華徐衡器實業有限公司；

實驗用小型微波干燥設備(800 W)：RWB-08S型，南京蘇恩瑞實驗儀器有限公司；

花椒粉碎機：MJ-BL25B2型，廣東美的生活電器制造有限公司；

萬用電爐：DL-1型，北京中興偉業儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 工藝流程

原材料→解凍→去除霉爛、病蟲害青花椒→稱重→裝盤→微波干燥→指標測定

1.3.2 操作要點 取經蒸汽滅酶、真空包裝、冷凍后的青花椒，在常溫水中解凍1 h，稱重平鋪于100目標準樣篩(干燥盤)中，將干燥設備設定到所需參數，將樣品置于干燥設備中干燥；期間間隔拿出稱量，記錄數據并觀察花椒干燥情況，冷卻后重新放入干燥設備中進行微波干燥。反復進行上述操作，直至達到青花椒安全含水率(<11%)時停止干燥，去籽后利用花椒粉碎機粉碎，再利用揮發油測定器測定樣品揮發油含量。

1.3.3 揮發油含量的測定 根據GB/T 17527—2009《胡椒精油含量的測定》修改如下：用花椒粉碎機將干燥后的花椒樣品粉碎，通過40目標準樣篩篩分，將通過40目篩的花椒粉樣品儲存于食品級自封袋，并置于干燥器中備用。

稱取過篩的花椒粉試樣5.00 g，置于500 mL圓底燒瓶后，加入蒸餾水400 mL，再加入防爆沸粒5～6顆，將蒸餾接收管注滿蒸餾水后，連接揮發油測定器，利用萬用電爐加熱該圓底燒瓶，緩慢蒸餾4 h，關閉電爐電源，冷卻至室溫后讀出蒸餾接收管中的花椒揮發油體積。花椒揮發油的含量用每克花椒提取的揮發油體積表示，單位為mL/g。

1.3.4 微波干燥單因素試驗 稱取一定量青花椒進行微波干燥，根據前期預試驗的情況，分別研究微波功率、鋪放量、間歇微波時間對花椒揮發油含量的影響。

(1) 微波功率：控制間歇微波時間為50 s、鋪放量為150 g，研究不同微波功率(210，280，350，420，490 W)對青花椒揮發油含量的影響。

(2) 鋪放量：控制間歇微波時間為50 s、微波功率350 W，研究不同鋪放量(100，150，200，250，300 g)對青花椒揮發油含量的影響。

(3) 間歇微波時間：控制鋪放量為150 g、微波功率為350 W的條件下，研究不同間歇微波時間(40，50，60，70，80 s)對花椒揮發油含量的影響。

1.3.5 微波干燥響應面試驗 根據單因素試驗結果，利用Box-Benhnken的中心組合試驗設計原理，以微波功率、鋪放量及間歇微波時間為影響因子，揮發油含量為響應值，進行三因素三水平試驗，優化青花椒的微波干燥條件。

1.4 數據統計與分析

利用Origin 8.6軟件繪制單因素折線圖，進行趨勢分析；利用Design-Expert 8.06軟件，對中心組合試驗設計進行線性回歸和方差分析。

2 結果與分析

2.1 單因素試驗結果與分析

2.1.1 微波功率對花椒揮發油含量的影響 由圖1可知，在一定范圍內，花椒微波干燥揮發油含量隨微波功率的升高先升高再降低，在微波功率為350 W時，揮發油含量最高。這可能是微波功率較小時，干燥總時間隨著微波功率的升高而降低，干燥過程中揮發油的總損耗減少，當微波功率繼續升高，達到一定程度后，干燥設備內溫度較高，加快揮發油的揮發速度，故而導致揮發油含量較小。微波功率350 W左右時樣品揮發油含量較高。

圖1 微波功率對花椒揮發油含量的影響Figure 1 The effect of microwave power on the content of volatile oil

2.1.2 鋪放量對花椒揮發油含量的影響 由圖2可知，在一定范圍內，隨著鋪放量的增加，揮發油含量先升高再降低。在鋪放量為200 g時，揮發油含量最高。原因可能是在鋪放量較低時，隨著鋪放量的增加，微波的穿透性對內層花椒揮發油的破壞減小;當鋪放量達到一定量時，干燥總時間較長，增加了揮發油在干燥過程中的損耗。在間歇微波時間為50 s、微波功率為350 W的條件下，鋪放量200 g左右時揮發油含量較高。

圖2 鋪放量對花椒揮發油含量的影響Figure 2 The effect of volume on the content of volatile oil

2.1.3 間歇微波時間對花椒揮發油含量的影響 由圖3可知，在一定范圍內，隨著間歇微波時間的延長，揮發油含量先升高再降低，當間歇微波時間為50 s時揮發油含量最大。原因可能是在間歇微波時間較短時，干燥總時間隨著間歇微波時間的升高而降低，從而減少了揮發油在干燥過程的損耗。當間歇微波時間持續延長，到達一定程度時，干燥設備內溫度升高，加速了揮發油的揮發，導致其含量減少。在控制鋪放量為150 g、微波功率為350 W的條件下，間歇微波時間間隔50 s左右時揮發油含量較高。

圖3 間歇微波時間對花椒揮發油含量的影響Figure 3 The effect of intermittent microwave time on the content of volatile oil

2.2 響應面試驗結果與分析

根據單因素試驗結果，綜合考慮各因素對花椒揮發油含量的影響，選取各因素的水平見表1。利用Design-Expert 8.06 分析軟件，采用Box-Behnken設計試驗，以揮發油含量為響應值對微波干燥青花椒的工藝進行優化，結果見表2。

2.2.1 揮發油含量的回歸方程及方差分析 利用Design-Expert 8.06分析軟件對表2的數據進行分析得到二次多項式回歸方程：

(1)

表1 響應面試驗因素水平表

表2 響應面試驗方案及結果

表3 回歸方程系數及顯著性檢驗結果?

2.2.2 響應面結果分析 由圖4(a)可知，在一定范圍內，當鋪放量一定時，花椒揮發油含量隨微波功率的增加先增加后減小；當微波功率一定時，花椒揮發油含量隨鋪放量的增加先升高后減小。曲面較為陡峭，說明微波功率和鋪放量對微波干燥后青花椒揮發油含量的影響較大。由圖4(b)可知，等高線為橢圓形，說明微波功率與鋪放量的交互作用較為顯著。

由圖5(a)可知，在一定范圍內，當間歇微波時間一定時，揮發油含量隨微波功率的增加先升高再降低；當微波功率一定時，揮發油含量隨間歇微波時間的延長先升高再降低。曲面較為陡峭，說明微波功率和間歇微波時間對微波干燥后青花椒揮發油含量的影響較大。由圖5(b)可知，等高線為橢圓形，說明微波功率與間歇微波時間的交互作用較為顯著。

由圖6(a)可知，在一定范圍內，當間歇微波時間一定時，揮發油含量隨鋪放量的增加先升高再降低；當鋪放量一定時，揮發油含量隨間歇微波時間的延長先升高再降低。曲面較為陡峭，說明鋪放量和間歇微波時間對微波干燥后青花椒揮發油含量的影響較大。由圖6(b)可知，等高線為橢圓形，說明鋪放量與間歇微波時間的交互作用較為顯著。

圖4 微波功率及鋪放量對揮發油含量的影響Figure 4 The influence of microwave power and volume on the content of volatile oil

圖5 微波功率及間歇微波時間對揮發油含量的影響Figure 5 The influence of microwave power and intermittent microwave time on the content of volatile oil

圖6 鋪放量及間歇微波時間揮發油含量的影響Figure 6 The influence of volume and intermittent microwave time on the content ofvolatile oil

2.3 微波干燥青花椒工藝的指標優化及驗證

利用Design-Expert 8.0.6軟件，通過設定揮發油含量取最大值，對青花椒的微波干燥進行工藝優化，得到微波功率354.26 W、鋪放量211.93 g、間歇微波時間51.4 s，在此條件下揮發油含量為0.087 748 5 mL/g。

為進一步驗證回歸方程的準確性和有效性，根據最佳工藝條件設置設備參數(微波功率355 W、鋪放量212 g、間歇微波時間51 s)，進行驗證實驗，得到花椒揮發油含量為0.087 004 2 mL/g，與預測值相近，驗證結果與優化結果的誤差為0.85%，可見回歸模型能很好地預測干制青花椒揮發油含量，優化結果可靠。

3 結論

本研究采用單因素試驗分析了微波干燥條件對揮發油含量的影響，發現微波干燥條件對干花椒揮發油含量有較大影響。進一步利用Design-Expert 8.0.6軟件對花椒微波干燥的優化工藝進行指標優化，得到指標的優化條件為微波功率354.26 W、鋪放量211.93 g、間歇微波時間51.4 s，在此條件下揮發油含量為0.087 748 5 mL/g。該研究可為微波干制青花椒工業化應用提供一定的理論依據。但是微波干制條件對揮發油含量的影響機理還有待進一步深入研究。

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